Способ получения кумарина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 65174
Автор: Брюсова
Текст
- АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гЧ)ппоаано а Бю)а паоб,аа,панвтт Гоплпнтт СССР 7 Е) ,.и, -.;." виЕл"-:, .рюсова ОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ КУМАРИИА Заявлено 24 июня 1941 года в Наакоипищепроа 1 за3463 (319019) Опубликовано 31 августа 1945 годаРеимера.По методу (французск. 2) кумарин и салицилового мого в свою одихлор-крезол фирмыат.772мучают изальдвгида,очередь иза по методу Живодан 68, кл.ацетил- олучаеэфиров Рашига,Кусмарин лактоно-окси-коричной кислоты сбладает запахом свежего сова и находит широкое примепенне в парфюмерной и пишевой промышлен ности.Исходным сырьем для основных технических методов получения кумарина является салициловый альдегид.Различие этих методов заключается в разном сыры для получения самого салицилового альдегида и 1 тех промежуточных продуктов, производных салицилового альдегида, из которых затем получают кум арин.По методу Перкин (А. 147, 280/ 18 б 8), методу Исагулянца и Смольяниновой (ЖПХ, 945, 1938 г.) промежуточным продуктом синтеза кумарина служит о-окси-ацетил-коричная кислота. Салициловый альдегид для этих синтезов получают из фенола по методу Тиманна и По указанному патенту образование кумарина из ацетилсалицилового альдегида проходит только н присутствии катализаторовокислов, хлоридов, кар 5 онатов, металлов, комплексных солей цинка, кобальта, висмута. Необходимость указанных катализаторов подчеркивается патентом.Автором найдено, что из смеси салицилсвого альдегида и уксусного ангидрида образуется при определенсных условиях кумарин без применения катализаторов.Предлагаемый способ полу чения кумарина состоит в том, что смесь сглицилового альдегида и уксусного ангидрида нагревают до достижения в реакционной массе температуры 190 с одновременной отгонкой образу 1 ощейся при реакции уксусной кислоты, затем к реакционной мгссе несколько раз добавляют уксусный ангидрид, продолжают отгонку и заканчивают реакцию прн 200 - 210, Полученный кумарин выделяют из реакционной смеси обычным образом.Пример. Нагревают одну часть салицилового альдегида с одной частью уксусното ангидрида, одноб 5174 Предмет изобретения Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Саольлиеж Л 43624. Поднисано к печати 18/Пг, Тираж 500 экз. Цена 65 кон. Зак 851. Типография Госнланиздата, им. Воровского, Калуга временно отгоняя образующуюся уксусную кислоту,По достижении в реакционной массе температуры 190 добавляют еще 0,25 части уксусного ангидрида и,продолжают нагрев с отгонкой уксусной кислоты. Прибавление уксусного ангидрида в количестве 0,25 части повторяют еще один раз. Реакцию заканчивают по достижении в реакционной массе температуры 206 - 310.Отгоняюц 1 ряюя: , уксусная кислота имеет крепость - ., ф%,Длительностб,рффии - от 5 до 7 часов.Оставшуюся реакционную массу без дополнительной обработки подвергают разгонке в вакууме. При разгонке получают фенилацетат с примесью ацетилсалицилового альдегида, промежуточную фракцию и кумаринч кипящиЙ при 140 - 145 при 3 мм.Выход составляет 70 - 75% от теоретического на технический кума,рич. Способ получения кумарина, о тличающийся тем, что смесь салицилового альдегида и ужсусно-го ангидрида нагревают до достижения в реакционной массе температуры 190 с одновременной отгонкой образующейся при реакция уксусной кислоты, затем к реакционной массе несколько раз добавляют уксусный ангидрид, продол - жают отгонку и реакцию заканчи. вают при 200 - 210 и полученный кумарин выделяют из реакционной смеси обычным образом.
СмотретьЗаявка
3460, 24.06.1941
Брюсова Л. Я
МПК / Метки
МПК: C07D 311/20
Метки: кумарина
Опубликовано: 01.01.1945
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-65174-sposob-polucheniya-kumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кумарина</a>
Способ получения альдегидов и спиртов методом
Номер патента: 251564
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ганкин, Кринкин, Рудковский, Трифель
МПК: C07C 27/20, C07C 45/50
Метки: альдегидов, методом, спиртов
...я тем, ти проне вы- процессе Известен способ получения альдегидов из олефинов, окиси углерода и водорода с глубоким превращением олефинов за один цикл. Количество побочных продуктов около 20%,Предложен способ проведения процесса на глубину не выше 90% с последующим отделением непрореагировавших олефинов и возвращением их в процесс, Способ позволяет снизить образование побочных продуктов в процессе, а также повысить производительность установки. Выход побочных продуктов снижается до 102%. Производительность установки может быть повышена на 20 - 40%. Превращение олефинов в процессе может быгь снижено как за счет повышения подачи сырья, так и путем снижения концентрации катализатора или температуры. Непрореагировавший олефин может быть...
