Способ получения акролеина

Номер патента: 573473

Авторы: Друз, Мейсак

ZIP архив

Текст

ОП ИСАЙ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОУСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ Сафа СаеиееаСеюрмекачесеаУеснубеа) М. Кл,С 07 С 47/22 редине аявкнГаааззвтзенеЯ измпзт Йютз Мааетрев ИР ю лэюяи юээбяяЗяазя а еткуввткй) Лвторы изобретения А. Друзь и Н. С. Мейсак Казахский орденагосударственный увив ого Красного Знамени итет им. С. М. Кирова(71) Заявител СИОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРОЛЕИ Изобретение относится к спрсобвм попучения акропеинв, который применяется в производстве попимерных материалов, в частности синтетических вопокон.Известны способы попучения акропеина б путем окисления пропипена мопекупярным кнспородом на смешанных окисных катапиза. торах.в газовой фазе 1).Применяющиеся способы имеют ряд особенностей. 10Процессы в газовой фазе осуществляют при высоких температурах (370-400 С).Конверсия пропипена изменяется от 14 до 80%, а выход акропеина, считая на прореагированный пропипен, не превышает 63%. бИз-за взрывоопасностн смеси пропнпенкислород процесс ведут либо при низких содержаниях пропилена в газовой смеси (про. пилам 10-20%, кислород 40-50%, вода 4 ОВ), либо при высоком содержании пропп- М пена (42-44%).Однако во втором спучве из-аа высокого теппового эффекта реакции, вызывающего спекание катапизатора, процесс ведут при низких концентрациях киспорода (8-10%) йб и воды (40-50%), что приводит к непоп ному испопьэованню пропипенв. Таким обра зом, проведение процесса в гааоаой фазе не дает возможности применять наибопее бпагоприятное дпя реакции эквнмопярное соотношение кнспорода и пропипена.Кроме того, проведение процесса в газовой фазе приводит к спожной смеси веществ, требующей поспедукипего раэдеденняНанбопее близок к предпвгаемомуспособ, который состоит в окислении пропнпена кйспородом при 55 С в непроточной по га-, зовой смеси установке нв метаппическом паппадиевом квтвпиэаторе в растворителе, которым сиужит вода. Скорость погпощения газовой смеси состввпяет 0,2-0,4 мп/мин, причем в ходе реакции погпощается всего 50 мп. В реэупьтате образуется смесь про дуктов сведующего составвт 6: вкриповвя кнспота 83 вкролеин 15, угнекиспый газ 2. Реакция продопжвется 90 мнн поспе че4го квтапизатор попностыо отравпяется 21,Из-эа низкой скорости реакции Ф быстра. го отравпения квтапизатора способ не может применяться в промыщпенности.573473 ФЦепью изобретения является повышение выхода акролеина, упучщение качества его, а также интенсификация процесса.По предцагаемому способу окиспение проводят в высококипящем органическом растворителе, например декапине. в проточной, системе при непрерывной отгонке акро ,пенна в ходе реакции. Процесс ведут прирбй 80 С и атмосферном давлении на паппадиевом катапиэаторе путем пропускания ф эквимолнрной смеси газообразного пропиленаикиспорода с объемной скоростью 0,6 ф 1 О3,6 ф 10 ф и/и катапиэатора час.Отпичитепьным признаком способа являе . ся применение реакционной среды, в которой акропеин явпяется наибопее низкокипящим компонентом. Декалин кипит при 196 С,е акриповая кислота (ее образование в небопьших количествах возможно в усповиях процесса) при 160 С, акронеин при 82 С. Поэтому в успрвнях опыта (60-80 С) единственным продуктом, который уносит поток газа, является акропеин. Это дает возможность непрерывно отгонять образующийся акропеин из реакционной среды и упавпивать его затем в достаточно чистом виде. Кроме того, непрерывный отвод акро. пенна яз эоны реакции предотвращает его 600 О 18000 6000 36000 18000 6000 6000 Выход акролеина, ожигаяяа пропущенный пропипен,% 166 454 374 083 640 60 182 Выход акропеина,считая на погпощенныйпропипен,% 20,7 34,1 57,8 16,6 83,3 75,0 21,7 Из табпицы видно, что уменьшение скорости пропускания смеси, а также примене- Я ние органических растворитепей способствует увеличению выхода акропеина. В воде максимальный выход, считая на погпощенный пропипен, составпяет 21,7%, в н-гептане 87,5%, адекапине 75%.бО Скорость пропускания смеси,и/и катапнзатора.