Способ выделения гиосциамина

Номер патента: 65465

Авторы: Егупова, Коновалова, Рабинович

ZIP архив

Текст

65465 СССР Класс 12 р, 13 О П И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУф Зарегистрировано в Ькро изобретений Госплана СССР. Коновалова, М. С, Рабинович и О, Г. Ег СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГИОСЦИАМИНА унов января 1945 года в Наркомздрав СССР за4924 (335938Опубликовано 31 декабря 1945 года Заявле Выделение гиосциамина основано на предварительной экстракции исходного растительного сырья дихлорэтаном с последующей обраб -.ткой дихлорэтановых вытяжек серной кислотой. Из полученных сернокислых растворов при подщелачивании аммиаком выделяется загрязненная смолами смесь алкалоядов. Для получения гиосциамина смесь алкалоидов очищается 2-кратной кристаллизацией из бензола или дихлорэтана. При этом часть гиосциамина остается в маточ 1 нике вместе со смолами, что уменьшает его выход.Авторами предложен метод получения гиосциамнна, основанный на дробном осаждении алкалоидов из сульфата. При предварительном йодщелачивании последнего до рН - 8 - 9 выделяются смолы слабо основного характера, а также гидрат окиси железа. После отделения смолистых примесей, при дальнейшем подщелачивании выкристаллизовывается продукт с температурой плавления 102 в 1, содержащий не менее 90 - 95% гиосциамина. Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может быть использован,как для получения сульфата гиосциамина, так и для рацемизации в атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устраняет необходимость в применении органических растворителей.П р и м е р. 100 кг измельченного корня мандрагоры смачиваготся 30 л 5-процентного аммиака и экстратируются исчерпывающе дихлорэтаном по принципу противотока, Дихло рэта новые 1 вытяжки об р абатываются 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые вытяжки с содержанием алкалоидов до 6 - 7% осветляются углем, затем подщелачиваются 25-процентныгм раствором гидрата окиси аммония до слабощелочной реакциями (на холоду). Выпавший осадок отсасывается и промывается водой.Фильтрат снова подщелачивается до сильно щелочной реакции на фенол-фталеин, при этом выпадает бесцветный гиосциамин с т. пл.102 - 104, Выход 0,3 - 0,35% от сухого веса корня (при содержании смеси алкалоидов в сырье около 0,5%).65465 Предмет изобретения Отв. редактор Д, А, Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова А 06608. Подписано к печати 9,Ч 1-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18 Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуа Способ выделения гиосциамина путем извлечения органическим растворителем подщелоченного растительного сырья с последующей обработкой вытяжки разбавленной серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что к водному сернокислому раствору для выделения смолистых примесей прибавляют щелочь до рН 8 - 9, после чего повторным добавлением щелочи осаждают чистый гиосциамин.

Смотреть

Заявка

4924, 03.01.1945

Егупова О. Г, Коновалова Р. А, Рабинович М. С

МПК / Метки

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: выделения, гиосциамина

Опубликовано: 01.01.1945

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-65465-sposob-vydeleniya-giosciamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения гиосциамина</a>

Похожие патенты