Способ получения диметилвинилкарбинола

Сваз Соввтскик Социалистических РесяубпикОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТРРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ/О 07 нсое ем заявкиГасударственный комет Совета Мкнеотраа ССС во делам изобретений и открытей(45) публикования описания 2 2) Авторы изобретения А. Жук, В. И. Филимонова Кирипюс, А, П. Томилов, Ми В, П. Вострецов хскф ССРщ ъ Химико-метаппургический институт А аявитель 4) СПОСО ЕТИЛВИНИЛКАРБИНО УЧЕНИ Изобретение относится к способам попучения диметипвинипкарбинопа ( ЯВК), к рый может быть использован в качестве полупродукта дпя синтеза ф-ионона, цитрапя, витаминов А и Е.Известны способы получения диметипвиникарбинола путем катапитического гидрировання диметипэтинипкарбинопа (ДЭК) на паппадиевом катализаторе в паровой фазе при 70-120 С 11, а также на паппадиевом катализаторе, промотированном растворимыми сонями цинка, свинца или кадмия. Гидрирование проводят в автоклавах при 20 фС, выход диметилвинипкарбинопа 97- 99% т.21,В указанных способах испопьзуют дорогостоящие катализа есс осушествляют при повыше ратурах и давпении. ный растворбинопа 9 ото 9%. Процесс пе пе погпощерерываютда, послеи ценевойвне эпекгроеский, ег мопь вод остью выводят высапиванием чего катопит попродукт выдепяюпизера,данного способа характерны небопьоизводитепьность эпектропизера и ДВК/час), значитепьные энергозат-20 квтфчас на 1 кгДВК), ью изобретения являются снижение атрат и повышение производитепьпр оцесса. ая 18 Бе энергозности Дпя д пагается в катодн О, 25-0, цепевой катопит оставпенной цепи пре пкарбиноп вводитьостижения иметипэт торы и проц нных темпе ичестве йся при тавшийся ство в ко высойивш е простра 5 мопь/л одукг удапять, азбавпять водой д тилвиннл щ способомкарбинолаатализатоатолитом.том -20%-й ервоначап карбинол 33 Вос ной концентрации вания. проводят ре, модиф служит 5 Предлагаемый ср оизводитепьность есса ген способ попучезия диме а электрокатапитнческим тановление диметилэтинил на скепетном никелевом к ицированном роданидом. К Ъ-ный раствор КОН, анопи 2Выход диметилвиннпкаря повторного испопьзоособ позвопяет повысит573471 рансгва в отстойник через специапьныйспивной отвод, поспе этого отвод перекрывают, в квтопит подают 100 мп воды дпяразбавления щепочи, диметипэтннипкврбиноп н начинают новый пупьс. Иэ отстойника щепочь подают в вводное пространство,в верхний спой сливают в емкость - эточистый ценевой продукт, Выход диметипвнннпкарбинопа 99%, считая на прореагиро 10 вввшнй диметипэтннипкарбиноп, расходэлектроэнергии 5 квт,час на 1 кг аиметнпвинипкарбннопв.В табпице покаэвно влияние концентрации днметнпэтннипкврбинопа на скорость 15 процесса, коэффициент испопьэоввния водорада н сепективность эпектроквтвпнтического процесса его восстановпения в пульсирующем режиме (Да/и, катвпиэаторскепетный никель модифицированный КСМЗ 20 температура 40 С). Ж квт. час/кгКонцентрация ЙЭК в атопнте, мопь/л КоличествовводнмогоЙЗК, мп/пупьс Выход, Ъ ЬЬ л Н /мин 88 12 4,9 4,7 22,3 0,10 65 12,5 0,25 99 1 78 75 54 0,50 97 3 7,5 72 6,8 0,75 135 88 12 58 56 13 0 180 1,50 270 формула изобретення Способ цопучення днметипвннипкарбннопа эпектрокатапитнческим восстановлением днметнпэтнннпкарбинопа с периодической егоМподачей и нспопьзованнем выделения целевого продукта с помощью высапнвания, о тпи ч а ю щ н й с я тем, чтоФ цепью снижения энергозатрат н повышения производительности процесса, днметипэтиннпкарбнноп вводят в копнчестве 0,25-0,75 моль/л высопившийся прн этом нелевой продукт ЦНИИПИ 3 вкаэ 3706/19 фипнвп ППП "Патент, г, Ужгород, уп. Проектная, 4 ЛВК/час н снизить энергозвтрвты на 1 кгдиметипвинипкврбинопа до 5-8 квт,час. П р и м е р . Эпектрокатвпиткческое :,жстановпение диметипэтинипкврбинопа проводят проточно-пульсирующим методом. Иопоиьэуют эпектроииэер с разделением катод- ного н анодного пространств квтнонообменной диафрагмой МК. В эпектропиэер загружают скеиетный никепевый квтаниэатор, модифицированный роданидом, запивают, эпектроинт ( 10%-ный раствор КОН) в анодную и квтодную части, нв эйектропиэер подают напряженке н вкяючают непрерывную подачу 20%-ной щепочн в анодное пространство. В катодное пространство подают днметнпэтяципкарбннол из расчета его концентрации 0,5 моль/л я гидрнруюг в чеченце 1,5 час, затем продукт реакцмя с небОльмцм Оиячством эпектропята выпускают иэ квтоийого прост 5 2 50 166 86 14 удапшвт, а оставшийся катоит разбавляют водой до первонвчвпьной концентрации.Источннкн информации, принятые во вниманне при экспертизе:1, Авторское свидетельство СССР М 175952, кп, С 07 В 1/00, 1965. 2. Авторское свидетельство СССР М 181091, кп. С 07 В 1/00, 1966. 3. Авторское свидетельство СССР М 199871, кп, С 07 С ЭЭ/02 1967.