Способ получения р-кетосульфидов

Номер патента: 420622

Авторы: Абашев, Лапкин, Сайткулова

ZIP архив

Текст

0 П И С А Н И Е 1 п 1 420622ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз Соеетаоа Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 25,03.74, БюллетеньДата опубликования описания 15.08.74 51) М. Кл. С 9/ сударственныи комит оввта Министров ССС о делам иэооретеннй. И. Лапкин, ф. Г, Сайткулова и Г. Г. Абашев рдена Трудового Красного Знамени Пермский сударственный университет им. А. М. Горьког 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-КЕТОСУЛЬфИДОВ прост по испо тевой продукт Изобретение относится к синтезу новькетосульфидов общей формулы (1)Й, - СН - СО - СН,Р,й, - СНЯВ (1)где и;ь К 2, Кз, Е 4 - алифатический углеводородный радикал,Соединения указанной выше структуры (1) могут найти применение в органическом синтезе, в частности в синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения простейших р-кетосульфидов, а именно 4-метилмеркаптобутанона и 4-этилмеркаптобутацоцавзаимодействием соответствующего меркаптаца с метилвинилкетоном в присутствии карбоната калия.Однако, по известному способу це могут быть получены р-кетосульфиды структуры (1) .Предлагаемый способ позволяет получить новые, не описанные ранее р-кетосульфиды, обладающие биологической активностью, оц заключается в том, что и-галоидкетоц подвергают взаимодействию с к-хлорсульфидом в присутствии цинка в органическом растворителе, например в этилацетате,ИК-спектры полученных р-кетосульфидов показывают интенсивное поглощение карбонильной группы в области 1705 - 1725 см -и слабое поглощение С - 5 - связи прц 600 - 700 см - .Предлагаемый способлцеццюи позволяет получать це. с вы ходом 60 - 82%.П р и м е р 1. Синтез 1-(бутилтио) -2-этцлгекса нон а.В трехгорлую колбу вносят 0,15 г-атомацинка и покрывают этилацетатом, При пере мешивации прпкапываюг смесь, состоящую цзсс-бромдипропилкетона (0,1 г-м) и хлорметилбутилсульфида (0,1 г-м), По окончании реакции смесь нагревают 10 мин, охлаждают, а затем разлагают 10% соляной кислотой, орга нический слой промывают 10% растворомХаНСОз, водой и сушат прокаленным,ха 2504, После отгоцки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме.П р и м е р 2. Синтез 2- (-аллилтио-) -3-э 1 20 гептаноца.В круглодоццую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельцой воронкой помещают цинк (0,15 г-ат) в виде тонкой стружки и уксусцоэтнловый эфир. По 25 каплям приливают смесь м-бромдцпропцлкетона (0,1 г-м) и а-хлорэтилаллилсульфнла (0,1 г-м). За 1 ем смесь гцдролизуют разбавленной соляной кислотой, этилацетатцый слой промывают насыщенным раствором бцкарбо ната натрия, водой и сушат безводным ссрцо420622 К, - СН - СО - СН,К,К, - СНЯа,Составитель П. СидякинТехред Е, Борисова Корректор Т. Хворова Редактор О. Кунина Заказ 1993/7 Изд.697 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кислым натрием. После отгонки этилацетатасинтезируемый продукт перегоняется.Предмет изобретенияСпособ получения 1 з-кетосульфидов, общейформулы где К К 2 Кз н К 4 - алифатический углеводородный радикал,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что а-галоидкетон подвергают взаимодействию с а-хлорсульфи дом в присутствии цинка в органическом растворителе, например этилацетате, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1805033, 26.06.1972

И. И. Лапкин, Ф. Г. Сайткулова, Г. Г. Абашев Ордена Трудового Красного Знамени Пермский государственный университет А. М. Горького

МПК / Метки

МПК: C07C 319/20, C07C 323/22

Метки: р-кетосульфидов

Опубликовано: 25.03.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-420622-sposob-polucheniya-r-ketosulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-кетосульфидов</a>

Похожие патенты