C07C 209/86 — разделение

Номер патента: 42079

Опубликовано: 31.03.1935

Автор: Порай-Кошиц

МПК: C07C 209/86, C07C 211/45, C07C 85/26 ...

Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных

...способами, например, по герм, пат.523603 с помощью фталевого ангидрида,П р и м е р 1. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 10 г анилина, 20 г монометиланилина и 25 г диметиланилина, обрабатывают 15,9 гфталевого ангидрида. Полученную массу нагревают до 180 и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают. Выделившийся после 24-часовой кристаллизации Х-фенилфтальимид отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и сушат при темйературе 100. Выход Х-фенилфтальимида - 23,8 г (99 вв теоретического). Температура плавления полученного продукта 205,5. Вторичный и третичный амины, содержащиеся во взятой смеси, разделяют обычными способами.Пример 11. Смесь...

Номер патента: 43894

Опубликовано: 31.08.1935

Авторы: Киссин, Кулыгин

МПК: C07C 209/86, C07C 211/46

Метки: анилина, выделения

...48 - 50), так как независимо от процесса экстрагирования ,он должен быть подвергнут в процессе производства переработке путем под.,кисления соляной кислотой и промывки,Дифениламин размешивается с водой . в течение 30 минут при температуре 70, .после чего мешалка останавливается . и производится отстаивание. Расплавлен.ный дифениламин (уд. вес 1,04) находится в верхнем слое, водный слой (уд. вес при т-ре 70 - 1,15) отстаивается внизу и может быть легко отделен от дифениламина. Содержание анилина в воде после экстрагирования можно иллюстрировать следующей таблицей.% вннлина в воде после экстра- гирования оф, а о М анилинав воде до экстраги. роввния Время экс- трагнрования при 7 У О,б О,б 0,5 0,075 0,098 0,075 30 минут3030 По второму...

Номер патента: 44556

Опубликовано: 31.10.1935

Авторы: Гершзон, Ластовский

МПК: C07C 209/86, C07C 211/47, C07C 85/26 ...

Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных

...фильтратов (после фосгениравания и подкисления, а также гидролиза) простой нейтрализацией выделяют и отделяют вторичные и третичные амины в отдельности. Первичный амин может быть получен из оставшейся мочевины перегонкой с перегретым паром из щелочного раствора. В некоторых случаях при фосгенировании смеси сложных аминов, как например, производных ортотолуидина или этиланилинов, образующих в процессе фосгенирования чрезвычайно легко гидролизующие производные амида хлору гольной кислоты полезно для снижения гидролиза во времяфосгенирования прибавлять поваренную соль или другие галоидные соединения щелочных и щелочноземельных металлов.П р и м е р 1, 100 г смеси аминов, состоящей из 2 б,б% о-толуидина, 57,5% этиль-о-толуидина, 15,9%...

Номер патента: 47695

Опубликовано: 31.07.1936

Автор: Зиньков

МПК: C07C 209/84, C07C 209/86, C07C 211/52 ...

Метки: 4-нитро-2-аминотолуола, выделения

...с 10 - 15- кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4- нитро 2-аминотолуол.Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического,При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата), Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством- сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке...

Номер патента: 48322

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Порай-Кошиц

МПК: C07C 209/86, C07C 211/03, C07C 211/04 ...

Метки: аминов, аммиаком, вторичных, жирных, первичных, разделения, смесей, третичных

...31 августа 1936 года,тичного, улавливаются этим раствором,третичный же по выходе из поглоти- тельного аппарата улавливают 10%-м раствором соляной кислоты.По охлаждении диметиланилина с находящимся в нем в виде растворов продуктом конденсации аминов с фтапевым ангидридом, его обрабатывают в дели- тельной воронке 10/в.м раствором едкой щелочи. При этом диметилфтальаминовая кислота и фталимид переходят в щелочной слой, который и отделяют от раствора метилфталимида в диметиланилине.Щелочной раствор подкисляют минеральной кислотой до кислой реакции и отфильтровывают выделившийся фталимид, Фильтрат, содержащий растворимую в воде диметилфталаминовую кислоту, кипятят с обратным холодильником в течение б часов, после чего подщелачивают и...

Номер патента: 85019

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Гурвич, Иодко, Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 209/36, C07C 209/86, C07C 211/45 ...

