Способ получения 2-ацетоксиметилбицикло 2. 2. 1 гепт5-ена

.Ь ЕТЕЛЬСТВУ ельчик, ев, И.Г.К Ь Еег сйеш 1 ут(54) СПОСОБ ПОЛ ТИЛБИЦИКЛО 2,2. (57) Изобретение ных циклоалифати УЧЕНИЯ 11 ГЕ-ЕНА я произвоислот, в асаетс ских к ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ,1 цяГця Ь 1 еЬ 8 я Аппа 1 еп71, й 9, ь. 1939-57, 19СЬеш 1 са 1 Яосегу, 19р.221-6. И 6 Ы 10 Д 50 4 С 07 С 69/145 67 частности получения 2-ацетоксиметилбицикло 2.2.11 гепт-ена - модификатора или стабилизатора полимеров.Для повьппения выхода в процессе реакции циклопентадиена (1) и ненасьпценного соединения (11) в качестве последнего используют аллилацетат ипроцесс ведут при 220-250 С в присствии аддукта циклопентадиена и 2 ацетоксиметил-бицикло 2.2. 1 -гептена (111) при молярном соотношении1;П:111 = 1:(1,2-3):(0,04-0,3). Аддукт после синтеза может быть выделен ректификацией и возвращен в процесс. Способ обеспечивает конверсию1 до 953 и выход до 90,57 при времени процесса 1-2 ч. 1 табл.Способ получения 2-ацетоксиметилбицикло 2.2.11 гепт-ена путем взаимодействия циклопентадиена с ненасыщенным соединением при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве ненасыщенного соединения используют аллилацетат ио40процесс ведут при 220-250. Г в присутствии аддукта циклопентадиена и 2- ацетоксиметил-бицикло 2. 2. 11 гепт- ена, формулы СН ОСОСН 113683Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ацетоксиметилбицикло 2,2.1 гепт-ена,который может найти применение в ка-.5честве модификатора или стабилизатора полимерных материалов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Взаимодействие циклопентадиена(ЦПД) с аллилацетатом ведут в присутствии специальных добавок, вторичногоаддукта в ,тетрацикло (6.2.1.10 )з,б лдодец-ен-ил-ацетоксиметана.Специально синтезированный дляэтих целей аддукт добавляют к исходному сырью, т.е. смеси ЦПД и аллилацетата, перед началом реакции.Концентрация аддукта в исходном сырье составляет 5-20 мас,7, при этоммалярное соотношение ЦПД, аллилацетата и аддукта равно 1:(1,20-3,0)::(0,04-0,3). Реакцию синтеза целевого продукта из ЦПД и аллилацетата вприсутствии добавок аддукта проводятпри 220-250 С. Ниже 220 С отсутствует влияние аддукта на синтез ЦПД, выше 250 С отмечается осмоление исходного ЦПД. Аддукт после синтеза можетбыть выделен ректификацией из реак- З 0ционной массы и возвращен в рецикл.Реакцию проводят как в периодическом, так и внепрерывном режиме,например в реакторе змеевиковоготипа.П р и м е р 1. В автоклав объемом0,25 л загружают 35 г ДЦПД (конц.99 мас.7, 0,525 г моль в пересчетена ЦПД) и 63,6 г аллилацетата(99 мас.7, 0,63 г моль). Молярноеотношенние ЦПД и аллилацетата равно1: 1,2. Одновременно в автоклав за гружают 5 г аддукта (97,5 мас. ,0,021 г моль; т.кип. 132-135 С5 мм рт.ст., и= 1,5101, туснет,о= -30-31 С), выделенного ректификацией из реакционной массы. Молярноеотношение ЦПД, аллилацетата и аддукта равно 1:1,2:0,04. Автоклав нагревают при 220-225 С в течение 3,25 ч. 10 2Конверсия исходного ДЦПД по данныхГЖХ составляет 91,27 Выход целевогопродукта в расчете на прореагировавший ДЦПД составляет 72,8 теор.7 (припроведении синтеза из ДЦПД и аллилацетата в тех же условиях, но бездобавки аддукта выход составляет45,67)./Реакционная масса после нагревания в автоклаве была подвергнута ректификации на периодической колонке эффективностью 30 т.т выделено 63,5 г целевого продукта с т.кип, = 87-88 /10 мм рт.ст. и чистотой 997. Строение полученного соединения доказано спектрами ИК и ПМР. Физико- химические характеристики синтезироо ванного образца следующие: Й 41,0302 г/см, пр = 1,4701, т.заст. ниже (-70 С). П Р и м е р ы 2-9. Процесс ведут аналогично примеру 1. Параметры и результаты процесса приведены в таблице,формула и з обретения при молярном соотношении циклопентадиена, аллилацетата и аддукта, равном 1:(1,2-3,0);(0,04-0,3),1368310 Т,Выход напрореагировавшийЦПД,теор 7 Состав исходнойсмеси ЦПД, аллилацетата иаддукта КонверсияЦПДу Ж Пример 3:0,083 :0,175 5,8 90,7 89,8 90 1:3:0 Составитель А.Евстигнееведактор Г,Волкова Техред М.Дидык Корректор И.Эрдей каз 184/22 одпис ВНИИПИ н 370 Пного комитета СССРений и открытийРаушская наб д.4/5 Тираж Государствеелам изобре сква, Ж,113035 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4