C07C 47/34 — полициклические

Номер патента: 1328344

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Волкова, Мочалин, Эрман

МПК: C07C 45/54, C07C 47/34

Метки: 6-триметил-эндо-5-формилбицикло, гексана, фотоцитраля

...смеси, температура, продолжительность реакции, выход фракциимонотерпеновых ацетатов, количествоводно-спиртового раствора щелочи,выход фотоцитраля Б приведены в50, таблице. 55 П р и м е р 2. Раствор 60 г алленацетата цитраля н 240 г о-ксилола перемешивают при 146 С, контролируя степень превращения алленацетата с помощью ГЖХ, По окончании реакции (степень превращения алленацетата не менее 95%, 2 ч) о ксилол удаляют в вакууме, остаток перегоняют, получают 42,9 г (выход 71,5%) фракции монотерпеноных ацетатав, т.кип.54 о62 С/1 мм рт.ст. Эту фракцию ныливают в 219 мл 6,2%-ного раствора едкого кали в 65%-ном водном этаноле, реакционную массу перемешивают 7 мин,после чего содержание фотоцитраля Бн реакционной массе соответствует вы.ходу 26%...

Номер патента: 1377276

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Влад, Колца, Миронов

МПК: C07C 45/52, C07C 47/34

Метки: амбровым, бициклогомофарнезалей, запахом, изомерных, обладающих, смеси

...мг( 10,6 ммоль) норамбреинолида в 5 мл сухого толуола добавляют при -70 С и перемешивании раствор 256 мг(18 ммоль) диизобутилалюминийгидрида (ДИБАГ) в 2 мл сухого толуола. Реакционную смесь .перемешивают. в течение 30 мин в атмосфере аргона, затем разбавляют водой, выпавший осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают и промывают 3 раза толуолом. Толуол отгоняют в вакууме, Полученный про; дукт (260 мг) хроматографируют под небольшим давлением на колонке с 5 г силикагеля. Бензолом вымывают 18 мг (6,8 Е) исходного норамбреинолида, а смесью 107 серного эфира в петролей. ном эфире элюируют 242 мг (913) склараля. Т. пл. 121-122 С (из петролейного эфира). ИК спектр (СС 1, см ): 928, 950 (окисное кольцо), 3600 (ОН). ПМР спектр (СС 1 ТИС,...