Способ выделения 2, 4, 4-триметилпентена-1

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ4268 Союз СоветскихСоциалистицеснихРеспубликооударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения С. Щеголь, Э, Г. Давтян, А. Н, Геворкян, С. Д, Мехтиев и Л. П. Булатова 71) Заявитель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4,4-ТРИМЕТИЛПЕНТЕНА1Изобретение относится к области выдеения 2, 4, 4-триметилпентена(ТМП) из углеводородных фракций, содержащих полимеры изобутилена.Известен способ выделения 2, 4, 4-триметилпентенаиз продуктов димеризации изобутилена путем нейтрализации их, отделения верхнего углеводородного слоя с последующей азеотропной ректификацией.Однако этот способ может быть применен в случае переработки чистого исходного сырья и не пригоден для выделения чистого димера из различных отходов, содержащих различные полимеры изобутилена. Например, при промышленном производстве чистого изобутилена в процессе гидролизного разложения изобутилсерной кислоты в качестве побочного продукта образуется так называемая полимерная фракция в количестве 6 - 10 вес. % от общего количества получаемого чистого изобутилена.Полимерная фракция в основном содержит различные олигомеры изобутилена и трет-Оутпловый спирт.Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта прл выделении его из отходов производства.Для этого полимерную фракцию, напри. мер, из производства чистого изобутилена дегазируют от молекулярно растворенных угле. водородов. С помощью 60%-ной НеЯО 4 из голимерной фракции экстрагируют трет-бутиловый спирт (соотношения 1:1 - 1:10), Рафинат нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра известным путем. Полимерную фракцию 5 ректифицируют с выделением узкой фракциидимеров с пределами выкипания 100+.-105,5 С с содержанием ТМПи ТМПдо 99,5 вес. %, причем на долю ТМПприходится до 95 вес. %.10 На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.Устройство включает дегазатор 1, экстрактор 2, нейтрализатор 3, подогреватель 4, ректификационную колонну б, полимеризатор 15 б, холодильник 7 и отстойник 8.Полимеры из производства чистого изобутилена поступают в дегазатор 1, где при остаточном давлении 500 - 600 мм рт. ст. выделяются молекулярно-растворенные углеводороды, а затем - в нижнюю часть экстракто.ра 2. В верхнюю часть экстрактора 2 подаетсз 60%-ная серная кислота из сепаратора 8, с подпиткой свежей 60%-ной НеЮ 4. С нижней части экстрактора 2 экстракт поступает на 25 полимеризацию в полимеризатор б. Сверхуэкстрактора 2 отбирается рафинат (полимеры, освобожденные от триметилкарбинола) и поступает в нижнюю часть нейтрализатора 3, в верхнюю часть которого подается 5%-ный зю раствор ХаОН.421681 Составитель Е. Крылактор О. Юркова Техред Т. Курилко Корректор А, Васил Подпи Изд.1461 Тираж 506 И Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5аз 4363ЦНИИ ОТ, Загорский цех 3Нейтрализованные полимеры поступают в подогреватель 4, а затем в ректификационную колонну 5. Сверху колонны 5 отбирается азеотроп, который возвращается в экстрактор 2, со второй-третьей тарелок сверху отбирается основная фракция ТМПи ТМП. С промежуточных тарелок колонны отбирается широкая фракция димеров изобутилена, а с четвертой - шестой тарелок снизу - тримерная фракцияЭкстракт после процесса полимеризации в полимеризаторе б поступает в виде полимеров в смеси с 60%-ной Н 504 на охлаждение в холодильник 7, а затем в отстойник 8, где пооисходит разделение жидкой фазы от газообразной и отстой полимеров от 60%-ной Н,504,Полимеры из верхней части отстойника 8 поступают в нижнюю часть экстрактора 2, а отработанная 60%-ная Н 504 из нижней части этого же отстойника - в верхнюю часть экстрактора.П р и м е р 1. 2 кг полимерной фракции - отхода производства чистого изобутилена с содержанием 63,11 вес. % триметилкарбинола, 16,91 вес. % ТМПи 3,24 вес. % ТМП- подвергают дегазации под вакуумом (остаточное давление 500 - 600 мм рт. ст.) при 30 С, Остаток полимеров в количестве 1860 г подвергают экстракции 60%-ной Н 504 в соотношении полимер: 60%-ная 1-1504 2:1. В результате получают 630 г полимерной фракции с содержанием триметилкарбинола 2,15 вес,",о, ТМП58,32 вес. %, ТМП8-11 вес. %.524,8 г полимерной фракции подвергают ректификации на рекгификационной колонне с 60 т. т. (высота 1250 м,ч, диаметр 30 льи). Выход, целевой фракции, отобранной при тем 4пературе верха 100 в 1,5 С, составляет239,06 г. Состав этой фракции, вес. %: ТМП 94,84, ТМП4,19.Общий выход целевого продукта от потен 5 циала составляет 68,5 вес. %.П р и м е р 2. 2 кг полимерной фракции изцеха производства чистого изобутилена с содержанием 66,51 вес, % триметилкарбинола,17,28 вес, % ТМПи 5,16 вес. % ТМПпод 10 вергают дегазации под вакуумом (остаточноедавление 500 - 600 мя рт. ст.) при 30 С. После дегазации 1770 г полимеров подвергают экстракции 60%-ной Н,504 в соотношении полимер: 60%-ная Н 2504 2;1. В результате полу 15 чают 710 г полимерной фракции с содержани.ем триметилкарбинола 2,05 вес, %, ТМП 57,79 вес. %, ТМП9,36 вес. %, 650,6 г полимерной фракции подвергают ректификации.Выход целевой фракции, отобранной при20 температуре 100+ 105,5 С, составляет 443,7 г(ректификационная колонна с 60 т. т., высота1250 мм, диаметр 30 люм). Состав этой фракции, вес. %: ТМП94,41, ТМП4,70.Общий выход целевого продукта от потен 25 циала составляет 68,20 вес. %,Предмет изобретенияСпособ выделения 2,4,4-триметилпентенаиз углеводородных фракций, содержащихполимеры изобутилена, отличающийся тем,30 что, с целью повышения чистоты целевогопродукта при выделении его из отходов про.изводства, исходное сырье, например полимерную фракцию производства чистого изо.бутилена, подвергают дегазации, экстракцион 35 ной обработке серной кислотой в соотношенииот 1:1 до 10:1 и последующей четкой ректификации с отбором фракции 100 - 105,5 С,