C07C 103/36 — C07C 103/36

Номер патента: 284782

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евсеева, Ети, Захарченко, Шкловер

МПК: C07C 103/36

Метки: комплекса, трийодидагаллия

...галлия с органическими лигандами.Известны способы получения комплексов галогенидов галлия, например с трифенилфосфином, диэтиловым и триметиловым эфирами.Недостатком таких способов является то, что все операции при синтезе и хранение полученных продуктов приходится производить в специальных условиях (сухая камера, инертная атмосфера, свободная от паров воды) из-за чрезвычайной гигроскопичности как исходных продуктов, так и полученных комплексов.Для упрощения процесса (возможности ведения всех операций, синтеза, за исключением растворения исходного галогенида в диметилформамиде в нормальных. условиях), а также получения негигроскопичного и летучего продукта (летучесть продукта облегчает дальнейшую очистку комплекса) предлагается...

Номер патента: 459462

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Базакин, Видман, Диденко, Жуков, Зенченко, Комаренко, Недув, Сонькин, Шурыгина

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...мети ловому красному).После этого из капельной воронки в тече.ние 2 час при непрерывной подаче диметил амина вводят 150 мл муравьиной кислоты иполучают 750 мл формиата диметиламина.375 мл формиата диметиламина загружаютв четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой, стеклян ной трубкой для подачи диметиламина, насадочной стеклянной колонной с холодильником Либиха и приемником, присоединенным к вытяжной вентиляции для удаления газообразного диметиламина, В капельную воронку по мещают остальные 375 мл формиата диметиламина, погружают колбу в масляную баню и через дрексель непрерывно подают газообразный диметиламин, образующийся при испарении водного раствора, находящегося в кол бе на 2 л, установленной на...

Номер патента: 261379

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Богданова, Бушин, Долинкин, Кузнецова, Михайлова, Орлов, Павлов, Плечев, Серова, Турьян

МПК: C07C 103/36

Метки: агрессивности, водного, гидролиза, диметилформамида, коррозионной, раствора, снижения

...о/, от диметилформамида. Для сравнения поставлены контрольные опыты без добавки формальдегида. В раствор погружают два образца марки Ст, 3 размером 25 Х 15,2 м,я каждый. Колбу через обратный холодильник соединяют с системой ловущек, заполненных тптрованным раствором соляной кислоты. После кипяченич раствора ъ течение 100 час образцы взвешивают, скорость коррозии, рассчитывают по формуле П - проница Р - вес оор Р 1 - вес обр 5 - площад т - время и Скорость корро ез формальдетид лл/год.Оценщика ксрроз я по принятой шкСтепень гидролиза определяют по количеству выделившегося амина и муравьиной кислоты. Анализы веществен осуществляют потенциометрпчеоким тптрованпем на Рп-метре марки ЛП: полярографическим анализом на полярографе марки ХР....

Номер патента: 566835

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Горбулева, Джулакян, Кроян, Лакриц, Петросян

МПК: C07C 103/36

Метки: аддукт, бромом, диметилформамида, добавки, качестве, огнестойкой

...брома.Результаты испытаний приведены в таблице. онкакоторая ез добавки СгораетолностьюТо же ориаиритукт с диметили вольтам- оров брома указанный выделялся, зможность нии не быкомплек тло обнар м титровамиде 3 кт) из рабыли изу в свобод Образованиеформамидом бь25 перометрическов диметнлформакомплекс (аддуего свойства несуществования30 ла показана. а брома ужено пр нин раств Однако створа не чены н во ом состоя566835 Составитель Л. Виноград Редактор Т. Никольская Техред М, Семенов Корректор Л. Орлова Заказ 1885/9 Изд. Ме 636 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 В результате исследования установлено, что...

