Способ получения моноформиата этиленгликоля

:7 дТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН й институт Ф,Муфтеев, хманкулов(088.8)етельство СССРС 67/04, 1978.ИЯ МОНОФОРМИАтл тельноабл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение касается эфировкислот, в частности получения моноформиата этиленгликоля (ФГ), используемого в производстве пластификаторов, лаков, красок и как растворитель. Цель изобретения - повышениепроизводительности процесса, достигается реакцией 1,3-диоксолана стетраоксидом азота при молярном сост.ношении 1:0,06-1,03 и 0-25 С. ВыходФГ до 93, производи сть 7,3 10 -1,75 10мол/ч. 2 тИзобретение относится к усовершенствованному способу получения оноформиата этиленгликоля (МФЭГ), который используется в производстве пластификаторов, клеев,лаков и смол и как растворитель.Цель изобретения - повышение производительности процесса, достигаемая взаимодействием 1,3"диоксолана с тетраоксидом азота при их молярном соотношении 1:0,06-1,03 и 0-25 С.Следующие примеры иллюстрируют изобретение.П р и м е р 1. В стеклянный термостатируемый реактор с магнитной мешалкой, обратным холодильником помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксо" лана. Вводят 4,1 г (0,045 моль) тетра- оксида азота. Реакцию проводят 120 мин при 10 С, отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 1,7 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 567. Т.кин. 180-181 С 760 мм рт.ст.; п, 1,4220-1,4233; р " 1, 198-1, 1998, ПМР-спектр;4,00 м (-СН -); 5, 15 с (ОН); 8,08 сО(Н - С - ). ИК-спектр:колебанияНв области 1720 см, 3430 см, что соответствует валентным колебаниям С=О и О"Н связей.П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, В реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Вводят 10,4 г (0,113 моль). тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 5,3 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 657.,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Подают 19,39 г (0,21 моль) тетраоксида,азота, Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 12,75 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3- диоксолан составляет 78 Х. П р и м е р ы 4-10, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но изменяя либо соотношения реагентов, либо температуру, либо длительность процесса. 10 15 20 25 30 35 45 50 55 Результаты примеров 1-10 сведены в табл, 1 (исходное количество 1,3- диоксолана 52,90 г или 0,7140 моль).П р и м е р 11. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 ОС помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- ,диоксолана. Подают 15,76 г (О, 1713 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, Выделяют 9,00 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан сос 1 авляет 757.П р и м е р 12, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 1 ОС помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 1707 г (0,1856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореаги-.рсвавший 1,3-диоксолан, Выделяют11,0 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 767.П р и м е р 13, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 22,99 г (0,2499 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, Выделяют14,00 г моноформиата этиленгликоля,Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 777.,П р и м е р 14. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 Спомещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3 диоксолана. Подают 26,27 г (0,2856 моль) тетраоксида азота, Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 17,60 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 76,27.,П р и м е р 15. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 фС помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 28,90 г (0,3141 моль) тетраоксида азота,.Реакцию про.водят 120 мин, Отгоняют непрореаги-.ровавший 1,3-диоксолан, Выделяют19,00 г моноформиата этиленгликоля,Выход на прореагировавший 1,3-диок"солан составляет 797,П р и м е р 16, Аналогично причеру 1 в реактор с температурой 10 ОСпомещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3 диоксолана, Подают 32,84 г (0,3570 моль) тетраоксида азота, Реакцию про1377278 1,75 10 - моль/ч (против 2,2 10 3моль/ч),Формула из обретения Способ получения моноформиата этиленгликоля на основе 1,3-диоксолана, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повышения производительности процесса, 1 з 3-дидксолан подвергают взаимодействию с тетраоксидом азота при их молярном соотношении 1:0,06- 1,03 и 0 25 С. Твоаац врегя,Ионнрноесоотн овеян В,О, 1,3 Лонуяеяо ФЭГ Взято КтоенпервРв тог 3",57 с а вбднцвг яраоетноаеннв1,3 есодвя Вреня ране онннест огнвяя 3-р 3 ояяв, г опунеао одГ явревг зяодятедьь по НРЭГ нольн 3 дноясо 0,099 15760,17 17,07 О, 18 О,24 0,26 з 75,1 О 0122 О, 1554 01953 76,1,0 299,08 7,О 7,48 ь 84 0,3570 0,50 22 0,2531 ставитель Н,Капитанова ктоР Н,Корол Техред М.Дидык едактор Н,Киштулин Тираж 370Государственного комитета ССделам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб. одписн каз 815/1 ИИ 1 113035,г.ужгород, ул.Проектная, 4 водотвенно-полиграфическое предприя водят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, Выделяют22,80 г моноформиата зтиленгликоля.Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 747,Данные примеров 11-16 сведены в табл,2 (исходное количество 1,3-диоксолана на 52,90 г или 0,7140 моль). 10Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить производительность процесса по монойор-. миату зтиленгликоля до 7,3 10 з