Способ получения бис-

Номер патента: 1053749

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Сакае, Сигеру, Сигеюки, Сун-Ти, Такаси, Тамоцу, Томохиро, Фумиаки, Хироси, Юкифуми, Ясуси

МПК: A61K 31/444, A61K 31/455, A61P 9/10, C07D 213/82

Метки: 2-бис-(никотинамидо)-пропана, кислотой, приемлемой, солей, фармацевтически

...отделяли и.концентрировали досуха при пониженном давлении. Остаток растворяли в 100 мкл этилацетата и подвергали тонкослойной хроматографии, применяя 55 силикагельную пластинку на стекле и в качестве проявляющего растворителя смесь изооктана, этилацетата, ук 4сусной кислоты и воды (5:11:2:10, верхняя Фаза).После проявления примененную пластинку сканировали на радиоактивность и участки, соответствующие радиоактивным полосам тромбоксана В 2(ТХВ 2) и 6-кето-простангландина Г,(б-кето-ПГР 1,), соскабливали для извлечения силикагеля и измерения на жидкбстном сцинтилляционном счетчике, Вычисляли превращение арахидоновой кислоты в ТХВ 2 и 6-кето-ПГГ 1и определяли количество каждой ТХВ 2 и б-кето-ПГГ 1 д,При описанных условиях все ТХА 2 и ПГЭ...

Номер патента: 247943

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Валгин, Демин, Ручкин, Ушаков

МПК: C07C 63/14

Метки: дикарбоновых, кислот, кислых, кобальтовых, полуэфиров, солей

...в 25 мл воды. При включенной мешалке добавляют 44,4 г (0,2моль) н бутилфталата и реакционную смест 2нагревают до 70 80 С в течение 30 мин,,после чего полученный бис-(н бутилфталат)кобальта фильтруют и сушат под вакуумомдо постоянного веса, Выход составляет154,6 г (95,2% от теоретического). Найд%: С 52,28; Н 5,99; Со 10,2.Данные алементарного анализа показьввают, что полученное вещество можно предоставить формулой1 О (С Н БРОСС4 96 П р и м е р 2, В колбу, снабженную механической мешалкой, загружают 9,3 г (0,1 моль) гидроокиси кобальта, тшательно ,диспергированной в 25 мл воды, При ,включенной мешалке добавляют 34,4 г ; (0,2 моль) н бутилмалеата и реакционную :смесь нагревают до 70 80 С в течение 30 мин, после чего полученный бис...

Номер патента: 523086

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Авербах, Гольдин, Некрасова

МПК: C07C 143/12

Метки: вещества, кислоты, поверхностноактивные, соли, сульфоянтарной, фторорганических, эфиров

...метабисульфита натрия, 6 мл воды и 20 мл этанола получают 17,5 г (выход 73,5%) Ма -соли бис(1,1,5-тригидроктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 181 С.Поверхностное натяжение водного раствора соли при концентрации 510 моль/л (20 оС) 27,6 дин/см; при 1 10 моль/л) - 23,6 дин/см.П р и м е р 3. Калиевая соль бис- -( 1, 1, 5-три гидрооктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислотыН(СУ СУ ) СН ООССН СНСООСН (СУ СУ ),Н50 КПо примеру 2 из 13 г (0,024.г моль) бис-( 1, 1, 5-тригидрооктафторпентил)-малеината, 3,2 г метабисульфата калия, 4,8 мл воды и 15 мл этанола получают 11,3 г(выход 71,5%) К-соли бис(1,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 211 оС.Поверхностное натяжение водного раствора соли (5 10...

Номер патента: 649315

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...