Способ получения гамма-(индолил-3)-масляной кислоты

Номер патента: 66681

Автор: Степанов

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 1766681 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИД. Н, Степано ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-(ИНДОЛИЛ)-МА Й КИСЛОТЪ Заявлено 23 марародный комиссариа 1945 г. за521-45/337181имической промышленности СС,е изобретений10 за 1964 Опубликова Бюллете у-(индолил) -маслодмагнийиндолила120 в 1 С, по схем По описываемому способу чают путем взаимодействия й Реакция идет при температуре ю кислоту полу-бутиролактоном. Мг С 1 Ч оом 91 и СН, - С 1; С о ЯН На холоду раствор йодмагнийиндола образует с у-бутиролактоном, выделяя тепло, продукт присоединения - вязкую, нерастворимую в органических растворителях массу, из которой разложением водой полностью регенерируется индол. Однако при 4 - 5-часовом нагревании до 120 в 1 С продукт присоединения переходит в твердый кристаллический осадок, легко растворимый в воде. Из водного раствора подкислением минеральной кислотой выделяют у-(индолил)-масляную кислоту.П р и м е р. Раствор йодмагнийиндолила, приготовленный из 11,7 г индола в 30 мл диизоамилового эфира и раствора магниййодметила из 2,5 г магния и 15 г йодистого метила в 25 льг диизоамилового эфира, смешивают с 8,6 г у-бутиролактона. С небольшим выделением тепла выпадает вязкая масса продукта присоединения. Смесь нагревают на масляной бане при 120 - 130 С в течение 5 час. При этом масса твердеет и при размешивании легко рассыпается в порошок. Охлажденную смесь разбавляют равным объемом воды, а эфир и не вошедший в реакцию индол отгоняют с водяным паром (обратного индола получают 6 г). Оставшийся от перегонки водный раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют разбавленной серной кислотой. Выпавшую у-(индолил)-масляную кислоту от66681фильтровывают, промывают водой и:ушат. Выход - 4,4 г, что соответствует 45% теоретического количества. Вещество, очищенное троекратной перекристаллизацией из водного спирта и затем из смеси бензола с бензином, имеет температуру плавления 124 С (сырой продукт плавится .при 116 С).Предмет изобретенияСпособ получения у-(индолил-масляной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что галоид-магнийиндолил нагревают с у-бутиролактоном при 120 - 130 С и продукт реакции выделяют известными приемами.Редактор И. Л. ДубровскаяТехред А. А. Камышникова Корректор Н, В. ГераськинаПодп. к пен. 19/Ч 1 - 64 г. Формат бум. 70 Х 108 Чы Объем 0,18 изд. л. Заказ 0933/3 Тираня 200 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

521-45, 23.03.1945

Степанов Ф. Н

МПК / Метки

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(индолил-3)-масляной, кислоты

Опубликовано: 01.01.1946

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-66681-sposob-polucheniya-gamma-indolil-3-maslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гамма-(индолил-3)-масляной кислоты</a>

Похожие патенты