Метки: аминов, восстановлении, выделения, мононитродифенила-сырца, образующихся, ортои, парааминодифенилов, смеси

...3(05;ОДМи ЛЯ13) 35 За 1 С 1)3 фЯ, с Л 3 ЦН 2 СОЕ)53 3 И 13 1 15 СЛО р 1 Дра Г,1 И С ОЗДс И И 51 15 рс)СТВО р(К 13( ЛОТИ(Н Т 3, 4)Т 5)С 501131 (5 -И С 1 ННН)ДИОИ СОГ 513100 КИСГ 10 т(.ЕЙКЦИОИИУК)Ч)1(С 3 11 РЕ 10)33111)с 303 ОИ( сСс И Р Т(.М И(РсТ(5( 8( з ОЗс)1)ЗЙН) Г, ОС с;ОК(,(-И НетИРОЧ СОГ 35311033 КС 3(3 Ы.,3)3 ИРЕВРаЦЕИИИ КГ 10 РГ 33 Рата и и ИО)ЙИИС РЙЗМИИВЙНП ЕГО Г НДОй И 11 ОД 33 ЕЛа)1333 аС)т. (Ы);ОД ЛИЗОК К Со;(Р 5 КЙ И И Н) Ий (йсЛ 313 330;11 фС 113151 сй Г И(:з ОД 30 И СМГ И 1 м 3 0015, Кс 1 Ч(С 13 зо ОТ 15 Р Ч с 1 С Т и11 Ч 1111 ) 3Р С ( Н ) 15 Й 13 И 51 М, 1 СЧ Ь 53 35 5151( Ы 11 ) 3 К 31 с Р Й и ззз 3 13 110 з С С 311151 ),И 0,МЧ( И И 5 0 РТОЙ )11111011(1)(3111(01 К ф И,ЬТРсТ У И ОС,С О, РГР И 5 (0 151 ИОКИ(,)1(0 Ос Рсй)...

Номер патента: 87656

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Каюков, Литвиненко, Масанов, Пеньковский

МПК: C07C 209/86, C07C 211/58, C07C 85/11 ...

Метки: 1-нафтиламина, экстракции

...в пспаритель, где остается 1-нафтиламин, а пары растворителя вновь поступают на экстрагирование.На чертеже изображена схема, поясняющая осуществление способа. Из испарителя 1 пары растворителя (ксилола,бепзола) поступают в экстрактор 2, в котором находится реакционная масса. Проходя через реакционную массу, растворитель экстрагпруют содержагцпйся в ней 1-пафтпламин. Растворптель, содержащий в себе экстрагпровапный 1-пафтпламан, медленно наполняя верхнюю часть экстрактора и отстаиваясь на своем пути от шлама, через верхний боковой штуцер выводится в ловушку 3 для шлама, откуда поступает в испаритель 1, где, подвергаясь нагреву, вновь испаряется, в то время как 1-пафтплампп остается в пс - парит еле.Вновь испаренньпг растворитель...

Номер патента: 91583

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Зонис, Эфрос

МПК: C07C 209/86, C07C 211/48

Метки: аммонием, ванилина, диметиланилина, многосернистым, отходов, производства, регенерации

...Ьвв:ено 22 ивгуетв 1,)5) г. ва Л. 433 Я 1 икте:.нку (л". т изобретения Пред Способ лина из о нилина мн отлича) нодиметил полученно станавлнв монием в регенерации димстиланитходов производства ваогосерннстым аммонием, о щ ис я тем, что и-амианилин диазотируют идиазосоединение восют многосернистым амцсло 1 но 1 среде. Известно, что в отходах производства ва нилина содержится 5 - 6", и-аминодиметиланилина. Заводы, производящие ванилин, эти отходы не используют.Предлагается способ регенерации ди метил анилина из отходов производства ва нилин а многосернистым аммонием.Отличительная особенность способа заключается в том, что п-аминодиметиланилин диазотируют и полученное диазосоединенис восстанавливают многосернистым аммонием. Реакция...

Номер патента: 107540

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Бляхман, Воронов, Гольдфарб

МПК: C07C 209/86, C07C 211/46

Метки: анилина, восстановления, массы, непрерывного, нитробензола, отгонки, полученной, процессе, реакционной, стружкой, чугунной

...1000 кг товарного анилина в час). В редукторе в 1 час образуется 1050 кг анилина. За счет тепла реакции и дополнительного ввода острого пара в количестве 400 кг/час из редуктора отгоняется 550 кг анилина в час.Реакционная масса из редуктора в количестве около 4000 кг/час непрерывно перетекает в первый отгонный аппарат. Эта масса содержит 2400 кг твердой фазы (главным образом окислов железа) и 1600 кг жидкости, в том числе 500 кг анилина и 1100 кг воды. Содержание анилина в жидкой фазе 310 г/л.В первый отгонный аппарат подается через барботеры около 1450 кг/час острого пара. Из аппарата отгоняется с парами воды около 400 кг/час анилина, содержание которого в погоне составляет - 23/о. Всего погона получается около 1750 кг/час. Во...

