C07C 209/26 — восстановлением водородом

Номер патента: 48203

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Григоровский

МПК: C07C 209/26, C07C 209/40, C07C 211/09 ...

Метки: 1-диэтиламино-4-амино-пентана, выделения

...щелочи, При отсутствии же большого количества щелочи имеет место полное смешение бутилового спирта, воды и аминов,Разгонка смеси аминов с бутиловым спиртом в присутствии щелочи невозможна, так как при повышенной температуре фракционирования имеет место реакция между щелочью и бутиловым спиртом с образованием твердого бутилата, нацело затрудняющего отгонку свободных аминов.Не допускающие прямой разгонки бутилового раствора аминов остатки неорганической щелочи могут быть полностью удалены промыванием бутилового раствора аминов насыщенным раствором поваренной соли, причем самый процесс отмывания легко контролировать обычным титрованием.Получаемый в результате этих операций отмытый от неорганической щелочи бутиловый раствор аминов...

Номер патента: 60205

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Берков, Горлач, Григоровский, Левицкая, Марголина

МПК: C07C 209/26, C07C 211/05

Метки: этиламинов

...массе не остается непрореагировавшего аммиака, Предлагаемый способ дает возможность достигать исключительно благоприятных выходов моно- или диэтиламина. Пример 1. В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 3 моля аммиака в виде 17%-го спиртового раствора, прибавляют 1,5 моля ацетальдегида и 5 - 10% от веса альдетида катализатора Ренея. Автоклав наполняют водородом до 12 - 15 атм содержимое нагревают до температуры 50 - 70 По окончании поглощения водорода в автоклав добавляют еще 0,75 моля ацетальдегида, вновь наполняют водородом и вновь достигают его поглощения при указанной температуре, Таким же образом последовательно вводят далее следующие количества альдегида; 0,37 моля, 0,19 моля, 1,0 моля, 0,5 моля, 0,25 моля и 0,125 моля, а...

Номер патента: 109716

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Вилесова, Клебанский

МПК: C07C 209/24, C07C 209/26, C07C 211/01 ...

Метки: жирного, п-диалкилдиаминов, ряда

...этилн)вого спирта (Г)1 ), иомещдют в стальной автоклав кдчак)щегося 1 ИПД 3 ДТЕМ,100)ЦЛЯ 10 Т ВЗВССЬ КЯТД лизато 13 д 1чдс)и окиси и атицы и 1 Й) 1 с)я этил)вого спирта) и цри )ялд)кдсции льдом до 1 гдвляют 101 в. )1. мс.5)цОГО дль:1 сГидд.1 е)цс)дтурд дв го),:лдц доводится до комнатной и и него к)чцримирусгся водород до давления и 100 п,)1, после чего включается кячающий медиациям.11 оглощецис водорода, соответсВу)ощее теоретическому количе- СГ В У) П Р 0 И С. 0 Д И Т В ) С )С Ц И С Д В ).с1 длсе реакционная мдссд вьпи- В 1 СТС)1 ИЗ 51 ВТОКЛДВД И Из ЦСЕ 0 Г-. го)гнется спирт, после чего про;)укт реакции подвергается рек ификяции ир; уменьшс:,)ном давлении 1) - 8 313) в атмос,рсрс дзота.15: ход Х,."-д уп)лг. ксаметиВ. 109716 Предмет...

Номер патента: 133889

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Башкиров, Каган, Клигер

МПК: C07C 209/26, C07C 211/03

Метки: алкиламинов

...3 - 4восстанавливают водородом при 440450 и 50 итм Испытание полученного катализатора в синтезе проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора.Реактор снабжен системой для подачи аммиака и устройством, позволяющим регулцрсвт ко,тнчество жидкости, поступающей на катализатор.аминровас первичных спиртов ца приготовленном таким Образом каталцзаторс сунсствляетс прц давлении 100 ат 1, температуре 230, объемной окроси по водороду 750 час.и объемной скорости по исходному спирту 0,3 - 0,4 часпри содержании аммиака в исходной газовой смеси 40%.Результаты аминировация первичных спиртов приведены в табл 1: Высокая активность катализатора сохранялась неизменной в течение более чем 1000-часового испытания в синтезе.Предмет...

