Способ выделения капролактама из реакционной смеси

66682 Класс 12 о, 6 СССР Е ИЗОБРЕТЕН ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ АВТО, Л. Кнунянц, 3. А. Роговин СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ Е-КА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ С Заявлено 26 марта 1945 г. за М роднв 1 й комиссариат химической овои кислоты получается из центрированной серной ки вестно, лактам е-аминокапр ииклогексаноноксим. с к Как изацией.Большоляетцию в15 г ой тепловой эффект изомеризации оксима циклогексанона не вести реакцию с большими количествами вещества, и поэтому едут обычно с количеством оксима. не превышающим нозв реак 1 О -Отличная растворимость капролактама в воде требует выделения его из сернокислотных растворов, получаюгцихся после изомеризации. Методы выделения состоят в том, что 30"-ный раствор капролактама, растворенный в 85-ной серной кислоте, нейтрализуется 2 Э",о-ным раствором едкого патра при 0" и многократно экстрагируется хлороформом. В связи с тем значением, которое приобретает капролактам для получения полиамидных смол, был детально обследован процесс изомеризации циклогексаноноксима и метод выделения капролактама из серно- кислотных растворов. При этом было найдено, что изомеризация может быть осуществлена непрерывным методом путем пропускания раство. ра оксима в серной кислоте через емкость с приспособлением для перемешнвання и сифонирования изомеризованной массы н что коэффициенты распределения разбавленная серная кислота - дихлоран тако;и, что удается чрезвычайно простос выделение капролактама путем непрерывной его экстракцин из сернокислотного раствора, предварительно разбавленного водой до 10 Я,-ного содерхкания серной кислоты.Таким образом, отпадает расход щелочи и холода на процесс нейтрализации, и периодический процесс нзомеризаиии и экстракцин превращается в непрерывный.П р и м е р 1. Получение цикло ексаноноксима - е-кан 1 олактама (периодический метод).100 г циклогексанооксима при охлахкдении растворя 1 от в 100 си 85%-ной серной кислоты.Изомеризацию проводят порциямн по 20 с,иа в плоскодонной колбе Эрленмейера емкостью 300 сла. В колбу заливают 20 сдн раствора и нагревают до 110". По достнкении этой температуры масса вскипает(температура доходит до 170 с) и изогмеризация заканчивается и течение нескольких секунд, После охлаждения реакционная масса нейтрализуется 251 о/,-ным раствором едкого патра при температуре не выше 0 .Каша, образовавшаяся после нейтрализации, многократно экстрагируется свежими порциями хлороформа. Соединенные хлороформенные вытяжки просушиваются хлористым кальцием. После отгонки .,лороформа капролактам перегоняется в вакууме при температуре 62 и 23 ия остаточного давления. Выход 60 г, пли 60 ойот теории.П р и м е р 2 (метод непрерывной изомеризации и экстракции).Лппарат для непрерывной изомеризации состоит из сосуда, снаб женного механической мешалкой, капельной воронкой, термометром н впаянной трубкой для сифонирования. Трубка впаяна так, чтобы объем мертвого пространства не превышал 20 с.нз. Перед раоотой в аппара 1 заливают 20 сиз массы изомеризованной и содержимое аппарата нагревают при 160 - 170, Затем в апг,арат подают раствор оксима в 85)о-ной серной кислоте (1 часть оксима на 1 часть кислоты) со скоростью 50 слз в минуту, Содержимое аппарата сливают, охлаждают, разбавляют водой до содержания 10"о серной кислоты и отсаливают сульфатом натрия (1 О, от веса раствсра), Раствор экстрагируют Кипящим дихлорэтаном, поступающим из испарителя. По окончании экстракции отработанный сернокислотный раствор слива 1 от, заливают новую порцию и процесс ведут дальше. Выход лактама достигает 90, от теоретического. Температура кипения 160 - 162, 23 ил остаточного давления. Температура плавления 68 - 70.В полученном лактаме определяет:я содержание воды, которое колеблется от 0,1 до 0,2 о 4,Предмет изобретения Корректор Р. К, Рабинович Формат бум 70;к,108/с Объем 0,18 изд. л. Тираж 220 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Минист ов СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д. 2/6.Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышнккова Поди. к печ. 25/Х 11 - 61 г. Зак. 3302/0 Типография, пр. Сапунова, 2. Способ выделения в-капролактама из реакционной смеси после изомеризации циклогексаноноксима в присутствии серной кислоты, отл и ч а ю щ и й с я тем, что реакционную смесь разбавляют водой до содержания серной кислоты около 1 Оо/, и затем с добавлением или без добавления растворимой в воде соли извлекают капролактам кипящим дихлорэтаном.