час окиспение в киспоту и попимеризацню. Это существенно увеличивает срок службы катализатора, поскольку не происходит его отравления продуктами попимеризацин пропипена и акролеинаП р и м е р,4 и смеси (нормапьные усповия) пропипена и киспорода (1:1) прс пускают через катапитическую ячейку объемом 100 мп,в которой находится 0,2 г предварительно насыщенной киспородом палладиевой черни, суспеидированной в 30 мл рвстворитепя, которым спужнт декащян. Скорость пропускання смеси 0,610 ч л/и катапизатора.час. Процесс проводят приф80 С, атмосферном давпении и при скорости перемешивания 600-700 качаний в минуту, которая обеспечивает протекание реакции в кинетической области. В ячейке образуется акропеин, который на протяжении всего эксперимента отгоняют и собирают в хоподильниках с водой в виде раствора опредепенной концентрации.Впияние объемной скорости пропускаиия газовой смеси, а также впияние природы растворитепя (н-гептана, декапина и воды) на выход акропеина, вычиспенный, считая на пропущенный и поглощенный пропипен, показаны в табпнце. В качестве растворитепя может быть испопьэован декапин ипи К гептан, температу ра кипения которых выше температуры кипения акропеина. Растворитепь в ходе реакции в заметной степени не окнспяется. ИХ- спектры декапина до опыта и поспе опыта совершенно идентичны, Прн температуре поэ573473 Составитель Л. Виноград Редактор О, Кузнецова Техред Бабурка Корректор Е. Папы Заказ 3706/19 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., а, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5цесса 60-80 фС декалин не образует взрывоопасных смесей с воздухом и кислородом.оПоскольку обогрев ведется горячей водой,всякая опасность пожара устраняется. Наличие растворителя позволяет снимать теплореакции и испольэовать газовые смеси пропилеикислород ( 1:1 ) наиболее благоприятные для протекания процесса, что резкоповышает производительность катализатора.В реакторе отмечается образование акраповой кислоты в количествах 0,01-0,03 г.Возможно постепенное накопление в реактореакриловой кислоты, которая макет быть выаелена,В применяющихся в промышленности спо- цсобак использую;. температуры порядка 300400 С, в предлагаемом же способе темпераРтура составляет всего 60-ЙО С, Обогреватьвходящие газы нет аеобходнмости, а обогревреактора осуществляют горячей водой, цнркуаь 2 ерующей в кожухе реактора. Резервы водытакой температуры практически не ограничены на любом химическомпредприятии.Выход акролеина, считая на прореагировавщий пропилеи, 75% что превышает выход 25достигаемый в промышленности,Палладиевый катализатор отличаетсядлительным периодом исполь;:ования: на одной порции катализатора процесс проводятв течение трех месяцев. В течение этоговремени активность катализатора постепенно повышаегся в результате его постепенного аиспергирования,Применение растворителя и проточной системы позволяет проводить процесс более селективно, повысить чистоту и выхоа целе; вого продукта и обеспечивает интенсификацию всего процесса. Способ по всем показателям не уступает промышленному способу. формула изобретения Способ получения акролекна мидкофаэнымгетерогенным окислением пропилена кислородом в присутствии растворителя и палладаеаого катализатора, о т л и ч а ю щ и Эс я тем что, с целью повышения выхода,уиучаения качества целевого продукта и интемсафикации процесса, окисление ведут приФ60-8 О С и атмосферном давлении, путемпрерскания эквимопярной смеси газообраэеи о пропилена и кислорода с объемнойекевостью 0 Ь-д,610 л/л катализатора ечас через суспенэию аталиэатора в высокмиаящем органическом растворителе,,например аекалине, принепрерывнойотгенке целевого продукта,Источники информации, пркнятые во внимание при экспертизе,1. Паущкина Я. М., Ааальсон С. В., Ваеаакова Т. П., Технеаеъя нефтехимического синтеза., ч. 1, М, "Химия19732.еузла Т 3 евюгее М, 4 Ы.с СаМЧа 1 а 24,1,173, 1972.

Смотреть

Заявка

2151751, 30.06.1975

КАЗАХСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. М. КИРОВА

ДРУЗЬ ВАСИЛИЙ АНТОНОВИЧ, МЕЙСАК НИНА СЕРГЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 47/22

Метки: акролеина

Опубликовано: 25.09.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-573473-sposob-polucheniya-akroleina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения акролеина</a>

Похожие патенты