Способ получения 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
САНИ Е ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ егистрир И. И, Левкое ЛМЕТИЛЕН-АИНОВ БЕ СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЦ ТИАЗОубликовано 31 ангуета 1946 года Найдено, алкилбензтиа водные, соде мвстители в тиазольного быть получе выходами, в эфиров карб вертичными что 2-ацилметиэолины и,ихржащие,различньбензольном ядреостатка, легконы, часто с высзаимодействиемоновых кислот ссолямю 1 2-мети лен- произ.1 е за- бензмотут окимиорто- четлбе из. аявлено 10 октября 1943 года вза Хю 98 2-ацилметилен - 3 - алкилбензтиазолины и их производные широко применяются в качес:пве полуапродуктоь для получения несимметричньпх карбоцианиновых красителей с алкильными группами в 9. положении полиметнновой цепи, являющихся эффективными сесибилнзато рами,Кроме того эти продукты непосредственно могут вводиться в фотографические эмульсии для улучшения их фотографических свойств.Обычным способом их получения является нонденсация галлоидангидридов карбоновых кислот с чеввертичными солями 2 еметилбензтиаэола или его производных и пиридина или с соответствующими метиле 1 новыми основаниями в присутствии нейтралькых растворите- лей омитет по делам кинематографии(323219) тцазола илн его производных при нагревании в раст 1 воре сухого пиридина,При этом одновременно образуются соответствующие карбоцианинавые красители, легко отделяемые благодаря их нерастворимости в эфире,Преимуществом данного опособа получения 2-ацнлметилен-алкилбензтиазолинов н,их производных является наиболее полное использование четвертичных солей 2-метилбензтиазола и е о производных, а также эфиров соответствующих ортокарбоновых кислот.Пример 1. Смесь из 6,72 метилр-толусульфоната 2-1 метил бензтиазола, 5,3 г этилового эфира ортопропионовой кислоты и 20 мл сухого пиридина,нагревают в течение 1 часа лри 130 в 1". После охлаждения реакционной,массы, к ней приливают 200 мл эфира, вы. павший краситель отделяют, эфирный раствор встряхивают с небольшим количеством водного раствора иодистого калия и сушат поташомюЭфир и п 1 иридин отвоюют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный,раствор обрабатывают иодистым калием. Выпавший иод. гидрат 2-лропионилметилен-метилбензтиаэолина отфильтровывают, дромывают водай и эфиром н переводят в основание обработкой раствором соды,Для очистки продукт перекристаллизовывают из лигроина.Бесцветные кристаллы с температурой плавления 101 в 1.Выход - 40% теорни.Пример 2, Смесь из 8 г этил-ртолуосульфоната 2-метил--нафтопиазолина, 4.9 г этилового эфира ортоуксусной кислоты и 20 мл пиридина нагреваютв течение 45 мин, прои 130 - 135. После охлаждения реакционной массы к ней приливают 200 мл эфира, выпавший краситель отделяют и из эфирного раствора в вакууме отгоняют растворитель,Остаток промывают небольшим количеством горячего лигроина н перекристаллизовывают из ацетона в присутствии активированного угля.Получаются почтибесцвет 1 ные кристаллы 2-ацетилметиленэтил,5"бензобензтиазолина с температурой пл. 184 - 185.Выход 45% теорни.Пример 3, Смесь из 7,7 г метилр-толуолсульфоната 2-яетилнафтотиазола, 5,3 г этилового эфира ортопропионовой кислоты и 20 мл сухого пиритина нагревают в течение 1 часа прои 130 - 135.После аналогичной, описанной в гримере 2, обработки и кристаллизации продукта реакциями из большого,количеетва лигроина получается 2-пропионилметилен - 3 -метил,5 бензобензтиазолин в виде слегка желтоватых иголок с температурой плавления 171 - 172.Выход 35% теории. Способ получения 2-ацилметилен-алкилбензтиазолинов путем кондесации в сухом пиридине четвертичных солей 2-метилбензтиазола или его производных с производными карбоновых кислот, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве последних применяют соответст. вующие орто-эфиры.
СмотретьЗаявка
987, 10.10.1943
Левкоев И. И, Свешников Н. Н
МПК / Метки
МПК: C07D 277/60
Метки: 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов
Опубликовано: 01.01.1946
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-66870-sposob-polucheniya-2-acil-metilen-3-alkil-benztiazolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов</a>
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 1507211
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: C07D 213/68, C07D 235/28, C07D 401/12
Метки: пиридина, производных
...исходного материала соединения формулы (1 Х), получают сое динения формулы (Х), (см.табл.4). 20 30 П р и м е р 5. Смесь 2,5 г 3,5- -диметил-(2,2,3,3,3-пентафторпропокси)пиридин-оксида и 1 мл диметилсульфата нагревают в течениео30 мин при 120 С, после чего добавляют к ней 12,5 мл метанола. К полученной смеси добавляют по каплям в течение 30 мин раствор 4,3 г персульфата аммония н смеси 20 мл,метанола и 1 О мл воды и перемешивают ее н течение еще 30 мин, после чего концентрируют образующийся раствор. К остатку добавляют лед и нейтрализуют его карбонатом натрия, после чего подвергают экстракции хлороформом. Экстракт высушивают с помощью сульфата натрия и отгоняют растноритель. В результате получают 2,2 г...
