Способ получения 2, 6-дитрет-бутил-4метилфенола

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11 672447 Союз СоветскихСоциалистических Реслублик(51) М, К,:9 исоединением заявкиГосударственныи комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийн открытий 23) Прнорите 53) УДК 547 562 1 07. Г. Лиакумович,ю,ю1 рова, 3. С. Шалимова, енко, Р. А, Филиппова, юшкина и Я, А. Гурвич -промышленный завод и окуйбышевский филиал довательского института ого каучука Гипрокауч 1-производству Государственного: в.,-, . цромышлен но й 71) Заявители 2)6-ДИ-ТРЕТ-БУТ ИЛ ОЛА. И, Мичуров, Н. В. Зах А. Д. Линьков, В, Я. НемВ,А, КраСтерлитамакский опытн зопренового каучука и Но проектного и научно-исслесинтетическИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-ди-трет-бутил-метилфенола (агидол), который находит применение в производстве антиоксидантов, например ионола.Известен способ получения агидола путем гидрогенолиза основания Манниха водородом на гетерогенном катализаторе, представляющем собой сплав никеля, алюминия и молибдена, при 120 в 1 С и давлении 1 - 10 ата 1, При этом выход целевого продукта недостаточно высок, конверсия основания Манниха (ОМ) по данному способу составляет около 80,7/о,Цель изобретения - повысить выход целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,б-ди-трет-бутил-метилфенола, заключающимся в том, что основания Манниха подвергают гидрогенолизу водородом на гетерогенном катализаторе, представляющем собой сплав никеля, алюминия и молибдена при 120 в 1 С и давлении 1 - 10 ата, причем реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из который предварительно отделяют выделившийся диалкиламин, возвращают в зону реакции, поддерживая концентрацию ОМ в циркулирующем потоке в пределах 5 - 30, предпочтительно 10 - 20 вес. 7ация ОМ в ре40 вес, о .Отличительным признаком способа является то, что реакционную массу, полученнуюпри гидрогенолизе, из которои предварительно отделяют выделившийся диалкиламин,возвращают в зону реакции, поддерживаяконцентрацию ОМ в циркулирующем потоке10в пределах 5 - 30 вес. 7 о. Конверсия ОМ составляет 92,17 о.Технология способа состоит в следующем.В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1 - 3 (объемом ООО лкаждый) прямотоком снизу подаются водород и ОМ 1 фиг, 1). После реактора 2 имеетсясборник 4, где происходит отдувка диалкиламина и откуда реакционную смесь подаютдля приготовления шихты в аппарате 5, изкоторого насосом б ее подают в реактор 1. Вреактор 3 реакционную массу из сборника 4и водород подают противотоком.Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделившийся врезультате реакции диалкиламин выводят ввоздушку, а катализат подают на вакуумнукколонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозятна сжигание,572447 Ролуу агюю 409 П р и м е р 1 (известная технология).В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1 - 3 (объемом 6000 л каждый) прямотоком снизу подают водород и ОМ (фиг, 2). Температура гидрогенолиза 140 С, давление 4 ата, расход водорода 4 моля на 1 моль ОМ, катализатор - сплав %+ +А 1+МО. Отдувку диметиламина и смешение ОМ с продуктами реакции в первой зоне не производят. ОМ разбавляют пополам до концентрации 50% в аппарате 5 и подают насосом б в работающий реактор. Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделившийся в результате реакции диметиламин уходят в воздушку, а катализат поступает на вакуумную колонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозят на сжигание,За 9 сут работы гидрогенолизу было подвергнуто 27,37 т ОМ в виде 47 - 50% -ного раствора в агидоле. Остаточное содержание ОМ в катализате 10,0, а конверсия ОМ 80,7%. Выделено 21,7 т готового продукта, на сжигание вывезено 5,б 7 т тяжелых, которые представляют собой продукты уплотнения ОМ.Пример 2 (согласно изобретению).Гидрогенолиз ОМ проводят в условиях примера 1, но после реактора 2 имеется сборник 4, где происходит отдувка диметиламина и откуда реакционную смесь берут для приготовления шихты в аппарате 5.В реактор 3 реакционную массу из сборника 4 и водород подают протпвотоком (фиг.1). Далее выделяют, как в примере 1. За 9 сут работы на гидрогенолиз подают31,5 т ОМ в виде 35 - 40%-ного раствора в агидоле, Остаточное содержание ОМ в катализате составляет 3,0%, а конверсия ОМ 5 92,1%.Производительность установки возрастаетна 15%. Выделяют 30,0 т готового продукта, на сжигание вывозят 1,5 т тяжелых. Выпуск готового агидола с учетом более высокой кон версии ОМ увеличивается на 38%. Формула изобретения 1, Способ получения 2,б-ди-трет-бутилметилфенола гидрогенолизом основания Манниха водородом на гетерогенном катализаторе - сплаве никеля, алюминия и молибденапри 120 - 180 С и давлении 1 - 10 ата, отличающийся тем, что, с целью увеличения20 выхода целевого продукта, реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из которой предварительно отделяют выделившийсядиалкиламин, возвращают в зону реакции,поддерживая концентрацию основания Ман 25 ниха в циркулирующем потоке в пределах5 - 30 вес. %,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что концентрацию в циркулирующем потокеподдерживают в пределах 10 - 20 вес. %.30 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Технологический регламент установкиПолучения ионола, Стерлитамакский опыт но-промышленный завод по производству изопренового каучука, 10.04.71."Рз ДмА Фи Составитель Т. Власовехред И. Михайлова Тираж 563Совета Министровй и открытийушская наб., д. 4/5 одпнсно 035,пография, пр. Сапунова, 2 Редактор Е. Хорина каз 2224/12НП Издарст737 нного комитетелам изобретенсква, Ж, Р Корректор Н. федоров

Смотреть

Заявка

1727305, 20.12.1971

СТЕРЛИТАМАКСКИЙ ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННЫЙ ЗАВОД ПО ПРОИЗВОДСТВУ ИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА, НОВОКУЙБЫШЕВСКИЙ ФИЛИАЛ ГОСУДАРСТВЕННОГО ПРОЕКТНОГО И НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ПРОМЫШЛЕННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА "ГИПРОКАУЧУК"

МИЧУРОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, ЗАХАРОВА НИНА ВАСИЛЬЕВНА, ШАЛИМОВА ЗОЯ СТЕПАНОВНА, ЛИАКУМОВИЧ АЛЕКСАНДР ГРИГОРЬЕВИЧ, ЛИНЬКОВ АЛЕКСЕЙ ДМИТРИЕВИЧ, НЕМЧЕНКО ВЛАДИМИР ЯКОВЛЕВИЧ, ФИЛИППОВА РУФИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЯНШЕВСКИЙ ВЛАДИМИР АВГУСТОВИЧ, КРАЮШКИНА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСЕЕВНА, ГУРВИЧ ЯКОВ АБРАМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 39/06

Метки: 6-дитрет-бутил-4метилфенола

Опубликовано: 15.09.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-572447-sposob-polucheniya-2-6-ditret-butil-4metilfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дитрет-бутил-4метилфенола</a>

Похожие патенты