Метод определения критической температуры граничной масляной пленки
Номер патента: 124199
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: G01K 11/00, G01N 13/00
Метки: граничной, критической, масляной, метод, пленки, температуры
...схема узла трения четырехшарикового приоора; на фиг. 2 - схема установки прибора в термостатную жидкость и связи его с устройством для записи коэффициента трения.Узел трения четырехшарикового прибора состоит из верхнего корпуса 1, имеющего вращаемый от привода шпиндель 2 с укрепленным 11.1 нижнем его конце верхним шаром 3, и нижнего корпуса 4 с тремя нижними шарами 5, снабженного гибким шлангом 6, соединенным с масляным шприцем 7.После промывки шаров углеводородными растворителями и сборки прибора дают нагрузку на верхний шар 3, причем нижний корпус с ша124199 Предмет изобретения Метод определения критической температуры граничной масляной пленки в четырехшариковом приборе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения...
Способ подготовки мишеней из непроводящих порошкообразных материалов для анализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов
Номер патента: 1188808
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Барбашев, Власюк, Пристер
МПК: H01J 49/26
Метки: анализа, вторичных, ионов, масс-спектрометрии, методом, мишеней, непроводящих, подготовки, порошкообразных
...ей способность сохранять форму при любой ориентации35в пространстве. Полученная такимобразом дисперсная система наноситсятонким (Ь=0.2 - 2 мм) слоем на проводящую подложку, которая химическис ней не взаимодействует.Интервал толщин Ь=0,2 - 2 мм выбран из следующих соображений. ПриЬс 0,2 мм дисперсная система быстрораспыляется (при энергии первичныхионов аргона, равной 10 кэВ, скоростьраспыления доходит до 1 мм(ч) и ужечерез 10-15 мин масс-спектр состоитв основном из пиков, соответствующихматериалу подложки, При слое, большем 2 мм, начинает сказываться зарядка поверхности, которая ведет к ис,"кажению масс-спектра.Для того, чтобы при малых толщинах масс-спектр подложки не наклады. -вался на масс-спектр исследуемого55общества, ее средний...
Способ получения ангидрида 1, 4-фенилен-бисдитиофосфоновой кислоты
Номер патента: 248677
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/42
Метки: 4-фенилен-бисдитиофосфоновой, ангидрида, кислоты
...аморфн Выход 92%, т. Найдено, %: Р СвН 4 Рв 54О Вычислено, %:- 7 час). Затем реакционную час для удаления избытка сеаждают, и выделившийся осавают, промывают бензолом и представляет собой высокоый желтый порошок.пл. ) 200 С.22,9; 3 48,2. описан- лен-бисвР; Р Р 23,3; 3 дмет изо 1. Способ бис-дитиофо тем, что 1,подвергают при нагрева например пи теле, наприм 2. Способ агревание вполучения ангидридсфоновой кислоты,4-бис- (дихлортпофосвзаимодействию снии в присутствииридина, в органичеер хлорбензоле.по п. 1, отличающедут до 130 - 140 С. 20н иися тем, что Предлагается способ получения нного в литературе ангидрида 1,4-федитиофосфоновой кислоты формулы Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок...
Способ получения циклических ангидридов сложных эфиров а гидроксикарбоновых кислот и алкиловых спиртов ci—cj
Номер патента: 286635
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вальтер, Вильфрид, Германска, Иностранное, Петер, Христоф
МПК: C07D 319/06
Метки: ci—cj, алкиловых, ангидридов, гидроксикарбоновых, кислот, сложных, спиртов, циклических, эфиров
...без дальнейшей добавки катализаторов двполимеризуется в вакууме. Температура повышается максимально,до 280 С, и циклические сложные эфиры отгоняются из смеси при пониженном давлении. Деполимерпзация и отделение циклических ангидридов сложных эфиров в зависимости от введенного количества продолжается 1 - 20 час. Кислотное число полученных циклических ангидридов сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот составляет максимально 8.Полученные по предлагаемому способу циклические ангидриды сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот ввиду своих низких кислотных чисел не требуют многократной очистки. Кроме того, можно применять катализаторы, пригодные для обеих стадий процесса, что не требуют прерываггия последнего, Коррозия примененных...