Номер патента: 151342

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 209/26, C07C 211/35

Метки: 151342

...5 атм, Реакционную массу отфира и подвергают фракционной разгонке.П р и м е р. В автоклав загружают 220миаком до 22%, 200 г циклогексанона, 60%-Ренея. Гидрирование продолжают 9 часи давлении 4,8 - 5 агм.При разгонке выделяют 130,7 г основ137"С. Выход чистого циклогексиламина с1,4558 составляет 64% от теоретического,том для синтеза из реагентов при ся исходным полупрод который является одни ламина путем присутствии Х и температуре восстановиРенея при а сложной его при тем-ректификат % и загруРенея берут 9 - 12 час до ыше 30 С икатализатоено проводить Для этого спир ержания 20 - 2 . Катализатора е продолжают мпературе не льтровывают от г спирта, насыщенного а г пасты катализатор апри температуре 24 - 27 ой фракции с т. кип, 133...

Номер патента: 168711

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 209/26, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: 168711

...давлении в присутствии алкилирующего агента - н. октилового спирта. а в качестве катализатора применяют ни о кель Ренея. Полученный продукт может быть использован для расширения ассортимента термо- и светостабилизаторов пластмасс, моторного топлива и противостарителей резины,туре загружают и-нитродифениламина с т, пл, 129 - 130,5 С порциями по 0,92 г (0,00430 г моль) вместе с 1,61 г (0,0123 г моль) н. октилового спирта через каждые 10 мссн. Водород в колбу подают непрерывно из электролизера или газометра или баллона. Количество поглощенного водорода контролируется по газовой бюретке. Отгоняющаяся реакционная вода собирается в насадке Дина и Старка. По окончании загрузки 46 г (0,215 г моль) и-нитродифениламина реакционную массу...

Номер патента: 170063

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Завельский, Карлика, Кричевцов

МПК: C07C 209/16, C07C 209/26, C07C 211/06 ...

Метки: изопропиламина

...количества очищенного и свежего водорода. Газо-паровую смесь после контактной печи подвергают конденсации с последующим разделением жидкой и газовой фаз. Газовую фазу, содержащую/з по весу водорода, возвращают на стадию контактирования. жидкую фазу катализатора направляют на колонну для отгонки аммиака, подлежащего возврату на стадию смешивания.Из куоовой жидкости на непрерывной колонне отгоняют изопропиламин-сырец, поступающий на периодическую колонну, на которой происходит выделение товарного изопропиламина. Первая фракция - технический изопропиламин и кубовая жидкость с этой колонны подлежат возврату в первую колонну непрерывного действия. Кубовый остаток этой колонны является питанием для второй колонны непрерывного действия, на...

Номер патента: 170998

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гейдыш, Егь, Миначев, Шенцева

МПК: C07C 209/24, C07C 209/26, C07C 211/50 ...

Метки: ы-(диизопропил)-яфенилендиамина

...СцО СгО ВаО.С целью получения;продукта с высоким выходом, предложен способ получения М, М- (диизопропил)-гг-фенилендиамина, заключающийся в том, что гг-фенилендиамин алкилируют ацетоном при температуре 145 в 1 С, давлении водорода 130 в 1 атм в присутствии катализатора - гептасульфида рения. Выход целевого продукта 9800. Полученный продукт может найти применение как антиозонант для каучуков и резин.П р и м е р. Во вращающийся автоклав, снабженный манометром и термопарой, емкостью 125 мл загружают раствор 10,8 г и-фенилендиамина (х. ч.) в 40 мл ацетона и 0,1 г гептасульфида рения. Процесс проводят при температуре 150 С в течначальном давлении130 атм. По истечении этровывают катализатор,5 тель. Кристаллическийкристаллизовывают...

Номер патента: 183765

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брюске, Мартынов, Тех

МПК: C07C 209/26, C07C 211/51, C07C 217/84 ...

Метки: n-(a-фehилэtил)amиhob, ароматических

...и 0,05 г ХпСа. Включают мешалку и нагревают реакционную массу до 150"С, одновременно продувая колбу водородом. Затем туда же добавляют 1 г %-Ренея или % Сг Опромытого ацетофеноном. В течение 1,5 час выде. ляется рассчитанное количество воды и еще через 1 час заканчивается поглощение водорода. После этого реакционную массу при 50 - 90 С отфильтровывают от катализатора и подвергают вакуум-разгонке, При 60-100"С (4 мм рт. ст.) отгоняют ацетофенон, а при 200 - 220 С (4 мм рт. ст.) - М-фенил-К-(ссфенилэтил)-и-фенилендиамин с т. пл, 85 С,Выход 98 о/, считая на и-аминодифени гамин. Длительность процесса восстановительного алкилирования - 2,5 час.Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, делающей 300 3000 об)мин,...

Номер патента: 197603

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Завельский, Карлина, Комаров, Кричевцов, Лаврентьева

МПК: C07C 209/26, C07C 209/64, C07C 211/06 ...