Способ получения производных пиридин-2, 3-дикарбоновых кислот или их n-окисей
Номер патента: 1690543
Опубликовано: 07.11.1991
Автор: Вилльям
МПК: C07D 213/55, C07D 213/807
Метки: 3-дикарбоновых, n-окисей, кислот, пиридин-2, производных
...С при пониженном давлении в течение 3 - 8 ч, и получается 19,60 г (степень чистоты 97,6%) продукта в виде твердого вещества цветом от светло- желтого до беловатого. Используя описанную процедуру с различными замещенными хинолинами, с различнымиколичествами различных водных оснований, взятых в различных концентрациях, с различными количествами перекиси водорода различных концентраций, получаются пиридин,3-дикарбоновые кислоты, в условиях, которые приведены в таблице (и римеры 2 - 11).П р и м е р 12, Получение 5-метилпиридиндикарбоновой кислоты с использованием гидрата окиси калия и перекиси водорода.Перекись водорода (30 мас 92,7 г, 0,818 моль) вводят в течение 1,5 ч в перемешанную смесь 26,4 ф -ного гидрата окиси калия (145,6 г, 0,665...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 539523
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Курт, Филлис, Ханс, Христиан
МПК: C07D 213/24
Метки: пиридина, производных
...30 мин прибавляют при перемешивании 53,7 г (0,3 моля) 2-метил- метокси-н-бутилпиридина при - 35 С. Образуется темный раствор. После перемешивания в течение 30 мин прибавляют за 45 мин 10,3 г (0,1 моля) бутилнитрита в 11 мл простого эфира. При слабой экзометрической реакции исчезает темный цвет раствора. После часовой выдержки прибавляют быстро, по каплям раствор 19,8 г (0,15 моля) сульфата аммония в 30 мл воды и реакционную массу нагревают приблизительно до 25 С. Водную фазу экстрагируют простым эфиром, эфирный экстракт высушивают и упаривают, Остаток перегоняют и получают 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксим, т. кип. 150 С/0,1 мм рт, ст.20,8 г (0,1 моля) 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксима нагревают с 150 мл тионилхлорида 1 ч с...
Способ получения производных пиридина или их солей
Номер патента: 552897
Опубликовано: 30.03.1977
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/30
Метки: пиридина, производных, солей
...каплям 25 мл воды в атмосфере азота и полученный промежуточный продукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт отделяют, высушивают над сульфатом магния и выпаривают при пониженном давлении, в результате чего получают продукт в виде маслянистого твердого вещества в количестве 2,45 г, Исследование методом ядерного магнитного резонанса: (СРС 1,): пики-части/млн. ; 3,1 (2 Н эпоксида); 4,0 (1 Н эпоксида); 5,19 (2 Н 1,3-диоксина); 6,1 (1 Н диоксина); 7,2 (С, и Сз пиридина); и 7,28 (5 Н фенила).П р и м е р 3. 2,2-Диметил - 4 - пиридо 3,2- Ы 1,3-диоксин-эпоксиэтан.А. 2,2-Диметил-оксиметилН-пиридо 3,2- д 1,3-диоксин.В 250-миллилитровую колбу, снабженную холодильником, сушильной трубкой, термометром и магнитной мешалкой, вводят 3,0 г (19,3 м моль)...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 558642
Опубликовано: 15.05.1977
МПК: C07D 213/24
Метки: пиридина, производных
...торр); фоакция 3: бензонитрил - 18,7 г, т. кип. 83 С (15 торр).Остаток (9,8 г) растворяют в 50 мл бензола и хроматографпрутот на окиси алюминия. Из элюатов получают 3.8 г (38%) 2,4,6-трттфенттлпиридина; 1,3 г (13%) 2,3,6-трифенцлпиридина, сумма (51%) ц 2,6 г трифенттлбеттзоча (2 изомера).П р и м е р 26. Процесс проводят аналогично примеру 23, однако, вместо ацетцляпетоната кобальта (11) и вместо дцэтцлэтоксцялюминия применяют трпэтцлалюминий.Вводят в реакшцо 1.8 г (5 ммолей) ацетил. ацетоцата кобальта (111), 1,8 г (16 ммолей) триэтилалюмцния в 200 мл толуола, 27,5 г (0,5 моля) пропцонцтрила, 27,5 г (0,25 моля) фенилацетилена.Реакционную сте сь разделяют перегонкой аналогично пример 5.Выход 5,6 г (36% ) 2,4-дцфени ч-этилпиридина: 5,3 г...
Предыдущий патент: Способ получения вязких смазочных масел
Следующий патент: Способ получения 2-нитро-4-метоксифенола
Случайный патент: Устройство для гашения колебаний