Номер патента: 594107

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Герхард, Гунтер, Ханс

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...примесей, пр нение окружающей среды. смолшествам и.Для достижения поставленлагается для очистки диметилрегонку вести в присутствииЖелательно добавлять силличестве 2-5 весЛ от количсмеси. среды,.) Иа чертеже изображена схема шествления предлагаемого способа П р и м е р. Остаток раствор стояший из 43,9 вес,ч. диметилф 24,0 вес,ч. воды, 0,1 вес,ч морганических примесей, подают по линии 1 в гомогенизируюшее устройство 2 (смеси- тель). Из сборника 3 по линии 4 через дозирующее устройство 5 туда же направляют 2,5 вес.ч, силикагеля и там диспергируют, Эту смесь, в которой силикагель находится в тонкодиспергированной форме, подают по линии 6 через затвор 7 в выпарную установку 8, которая представляет собой двухвальцовую...

Номер патента: 483396

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Задорский, Солодовников, Хохлов

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4(5Сапуиовя, 2 Типография, пр. отвода реакционного тепла и сократить расход тепла.При высоких температурах имеет место гидролиз ДМФА на воду и муравьиную кислоту, которая, в свою очередь, катали зирует гидролиз (автокатализ). Для связывания муравьиной кислоты в реакционную массу подают диметиламин.Следует отметить, что диметиламин при высоких температурах практически нерас творим в ДМФА и формиате диметиламина. Поэтому при жидкофазном разложении имеет место накопление муравьиной кислоты.Однако при интенсивном контакте фаз 15 даже при высоких температурах исключается накопление муравьиной кислоты и уменьшается...

Номер патента: 658129

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Вольпин, Григорьян, Золотарев, Коломников, Лысяк, Пахомов, Сергеев, Шитиков

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...металлы платиновой 25 деления повторно осуществлять каталитический группы в низковалентном состоянии на полифе- акт практически беэ потери активности, Примениленовом носителе. нение лолифениленовых катализаторов не толькТехнология способа состоит в следующем: упрощает технологию процесса получения ДМФАВ автоклав емкостью 0,5 загружают 1,0 г ката. из углекислого газа водорода и диметиламина, лизатора переходныйметалл - полифенилен, 150 МЛИ но и, как видно из табл. 1, намного повышает сухого бенэола,90 мл (61,2 г, 1.36 М) диметнл. выход целевого продукта по сравнению с известамина, после чего автоклав заполняют углекислым ными катализаторами в этом процессе. Наибольгазом и водородом, Р, - Р = 40 ат. Содержи- ший выход ДМФА...

Номер патента: 692830

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Ахмадеев, Воронова, Ипатова, Темнова

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида, масла, минерального

...проводят следующим образом. Предварительно подготовленный (отмытый дистиллированной водой от пыли и высушенный уголь) заливают и-гептаном и выдерживают в течение 20 - 24 ч.Затем уголь отделяют от остатков растворителя (и-гептана) и сушат на водяной бане при 30 - 50 С или на воздухе при комнатной темпе. ратуре до сыпучего состояния,П р и м е р. Через колонку диаметром 1 см, загруженную предварительно обработан. ным активированным утлем марки Р - 3, пропускают диметилформамид, загрязненный растворенным минеральным маслом с концентрацией 10 г/л, со скоростью 2 мл/мин. По дан. ным фотокалориметрического анализа концентрация примеси масла в очищенном продукте составляет 2,0 г/л, Степень очистки 80%. В таблице даны показатели степени...

Номер патента: 743991

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Блюм, Виноградов, Иевлева, Климкина

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...- О, 17 имуравьиной кислоты около 2 весОбразующиеся пары диметилформамидапропускают через колонку с алюмогелем, вмонтированную между выноснымкубом и ректификационной колонной ианагретой до 170 С,Муравьиная кислота, содержащаясяв парах диметилформамида, проходя через колонку с алюмогелем, разлагается на воду и окись углерода. Парыдиметилформамида, не содержащие муравьиной кислоты, но обогащенныеводой, в виде парогазовой смеси направляют на первую тарелку ректификационной колонны, Примесь воды является легколетучей примесью и ее отбирают в головной фракции, составляющей 5 от загрузки. С восьмой тарелки снизу отбирают диметилформамид,Катионы металлов, в том числе и алюминия, остаются в кубовом сбросе.Выход продукта особой степени чистоты...

