Способ получения эфиров карбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1377277
Авторы: Багаев, Кириллов, Колотилова, Хитрин
Текст
(56) Автор153864,1974. а ЧССРпублик. етсяотт полу- аЖ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение касается эфиров кислот, в частности получения соединений общей формулы К,-С(О) - ОК, где К,: СН, СН; К: -СНЕОН; С, Н, . и = 1 или 2, используемых как мономеры в производстве синтетических смол и волокон, Цель изобретения - упрощение процесса обработки амидаспиртом, достигается использованием другого катализаторапорошкообразного свинца, взятого в количестве 0,2-1,2 моль/моль амида. Этот катализатор легко отделя реакционной массы и позволяе чать до 84,9 Ж целевого продукта.2 табл.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения,эфиров карбоновых кислот, находящихприменение в качестве мономеров дляполучения синтетических смол или волокнообразующих полимеров.Цель изобретения - упрощение процесса который достигается путемиспользования в качестве катализатора порошкообразного свинца в количествах 0,2-1,2 моль/моль исходногоамида.Следующие примеры иллюстрируютспособ, 5П р и м е р ы 1"10. Смесь ацетамида, децилового спирта и порошкообразного свинца в количествах,. указанных в табл. 1, вносят в колбу инагревают с обратным холодильником. 20Выход децилацетата определяют хроматографическим ,методом. Выделенныйразгонкой реакционной смеси на ректификационной колонке (пример 10)децилацетат имеет т.кин, 243-245 С 25п 1,4272, по литературным даннымт. кип. 244 фС п, 1,4269. Результаты приведены в табл. 1,П р и м е р ы 11-14. Смесь 29,54 г(0,5 моль) ацетамида. 62,07 (1 моль) 30этилеигликоля и порошкообразногосвинца в количествах, указанных втабл. 2, кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильникомпри продувке реакционной смеси гелием, до прекращения выделения аммиака, поглощаемого 0,5 н. Н ЯО. Декантацией отделяют катализатор от реакционной смеси, которую перегоняют ввакууме или при нормальном давлении. Получают моноацетилэтиленгликоль ст, кип. 183-186 С, и1,4231; по литературным данным т, кип., 182, 187 С; п 1,423П р и м е р 15. 16,42 г (О, 1 моль) терефталамида, 62,07 (1 моль) этиленгликоля и 20,72 (О, 1 моль) порошко" образного свинца кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильником при продувке реакционной смеси гелием до прекращения выделения аммиака. Отделяют катализатор сливанием горячей реакционной смеси. Отгоняют под вакуумом избыток этиленгликоля. Получают 21, 13 г (83.1 Е от теор.) бис-(2-оксиэтил)-терефталата,т. пл. 107,8 С (из воды). по литературным данным т. пл. 108 ОС.Таким образом, предлагаемый способ получения сложных эфиров алкоголизом амидов карбоновых кислот облегчает отделение катализатора от реакционной массы при сохранении высокого выхода целевых продуктов,Формула и з о б р е т е н и яСпособ получения эфиров карбоновых кислот общей формулы1где Н - СН,; -С,Н-;пг 1 или 2,взаимодействием соответствующего амида со спиртом в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют порошкообразный свинец в количестве 0,2-1,2 моль/моль амида.1377277 Таблица 1 Условия и результаты синтеза децилацетата в присутствии порошкообразного свинца Выход децилацетата моль ЕТемпеСвинец Ацетамид Деканол При: мер ратура,0 С МОЛЬ Г МОЛЬ Г моль г по ГЖХ послеразгонки 1 0,1 5,9 0,2 2 0,1 5,90,2 3 Ов 1 5 э 9 Оэг 4 0,1 5,9 0,2 5 02 118 01 31,7 0,02 4, 1 200 31,7 0,1 20,7 200 31,7 0,12 24,9 200 31 7 О 1 20 7 200 15,8 0,1 20,7 200 31,7 0,1 20,7 150 31,7 О, 1 20,7 210 31,7 200 31,7 0,1 20,7 200 47,5 0,3 62,2 200 84 ь 5 10 68,7 6 01 59 02 31,7 7 01 59 02 78,3 8 0,1 5,9 0,2 9 ф 01 59 02 17,2+С повторно используемым катализатором,Ф+При продувке реакционной смеси гелием,Т а блица 2Влияние количества катализатора на выход моноацетилзтиленгликоля Выход моноацетилэтиленгликоля При мер Количество свинца г моль/моль ацетамида моль. Е 103,6 12 45,98 44, 35 40,28 45,04 88,3 13 51,8 14 20,7 15+ 124,3 0,5 85,2 0,2 1,2 86,5
СмотретьЗаявка
3992490, 23.12.1985
КИРОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ХИТРИН СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, БАГАЕВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, КИРИЛЛОВ АНДРЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОЛОТИЛОВА НИНА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 67/20, C07C 69/14
Метки: карбоновых, кислот, эфиров
Опубликовано: 28.02.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1377277-sposob-polucheniya-ehfirov-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров карбоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения смеси изомерных бициклогомофарнезалей, обладающих амбровым запахом
Следующий патент: Способ получения моноформиата этиленгликоля
Случайный патент: Способ получения гранулированного хлористого калия