Способ получения сахарина

Номер патента: 65065

Автор: Боржим

ZIP архив

Текст

Я 65066 СССР Й Класс 12 о, 8 у1 Е ИЗОСКОМУ СВИДЕ ПИ РЕТ ЕЛЬС ГВУ К А Зарвггиврироеано в Бюро зобреввний Госплана ба С, Борж СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХА 3953 (33295 аявлено 26 мая 1944 годОпублико в Наркомпицепром з о 3 августа 945 гоот при ой кисловозмож дней пс ,процесса является кислота родукты, фталевого ан раствора аммиака реводится в сахам, описанным в лиСахарин, получаемый по нормальному процессу из толуола через толуолсульфохлорид и толуолсульфамид, в болыыей или меньшей степени загрязнен р-сульфаминобензойной кислотой, присутствие которой отражается на вкусовых свойствах сахарина, придавая ему металлический, горьковатый оттенок, Очистка сахарина от р-сульфаминобензойной кислоты значительно удорожает продукт.По предлагаемому способу сахаСООН НООСКОН СООТГ8ц.г(ЮН - спирт).Эфир тио-или двтиосалицило вой кислоты (или смесь этих эфиров) получается с хоролим выходом при нагревании дитиосалициловой кислоты с соответствующим спиртом в автоклаве под давлением при температуре выше 180 С с катализатором (На 304, ХпС 1 а) или без него.Хлоргангидрнд эфира сульфобензойной кислоты образуется с хорошим выходом при пропускании хлора в смесь эфира тио- или дитиосалициловой кислоты (или смеси эфиров) с соответствующим спиртом. рин получается свободны меси р-сульфаминобензойн ты, вследствие того, что ность образования после ключается в течение всегоИсходным продуктом тио-или дитиосалициловая ила смесь этих кислот ( легко получающиеся из ангидрида через фталимид ниловую кислоту). Схема гакона. КООСС 1" СООК КН. ,СО, 3 90.С 1:9 О,Действиемхлорангидрид перин по способатературе,Пример. , часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метиловогоили этилового спирта,и 0,05 ч, хлористого цинка нагреваются в автоклаве при температуре 185 в 1 Св течение 10 - 12 часов. В полученную после автоклавирования смесь,содержащую метил- или этилдитиосалвцилат, пропускают хлор в количестве, почти равном вычисленному по реакции. Жидкая смесьпосле хлорирования размешивается с 1 - 2 объемами холодной воды (лучше с небольшим количеством льда). Отстоявшийся нижний слой сульфохлорида при температуре 10 - 20 С разменивается с 10 - 20- процентным раствором аммиака. После окончания реакции жидкость нагревается до кипения, сливается со смолистого остатка, обрабатывается небольшим количеством раствора КМпО (2 - 3% КМпО от сахарина) и фильтруется. Сахарки осаждается минеральной кислотой. Продукт слегка окрашен, Достаточно чистый продукт получается при повторном нереводе к нагровую соль, обработке КМпО. и осаждении.Пред мет и зоб рстения Способ получения сахарина, о гличающийся тем, что продукт этерификации тиосалициловой кислоты или соответствующей дисульфидокислоты дитиосалициловой кислоты) или же их смеси, без выделения сложного эфира в чистом состоянии, обрабатывают вычисленным количеством хлора, и образовавшийся сульфохлорид превращают в сахарин известными приемами.

Смотреть

Заявка

3953, 26.05.1944

Боржим В. С

МПК / Метки

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

Опубликовано: 01.01.1945

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-65065-sposob-polucheniya-sakharina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сахарина</a>

Похожие патенты