Номер патента: 787405

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Агишева, Александров, Злотский, Имашев, Лапшова, Максимова, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...колбутыо 1 л, снабженную термометром, бародля подачи кнслородсодержашей смеси, обным холодильником, который снабженгазов в ловушку и капельной воронкойподачи раствора инициатора, помещают 51М,1 ч -тетраметнл-метилен-бис-амина и 2,4 гдиизобутиронитрнла, нагревают на водянойбане до 70 С н затем подают кислород (к99,9 вес.%). Через каждые 3 ч0,3 г азодниэобутнронитрила5 Формула изобретения 1. Способ получения диметилформамида сиспользованием амина при нагревании, о т л и 1 о ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, й,й -тетраметил- метилен-бис-амин окисляют в жидкой фазе при70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20-99,9 вес,% в присутствии 15 радикального инициатора.2. Способ по п.1, о т л...

Номер патента: 829623

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Ахмадеев, Белоконь, Жмакина, Кожевникова, Темнова, Шевчук

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида, отпримесей

...нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы. По данным анализа; содержание примеси снижается с 1 цо 0,15 г/л, степень очистки 85%, воцв отсутствует.П р и м е р 2. В емкость объемом 50 мл заливают загрязненный циметилформамид, содержащий смегь красителя нафталинового ряда (дифенилметанового) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный уголь марки ОУ-В при весовом соотношении примесь: уголь - 1:20.В полученном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,04 г/л, степень очистки 96%, вода отсутствует,П р и м е р 3, В емкость объемом 50 мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смесь красителя нафталинового ряда (бромированный ортонафтохинондиазианый) и...

Номер патента: 852860

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Акопян, Петросян, Чобанян

МПК: C07C 103/36

Метки: coctabam, аддукт, диметилацетамида, добавки, качестве, кводнодисперсионным, клеевым, морозостойкой, хлоромв

...с бромом не растворяется в воде, и добавление его кводно-дисперсионным композициям приводит к их разложению и комплексообразованию латекса,Кроме того, в качестве морозостойкой добавки к водно-дисперсионнымклеевым составам используют адипиновокислый натрий (2).Однако композиции с добавкой обесОпечивают морозостойкость при -20 С и,,кроме того, не обладают стойкостьюк многократному изгибу.Цель изобретения - получение новой морозостойкой добавки для воднодисперсионных композиций, которая неухудшает свойств композиций, снижает их точку замерзания. 2Укаэанные свойства определяются новой химической структурой соединения - аддукта И, Ы-диметилацетамида с хлором, которая выражается Форму- лой Ь.н-с, -сн,и, ц фОб852860 Формула изобретения...

Номер патента: 863591

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Ахмедеев, Белоконь, Жмакина, Кожевникова, Моисеенкова, Темнова, Трескова, Шевчук

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида, моноэтаноламина

...активированногоугля осуществляют следующим образом.Активированный уголь заливают 20 раствором щавелевой кислоты, выдерживают при комнатной температуре втечение 2 ч, затем ноду удаляют припостоянном перемешивании на водянойбане до сыпучего состояния, послЕ 25 чего модифицированный сорбент высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 50 С в течение 6 ч.П р и м е р 1. Через колонку диаметром 3 см, с нысотой сорбционного 30 слоя 5 см, заполненную активирован863591 Концентрация моноэтаноламина,Содержание щавелевой кислоты отвеса сорбента,Степеньочистки,Сорбент послеочистки до очистки Ионообменнаясмола КУилисиликагель 0,25 0,22 18 Ионообменнаясмола Куилисиликагель споследующейперегонкой 0,07 0,25 Активированныйуголь...