Номер патента: 108685

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Алексеев, Могилевский

МПК: C07C 209/86, C07C 211/04

Метки: выделения, метиламином, смеси, триметиламина

...и 8,о триметнлзмннз нз производственной колонке при давлении 5 ат,1, получен ззеотроп состава: Полученным азсотропом насыщают воду, и к рзствору добавляют хлорстый 3 м з 011111 в КО,11 честье, зкввзлснтном моометл;1 иу, полного растворения хлористого аммония. (На 1400 весовых единиц азеотропа расходуют 18 бОвесовых,единиц хлористого аммония и 4800 весовых единиц маточного раствора, содержащего 58,3", СНзХН,НС 1 и 41,7 о воды) . После растворения всего хлористого аммония температуру смеси медленно поднимают до 100=, продувгпот смесь азотом и резкцонпыс газы улавливают в воднох абсорберс. Из маточшгкз ВыдР;яот п 1)11 Ох,аждении хлорп 1 дратметиламина, которьй после подсушки составляет 1370 весовых единиц, содержит 99,2"о основного...

Номер патента: 127662

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Алексеев, Бухрякова, Киселев, Могилевский, Тавобилов, Цельм

МПК: C07C 209/86, C07C 211/04

Метки: ди-и, моно, разделения, триметиламинов

...свободный триметиламин отгоняют, а раствор нитратов мо(но- и диметиламина разлагают известью и образовавшиеся свободные основания разделяют ректификацией. Кальциевую селитру, получаемую (в виде водного раствора) в качестве отхода производства, можно применять как добавку к аммиачной селитре, с целью понижения ее слеживаемости или как самостоятельное удобрение,127662 П р и м е р, После выделения аммиака из реакционной массы, получаемой при аминировании метанола, остается смесь ами 1 нов следующего состава: 33,2% вес. монометиламина, 16,5% вес. диметиламина, 15,3% вес. триметиламина и 35,0% вес. воды. 100 вес. ч. указанной смеси обрабатывают 90 вес. ч. азотной кислоты (в пересчете на 100% НХОз), в результате чего получают раствор...

Номер патента: 145233

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Белоглазова, Гоферман, Здобнова, Клыкова, Логинова, Малков, Мартынкина, Шеломова

МПК: C07C 209/86, C07C 215/08

Метки: l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1, пропандиола, разделения

...При этой температуре и непрекращающемся перемешивании начинают интенсивно охлаждать раствор (температура охлаждающей смеси 0 -- 4=). Кристаллизация начинается при температуре 48. По достижении температуры 30 охлаждение прекращают и выдерживают смесь при комнатнои температуре и перемешивании в течение 0,5 час. Температура реакционной массы при этом опускается до 27. Даже незначительное отклонение от указанного режима кристаллизации может нарушить неустойчивую систему и вызвать кристаллизацию рацемата основания. По окончании кристаллизации отделение кристаллов от маточного раствора производится как можно145233 Предмет изобретения Способ разделения Р, 1.-трео- (д-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола на оптические антиподы путем их...

Номер патента: 152629

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B65G 65/46, C07C 209/86, C07C 211/63 ...

Метки: 152629

...фильтруют, растворяют в воде, полученный раствор подкисляют соляной кислотой - 30 г/л, нагревают до 90, после чего отгоняют четыреххлористый углерод. При подкислении и нагревании содержащиеся в растворе октаметил и тетрамид фосфорной кислоты гидролизуются до фосфорной кислоты и диметиламина., После удаления четыреххлористого углерода раствор подщелачивают и из него отгоняют триэтиламин и диметиламин, которые возвращаются в процесс, а сточные воды, содер. жащие ХаОН, 1 чаС 1, 1 чазРО 4 после нейтрализации и соответствующего разбавления сбрасываются в водоем.152629 Предмет изобретения Способ регенерации хлоргидрата триэтиламина в производстве октаметила путем фильтрации и растворения в воде кристаллов хлоргидрата триэтиламина с...

Номер патента: 173242

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гендриков, Енальев, Самойленко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/47, C07C 217/84 ...

Метки: ароматического, винильных, выделения, гетероциклического, рядов, соединений

...в воде до получения сметанообразной консистенции, добавляют ингибитор полимеризации, затем для разложения комплекса - щелочь (до щелочной реакции по фенолфталину) и отгоняют выделившееся при этом винильное соединение с водяным паром, либо, если оно нелетучее, отде. ляют путем экстракции растворителем, не смешивающимся с водой, Отделение целевого продукта от воды или растворителя производят обычными приемами.173242 Предмет изобретения Составитель И. БорисенкоРедактор Л. Герасимова Техред А. А. Камыщникова Корректор О. И. Попова Заказ 2018/12 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Ценгр, пр. Серова, д, 4Типогоафии, пр....

