Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН А ВСЕС%.-, Н.".133 " ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СКОМ ВИДЕТЕЛЬСТВУ 23-04 8. Бюл. 9 8 нова, Н.А.Т и Н.Г.Моисе .02.07 (088 ое свидетел . С 07 С 10 а,реско енков ,8) ьство 3/36,ССР 979 ОДЕРЕЙ ворители2 табл,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАРБОНЩЕГО РАСТВОРИТЕЛЯ ОТ КРАСИТНАфТАЛИНОВОГО РЯДА(57) Изобретение относится к амидамкарбоновых кислот, в частности кочистке карбонилсодержащего растворителя от красителей наАталиновогоряда. С целью повышения универсальности способа очистку проводят адсорбцией активированным углем при подаче его в две стадии при массовомсоотношении 1:3. Способ позволяетполучать не только ДМФА, но и карбонилсодержащие раст с высокойстепенью чистоты.Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу очистки карбонилсодержащих растворителей от красителейнафталинового ряда.Цель изобретения - разработкауниверсального способа очистки раст"ворителей от красителей нафталиновогоряда, позволяющего достичь высокой 10степени чистоты.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В колбу на 250 млпомещают 100 мл диметилформамида 15(ДМФА), содержащего 1 г/л красителя,и 5 г пылевидного угля КАД молотсмесь перемешивают 10 мин, фильтруют.Степень очистки составляет 70%.П р и м е р 2, В колбу на 250 мл 20помещают 100 мл ДМФА,содержащего1 г/л красителя, и 2,5 г пылевидного.угля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 2,5 гугля КАД мол, опять перемешивают 255 мин, фильтруют. Степень очисткисоставляет 75%.П р и м е р 3. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего1 г/л красителя, и 0,83 пылевидного 30угля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 4, 17 гугля КАД мол., опять перемешивают5 мин, фильтруют. Степень очисткисоставляет 80%,П р и м е р 4. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего1 г/л красителя, и 1 г пылевидногоугля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40опять перемешивают 5 мин, фильтруют.Степень очистки составляет 87%.П р и м е р 5. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего 451 г/л красителя, и 1,25 г пылевидногоугля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 3,75 гугля, опять перемешивают 5 мин, фильт"руют. Степень очистки составляет 95%.Данные примеры сведены в табл.1.П р и м е р 6. Соотношение сорбента в 1 и 11 стадиях 1:2,9.В колбу на 250 мл помещали 100 мл ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89%.П р и м е р 7. Соотношение сорбента в 1 и 11 стадиях 1:3,.1.В колбу на 250 мл помещают 100 млДМФА, содержащего 1 г/л красителя,и 1,25 г пылевидного угля КАД молсмесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 3,87 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют, Степень очистки составляет 90%.П р и м е р 8, В колбу на 50 млпомещают 20 мл ацетона, содержащего1 г/л красителя метилового красного,и 1 г пылевидного угля КАД мол.,смесь перемешивают 10 мин, фильтруют.Степень очистки 75%,П р и м е р 9. В колбу на 50 млпомещают 20 мл ацетона, содержащего1 г/л красителя метнлового красного,10 % воды и 0,4 пылевидного угляКАД мол. (соотношение примесь:адсорбент=1;20), смесь перемешивают 10 мин,фильтруют. Степень очистки 75%.П р и м е р 10, В колбу на 50 млпомещают 20 мл ацетона, содержащего1 г/л красителя метилового красного,и 0,25 г пылевидного угля КАД мол.,смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 0,75 г пылевидного угляКАД мол., опять перемешивают 5 мин,фильтруют. Степень очистки составляет 95%.П р и м е р 11. В колбу на 50 млпомещают 20 мл бутилацетата, содержащего 1 г/л красителя метилового красного, и 0,25 г пылевидного угляКАД мол., смесь перемешивают 5 мин,затем добавляют 0,75 г пылевндногоугля КАД мол., опять перемешивают5 мин, фильтруют. Степень очисткисоставляет 95%.Результаты испытаний сведены втабл.2 (объем растворителя 20 мл).Предлагаемый способ очистки позволяет получать не только ДМФА, но икарбонилсодержащие растворители свысокой степенью чистоты. Формула изобретенияСпособ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда адсорбцией активированным углем, отличающийся тем, то, с целью повышения универсальности способа, активированный уголь добавляют в две стадии при массовом соотношении 1:31377279 Т а б л и ц а 1 Сорбент СоотношеСтепеньочистки, 7 Концентрация примеси, г/л Общее ние до очистки после очистки 70 КАД мол. 75 КАД мол. 115 80 0,20 КАД мол. 1:4 0,13 КАД мол. 1:3 0,05 КАД мол.25 огз аз тО