Метки: диизопропиламипа

...полупродуктов для гербицидов.Предложен способ получения диизопропиламина, состоящий в том, что моноизопропиламин нагревают при техпературе 100 - 250 С и давлении 0,5 - 5 ати в присутствии гидрирующего катализатора, например никель-хромового, и водорода с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример. Получение диизопропил а м и н а на никельхромовом катализаторе Чирчикского завода пон давлении 0,5 ати, температуре 160 С, контактной нагрузке по амипу 0,5 л/л кат час и подаче водорода 200 - 300 л на 1 л катализатора. На катализатор подаот смесь состава, %:моноизопропиламнн 99,7аммиак 0,3 дукты реакции, выходящиесостав, в/о:мононзопропилампнаммиакдиизопропила минводородгаз-продукты почти весь аммиак н 1 ебольное...

Номер патента: 237158

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 209/26, C07C 211/04

Метки: 237158

...1 Олых солей 20 соответствующих металлов методом совмест- и ОГО Оса ждец и 51 кя р Оои ятоа ям м 01 ця. Оорязовавшийся осадок промывают до отсутствия в промывных водах ионов .0 в (по дифениламину), высушивают при температуреО - 25 120 С и прогревают в токе водорода при 450 С в течение 4 - 5 час. Катализаторную массу прессуют затем в цилиндрические таблетки высотой и диаметром 5 1 л. Удельная поверхность контакта, определенная по ад сорбции метанола при 20 С, составляет 222 и-"г.Результаты испытания катализатора в лабораторной прото ной установке высокого давления в интервале температур от 375 до 450=С прц давлен 1 ш 200 ат.и и объемной скоросп 5000 час приведены в таблице. Производительность носумме метнламинов в томчисле ,Следы 102 11...

Номер патента: 421178

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Юрген

МПК: C07C 209/26, C07C 211/03

Метки: аминов, третичных

...в свою очередь, взаимодействуя с присутствующим еще спиртом, переходят в ацетдли. Вследствие этой побочной реакции не только теряется часть спирта, но присутствие пооочцых продуктов затрудняет отделение образовавшегося третичного амина перегонкой,15 20 25 30 35 40 45 50 так как ацетали кипят в той же области температур. Чем позже начинают вводить аммиак, тем больше протекает нежелательных реакций. Если же катализатор обрабатывают по предлагаемому способу, побочные реакции полностью предотвращаются, так что содержание нейтральных веществ в смеси сырых аминов крайне низко. П р и м е р 1 (для сравнения),В реакционном сосуде емкостью 100 л к3,6 кг никелевого ката,лизатора (катализатор5/55 фирмы Рурхеми АГ) прибавляют36,0 кг изононилового...

Номер патента: 802264

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Булатов, Клюев, Кущ, Хидекель

МПК: A61P 39/06, C07C 209/26, C07C 211/48 ...

Метки: алкиларома-тических, аминов

...раствор комплекса Рд(%)- алиэарин-3красный С (1,8410 моль) и перемеши- Я вают на магнитной мешалке до полного осветления раствора., Полученный катализатор отфильтровывают и сушат в эксикаторе, Состав катализатора вес . г Рд-ализарин красный С 12,66, =А 1,20 остальное.Аналогично получают гетерогенныекатализаторы, содержащие различныевесовые отношения Р(н) и В 1 (н)При применении в качестве носителя аминизированного силикагеля методикаполучения катализаторов аналогичнаописанной,П р и м е р 3. В стеклянный термо. статированный реактор помещают 0,2 г катализатора Рд (ализарин) на А 1 0 (из примера 1) и 10 мл этанола . Затем вносят 10 мг йаВН 4, и перемешивают содержимое реактора при 40 С в атмосфере водорода 10 мин. После этого в...

Номер патента: 910602

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дюмаев, Клюев, Кондратьев, Разгуляев, Хидекель, Яковлев

МПК: A61K 31/136, B01J 23/44, C07C 209/26, C07C 211/48 ...

Метки: n-алкилароматических, аминов

...р 1. 1 г никельхромового катализатора Фракции 0,25-0,5 мм,содержащего, вес.,48 никеля,35,7окиси хрома и 4 графита, загружаютв стеклянную трубку, продувают водородом и нагревают в токе водорода30 мин при 2200 С. Затем катализаторохлаждают и загружают в реакционныйстеклянный термостатированный сосуд,Ф продутый азотом, приливают 15 мл этилового спирта, продувают водородом, встряхивают 5 мин, затем в токе водорода приливают 0,3 мл смеси нитробензола с уксусным адьдегидом (мольное соотношение РпИО 4 СН 4 0 - 1 ; 3) и энергично перемешивают реакционную смесь при атмосферном далении .водорода и температуре 18 С. Ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 150 мл поглощается за 100 мин. Получают...