Номер патента: 180607

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Завельский, Карлина, Комаров, Кричевцов

МПК: C07C 209/86, C07C 211/06

Метки: выделения, диизопропиламина

...промежуточной фракции отгоняют диизопропиламин, содержащий 98 - 99,5/о чистого продукта. П р и м е р. Схема материальных потоков процесса выделения изопропиламинов из реакционной смеси.На ректификацию поступает смесь, содержащая, кг (%):Аммиак 39,44 (23,53) Изопропанол 7,68 ( 4,58) Моноизопропиламин 67,23 (40,12) Диизопропиламин 22,35 (13,34) Ацетон 1,03 (0,61)Водород и метан 0,34 (0,20)Побочные 0,60 (0,36) Вода 28,92 (17,26).Кол о н н а 1. При непрерывной отгонке аммиака содержание сдувки на адсорбер составляет водорода и метана 0,34 кг (50%) и аммиака 0,34 кг (50 о/о).Дистиллят (на синтез) содержит аммиака 38,97 кг (99/о) и моноизопропиламина 0,39 кг (1/,).Кубовый остаток, переходящий в колонну П,содержит, кг (о/о):Аммиак 0,13...

Номер патента: 202962

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Бобрик

МПК: C07C 209/86, C07C 211/48

Метки: алкиланилинов, разделения, смеси

...Для выделения свободного амина влажный оксалат кипятят с двух кратным по весу количеством воды в круглодонной колбе с нисходящим холодильником для отгонки дибутилового эфира, затем разлагают избытком едкого натра, сушат и перегоняют.10 Высокомолекулярные третичные амины отделяют от дибутилового эфира перегонкой, Если отделение третичного амина от дибутилового эфира перегонкой вызывает затруднения, производят отделение в виде солянокис лой соли.Способ был проверен на алкиланилинах отбутиланилинов до дециланилинов, а также на октил- и децилтолуидинах.Так, при получении изоамиланилинов пу тем алкилирования анилина 0,8 лтоля бромистого изоамила, после разгонки было получено около 35 пп от теории (на бромистый изо.амил)...

Номер патента: 396319

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бать, Коган, Овчинников, Романова, Фридман, Шнитко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/52, C07C 87/60 ...

Метки: выделения, дихлоранилинов, реакционных, смесей, хлори

...10 его содержания в реакционнойП р и м е р 1. После отгонки растворителяреакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме сей. После отгонкп части метахлоранилина кполученному кубовому остатку состава, %:Метахлора нилин 57 Продукты осмоления и примеси 43добавлено компрессорное масло КС(Т) в 20 количестве 67% от веса продуктов осмоленияи примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 - 8 мм рт. ст. и температуре в баке 140 в 1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос татке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %:Метахлоранилин 4Продукты осмоления и примеси 58 Нефтяное масло 38 30 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.396319 Предмет изобретения Составитель И....

Номер патента: 421688

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Изобретении, Лобанова, Пушленков, Шувалов

МПК: C07C 209/86, C07C 211/03

Метки: диалкили, разделения, триалкиламинов

...использованием в качестве, растворителей р, рдинитрилдиэтилового эфира и предельногоуглеводорода,Использование в качестве эксратента ядовитого и легкогидролизуемого дпнитрилэтилового эфира и, кроме того, применение второгорастворителя осложняют такой способ,С целью упрощения технологического процесса согласно предлагаемому способу разделения диалкил- и триалкиламинов смесь диок 1тил- и триоктиламинов контактируют с моноэфиром диэтиленгликоля, например монобутнловым эфиром диэтиленгликоля, при этом врастворитель переходит диоктиламин, а триоктиламин образует собственную фазу, с последующим промыванием экстракта диоктиламина гексаносн для удаления триоктиламина иразбавлением водой для выделения дпоктиламина в виде собственной фазы.П р им...

Номер патента: 732244

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Антипенко, Вылегжанина, Комаров, Полякова, Соболева, Чешко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/07

Метки: монолауриламина

...осуществляется расслаивание. .После отделения основного количества воды и растворимых в воде примесей н виде нижнего слоя, верхний слой направляют на дистилляцию, где при давлении 6-100 кПа и 60-105 оС отделяют нерастноримые в воде примеси в виде азеотропов с водой. Далее очищенную смесь подают в ректиФикационную колонну, где при давлении 0,13- 6,5 кПа, температуре дистиллата 100- 150 С, температуре куба колонны 120- 170 ОС получают монолауриламин 4 содержащий 98-99,8 масс.Ъ основного продукта. Для предотвращения кристаллизации лауриламина в дефлегматоре последний обогревают до 30-70 оС, Кубовый остаток, содержащий 1,12-додекаметилендиамин и высококипящие примеси, поступает на очистку известным способом. Целевой продукт полу.чают с...