Способ получения 2-оксиметилбицикло-(2, 2, 1)гепт-5-ена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 35 29 00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ САНИЕ ИЗОБ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Кукаленко С.С Метельников Н.Н Синтез некоторых эфиров бицикло- (2,2,1) гептенил-карбинола, ЖОХ 1958, 28, У 1, с,154-157.А 1 йег К., Ужс 1 епыЬ Е. Диеновый синтез аллилпроизводных СЬешзсЬе ВегесЬсе, 71, 1938, р.1939-1957. ТЕНИЯ,.,:;:".;. "13 " ;р,(2,2,1) гепт-ена (ОМГ), которыйможет служить в качестве модификатораили стабилизитора полимерных материалов, Цель - увеличение выхода ОМГ,Получение его ведут из циклопентадиена или его димера с аллиловым спиртом в присутствии тетрацикло (6,2, 1,10) додец-ен-илметанола примолярном соотношении их 1;1,2-3,5::0,07-0,6 и 230-250 С. Способ обеспечивает увеличение выхода ОМГ до 89,2 Хпротив 50-707 по известному способу,1 табл,138456 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-окси"метилбицикло (2,2, 1) гепт-ена (ОМБГ),который может служить в качестве мо 5дификатора или стабилизатора полимерныхматериалов.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Способ иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1. В автоклав объемом0,25 л загружают 30 г дициклопентадиена (ДЦПД) (конц. 99 мас,в пересчете на циклопентадиен (ЦПД) 0,45 гмоль) и 60,3 г аллилового спирта(конц.99 мас, , 1,03 г-моль). Молярное отношение ЦПД-аллиловый спирт1 ф 2,29. Одновременно туда же добавляют тетрацикло (6,2,1,10)децен9-ен-илметанола), (ТЦЦМ) 10,4 г=1,1131 г/смз, т.заст (-7)-(-8) С).Концентрация ТПДМ в исходном сырье 2510 мас. , что соответствует молярномуотношению ЦПД - ТЦДМ.1:0,12. Нагревание проводят в течение 1,5 ч при 245 250 С. Конверсия ДЦПД согласно данным:ГЖХ составляет 98В продуктах реакции методом ГЖХ обнаружены, мас, .ЦПД 0,81 суммарно, аллиловый спирт23,04, ОМБГ 60,93, ТЦЦМ 15,22. ВыходОМБГ в расчете на прореагировавшийЦПД составляет 83,96 .35Реакционная масса была подвергнутаректификационному разделению на ко"лонке периодического действия эффективностью 30 теоретических тарелок.После отгонки фракции - 25 г непрореагировавших ЦПД и аллипового спир-.та, бып выделен ОМБГ 56 г (88-89 С/;/12 мм рт,ст) с чистотой 99 мас, ,а также ТЦЦМ 10,5 г (97,5 мас. ).Строение полученного ОМБГ быпо доказано спектрами ИК и ПМР и имел слеподующие характеристики: ав =1,4995;4 8 2й =1,0236 г/смз, т, заст (-1);0,6 при 230-235 С в течение 2 чконверсия ЦПД 96,5 , выход ОМБГ92,4 теор,7.,П р и м е р ы 3-14. Процесс проводят, как в примере 1, при различной температуре, различной продолжи"тельности процесса и при различноммолярном соотношении ЦПД - аллиловыйспирт - ТЦДМ,.Результаты ведения процесса приведены в таблице.Как видно из приведенных данных,способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 89,2 . против 5070 по известному способу. Проведение процесса при температуре ниже230 С и выше 250 С (см. примеры 9и 10), а также использование молярныхсоотношений реагирующих веществ попримерам 11 и 13 не приводят к достижению поставленной цели. Формула изобретения Способ получения 2-оксиметилбицикло (2,2, 1)гепт-ена путем взаимодействия циклопентадиена или его димера с аллиловым спиртом при повышенной температуре, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс йедут в присутствии тетрацикло (6,2,1,1 0 )додец-ен-илметанола при молярном соотношении циклопентадиен-аллиловый спирт-тетрацикло (6,2,1,10 )додецен-ен-илметанол, равном 1:1,2-3,5:0,07-0,6 соответственно и 230-250.С.,66, 7 12 75,9 2 91,9 13 235-240 65,6 4 1:4,0:0,09 235-240 2 97,5 77,2Отмечено отложение смолообразных на стенках реактора.ф+ Сравнительные примеры с запредельными значениями параметров,Составитель Р.Марголина Техред М.Дидык Редактор М.Недолуженко Корректор М.Максимишинец Заказ 1379/18 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5
СмотретьЗаявка
4075039, 04.06.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1748
СМАГИН ВЛАДИМИР МИТРОФАНОВИЧ, СТРЕЛЬЧИК БЕНЬЯМИН СИНАЕВИЧ, КАМНЕВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА, ГРИГОРЬЕВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЧЕРНЫХ СЕРГЕЙ ПРОКОПЬЕВИЧ, ПЯТИЛЕТОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ИГОЖЕВА ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА, ГАРАНИН ВИКТОР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 35/29
Метки: 1)гепт-5-ена, 2-оксиметилбицикло-(2
Опубликовано: 30.03.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1384568-sposob-polucheniya-2-oksimetilbiciklo-2-2-1gept-5-ena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-оксиметилбицикло-(2, 2, 1)гепт-5-ена</a>
Триметильцикло гепт ена-миды кислот фосфора, обладающие гербициднойактивностью, и способ их получения
Номер патента: 635728
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Буина, Калимуллин, Неклесова, Нуретдинов, Сибгатуллина
МПК: A01N 57/26
Метки: гепт, гербициднойактивностью, ена-миды, кислот, обладающие, триметильцикло, фосфора
...в вакууме, а остаток перегоняют. Получают 5,3 г (46,1) 1,7,7-триметилбицикло 11,2,2)гепт-енамида 0-изобутилметилфосфоновой кислоты, т.кип.95-97 С/0,07 мм рт.ст.,д 4 1,0344, и1,4770.Найдено,: Р 11,25, 11,42,й 4,52, 4,68.Вычислено,: Р 10,87;й 4,95.С Най,ОРХимический сдвиг ядер Рравен 31 м дП р и м е р 2. Раствор 3,6 г гексаэтилтриамидофосфита и 2,4 г оксима 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2- гептанонав 30 мл абсолютного бензола нагревают 1 ч при кипении растворителя. После этого растворитель и летучие продукты отгоняют в вакууме 0,1 мм рт.ст. ПоЛучают 4 г (80) 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2. гепт-енамида тетразтилдиамидофосфорной кислоты, д 4 1, 0045, пф,4860.Найдено,: Р 8,78 у 8,74й 12,25, 11,73.Вычислено,%: Р 9,09;й 12,32;С 1 Нф. ОРВ ИК-спектре...
Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0, дец-3 ена и 4, 9-дигалоид-5, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 3, 0, 0, 0 0, 8дец -5-ена
Номер патента: 883011
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Сергеев
МПК: C07C 69/753
Метки: 5-ена, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 8дец, 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 9-дигалоид-5, дец-3, диметоксикарбонилтетрацикло, ена
...ПМР-спектров.Молекулярная и кристаллическая структура 4,9-дихлор,6-диметоксикарбонилтетрацикло 5,3,0,0 ,0 дец- -5-ена установлена рентгеноструктурным анализом.П р и м е р 1. Раствор 300 мг ( 1.,22 ммоля) 9, 10-иметоксикарбонилтрицикло(4,2,2,0 )дека,7-9-триена и 2,14 г (20 ммол)перхлората ли 4тия в 5 мл абсолютного эфира при ох лаждении смесью сухой лед-ацетоно(-80 С) насыщают сухим хлором до появления устойчивой желтой окраски. Посоле нагревания до 25 С реакционную смесь промывают водой(20 мл) . Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, растворитель упаривают в вакууме.Остаток хроматографируют на колонке (силикагельф элюент-этилацетат-гексан 1:4), осуществляя контроль за ходом хроматографирования на тонком слое этого же сорбента в...
Способ определения экономического коэффициента выхода этилового спирта
Номер патента: 1214750
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: Вилутис, Левишаускас, Милашаускас, Станишкис
МПК: C12F 1/02
Метки: выхода, коэффициента, спирта, экономического, этилового
...в ходе процесса определять экономический коэффициент выхода этилового спирта по углерод- ному субстрату Чр по выражению (3)П р и м е р. На ферментационной установке ФУв ферментерах с рабочей емкостью 3 л периодическим способом в анаэробных условиях выращивали дрожжи Яасспощусез сегечы 47502а 1, которые сбраживали глюкозу наэтанол. Во время периодическогоанаэробного процесса спиртовогоброжения непрерывно измеряласЬ ско рость выделения углекислого газа изферментера Я о с помощью барабанного газосчетчика, так как источником азота в культуральной среде является пептон, то при усвоении азота дрожжами регулирование рН культуральной среды на заранее заданномуровне рН=4,0 проводилось с помощьюбуферного агента 3 М едкого калия,а...
Способ получения метанола
Номер патента: 14474
Опубликовано: 31.03.1930
МПК: C07C 31/04
Метки: метанола
...серебром- медью, с молибденово- и вольфрамо- кислыми солями этих и других каталитически действующих элементов, напр., молибденово-кислой солью цинка, и с другими солями или смесями, также такими, которые содержат несколько каталитически действующих или активирующих элементов.П.р и м е р 3. 25 частей нейтральной уксуснокислой меди и 21, 3 части азотно- кислого серебра растворяются в воде, в которую засыпают 50 частей асбесто; вой ваты; смесь нагревают до кипения, прибавляют 25 частей хромовой кислоты при частом помешивании, выпаривают, сушат; асбест разрыхляют и приблизительно при 400 и при давлении, приблизительно в 25 атм., восстанавливают в струе водорода, При пропускании над таким контактом при температуре в 230 и давлении...
Способ получения 2-ацетоксиметилбицикло 2. 2. 1 гепт5-ена
Номер патента: 1368310
Опубликовано: 23.01.1988
Авторы: Голубев, Григорьев, Камнева, Карханина, Смагин, Стрельчик
МПК: C07C 67/38, C07C 69/145
Метки: 2-ацетоксиметилбицикло, гепт5-ена
...синтезированный дляэтих целей аддукт добавляют к исходному сырью, т.е. смеси ЦПД и аллилацетата, перед началом реакции.Концентрация аддукта в исходном сырье составляет 5-20 мас,7, при этоммалярное соотношение ЦПД, аллилацетата и аддукта равно 1:(1,20-3,0)::(0,04-0,3). Реакцию синтеза целевого продукта из ЦПД и аллилацетата вприсутствии добавок аддукта проводятпри 220-250 С. Ниже 220 С отсутствует влияние аддукта на синтез ЦПД, выше 250 С отмечается осмоление исходного ЦПД. Аддукт после синтеза можетбыть выделен ректификацией из реак- З 0ционной массы и возвращен в рецикл.Реакцию проводят как в периодическом, так и внепрерывном режиме,например в реакторе змеевиковоготипа.П р и м е р 1. В автоклав объемом0,25 л...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-дихлор-2-метилбутана
Следующий патент: Способ очистки уксусного ангидрида от окисляемых примесей
Случайный патент: 332302