Номер патента: 937446

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Ахмадеев, Жмакина, Козлова, Темнова, Трескова

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида, красителя, нафталинового, основе, ряда, смолы, фенолформальдегидной, фоторезиста

...растворитель загрязняется водой (5 - 10 вес,%), поэтому требуется дополнительная стадия осушки ДМФА Осушку продукта осуществляют цеолитами в статических и динамичсских условиях. Однако поглощение воды неолитом составляет 20% от веса сорбеита, при этом требуется0,3 0,3 0,3 0,08 0,04 0,01 75,0 85,0 97,0 1ряда и фенолформальдегидной смолы адсорбцией на пористом сорбенте, содержащем активированный уголь, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качествацелевого продукта, в качестве пористогосорбента используют активированный уголь,модифицированный минеральным маслом вколичестве 1 - 5% от веса сорбента при 400 -450 С. П р и м е р 2. Опыт осуществляют ана.логично примеру 1, используя утоль АР-З,модифицированный компрессорным...

Номер патента: 1004357

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Базакин, Задорский, Зенченко, Солодовников, Федорченко, Шалахман, Якухный

МПК: C07C 103/36

Метки: диметиламидов, кислоты, муравьиной, уксусной

...из верхней час. ти реакционной колонки подают в холодильник, где пары конденсируются, конденсат охлаждают со скоростью 0,58-0,72 кг/ч собирают в приемник . На лабораторной ректификационной колонке, представляющей собой стеклянную колонку 9 30 мм, высотой 1,5 м, заполненную кольцами из нержавеющей стальной проволоки, из полученного продукта отгоняют оборотный метанол с непревращенным метилформиатом. Верхняя часть колонки снабжена холодильником таким образом, что имеется возможность часть конденсата возвращать в колонку в виде флегмы, а вторую часть отводить в приемник. В верхней части колонки поддерживают .температуру 60-65 С, в кубе 140-145 С. флегмовое число равняется 2-3. При этихусловиях отгоняют 0,23-0,28 кг/ч метанола в смеси с...

Номер патента: 1097610

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Ахмадеев, Белоконь, Палий, Шевчук

МПК: C07C 103/36

Метки: выделения, диметилформамида

...твердый гидроксид калия порциями по 100 г. После осушки от воды верхнюю фазу подвергают дистилляции. При 152-154 С отбирают диметило1 формамид, выход которого составляет 697., а степень очистки соответствует квалификации по ГОСТ 20289"74 (содержание основного вещества 99,9 М).1097610 4 Таблица 1 Технологический прием Концентрация примесей в ДМФА после очистки, г/лПримечание Этилен- Ани- Н,Огликоль лин Лимон- ТЭА Борная кисло ная кисл. та 20 г/лнеидентифицированных 48 69,0 12,7 10 7,0 0,5 Обработка электролита диметиламином при соотношении электролит:диметиламин 5:1 (молярное соотношение кислотных примесей:диметиламин 1:3) 2 Не 0,1обНе Не обобна-наруруже-женоно 0,05 Не об- нару- жено Двукратная обработка электролита 40-463-ым...

Номер патента: 1377279

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Козлова, Моисеенкова, Темнова, Трескова

МПК: C07C 103/36, C07C 49/08, C07C 69/12 ...

Метки: карбонилсодержащего, красителей, нафталинового, растворителя, ряда

...КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40опять перемешивают 5 мин, фильтруют.Степень очистки составляет 87%.П р и м е р 5. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего 451 г/л красителя, и 1,25 г пылевидногоугля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 3,75 гугля, опять перемешивают 5 мин, фильт"руют. Степень очистки составляет 95%.Данные примеры сведены в табл.1.П р и м е р 6. Соотношение сорбента в 1 и 11 стадиях 1:2,9.В колбу на 250 мл помещали 100 мл ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89%.П р и м е р 7. Соотношение сорбента в 1 и 11...