Способ получения совместных окислов фосфора и титана

ц 572427 Союз Советских Социалистических Республик) М. Кл.з С 01 В 25/12С 016 23/00 С 07 С 17/22 Государственный комитет овета Министров СССР по делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 04.09,7 2) Авторы изобретени Л, М, Антипин, С. Ю. Телешов, В и А. Н. сударственный научно-исследова лакокрасочной пр) СПОСОБ ПОЛУЧЫИЯ СОВМБСТНЫХ ОКИСЛ ФОСФОРА И ТИТАНАИзобретение относится к способу получения совместных окислов фосфора и титана, которые применяются в химической и лакокрасочной промышленности.Известен способ получения совместных окислов фосфора и титана - фосфата титана путем взаимодействия сульфата титана и фосфорной кислоты, Недостатком этого способа является не высокий выход продукта - 88 - 89%, его многостадийность и наличие сточных вод 1.Известен также способ получения совместных окислов фосфора и титана путем обработки хлоридов или хлорокисей фосфора и титана кислородом с последующей термообработкой продуктов реакции при 800 - 1200"С, Недостатками способа являются проведение процесса в атмосфере кислорода, с чем связана его взрывоопасность, потери хлора и наличие в продукте свободной РОв 21,С целью безопасного ведения процесса и одновременного получения галоидного алкила, предложено в качестве соединений фосфора использовать триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокись фосфора, а в качестве соединений титана использовать тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана и процесс вести при 50 - 200 С, предпочтительно при 60 - 180 С. Целесообразно полученный продукт выдерживать сначала при 200 - 300 С в течение5 - 10 ч, а затем при 800 - 1050 С в течение3 - 5 ч.При использовании в качестве соединениятитана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат илидиалкил фосфорной кислоты. При использовании в качестве соединения фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титанаберут тетраалкилтитанат,11 редлагаемый способ позволяет одновременно совместно с окислами фосфата и титана получать галоидный алкил, в частностихлористый бутил.Г 1 р и м е р 1, В стеклянную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со змеевиковой ловушкой,помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара,загружают 180 г четыреххлористого титана ипри перемешивании по каплям добавляют337 г трибутилфосфата. Компоненты реагируют с саморазогревом, смесь охлаждают доб 0 С, 11 ри этом в газовую фазу выделяетсяхлористый бутил, Температуру смеси поднимают до 180"С и выдерживают 2,5 ч. Хлористый бутил конденсируют в змеевиковой ловушке и очищают перегонкой от бутенаЗО (101,5 г) и хлористого водорода. Выход хло.572427 Составитель Й. Кириленкоедактор Т, Девятко Техред И, Михайлова Корректор И. Позняковск аказ 2223/8 Изд.742 НПО Государственного ком по делам изоб 113035, Москва, ЖТираж 671тета Совета Министров СССетений и открытий5, Раушская наб д. 4/5 дписное Типография, пр, Сапунова, 2 3ристого бутила 150 г, Твердую массу, кото.- рая,осталась в колбе, нагревают до 200 - 300 С и выдерживают при этой температуре 5 - 10 ч, а затем повышают температуру до 800 - 1050 С и выдерживают еще 3 - 5 ч. 5 В конечном продукте (162,6 г) отношение Т 1 к Р равно 0,95;1,27.П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют хлорокйсь фосфора (20,75 г) и тетрабутил титанат (25,65 г). Получено 14,8 г хлористого бутила, 11 г бутена и 16,3 г белого порошка, имеющего состав, соответствующий стехиометрическим количествам использованных реагентов и не содержащий индивиду альных групп РзОз и Т 10,.П р и м е р 3, Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют дибутилфосфорную кислоту (0,1 моля) и тетрахлорид титана (0,05 моля). Состав полу ченного продукта соответствует Т 10 Р,О Формула изобретения1, Способ получения совместных окисловфосфора и титана, включающий взаимодействие соединений фосфора и титана при нагревании, с последующей термообработкойпродуктов. реакции, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью безопасного ведения процесса иЪ,,м" одновременного получений галоидного алки. ла, в качестве соединений фосфора используют триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокись фосфора, а в качестве соединений титана используют тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана, и процесс ведут при 50 в 2 С, предпочтительно при 60 в 1 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продукты реакции подвергают термообработке сначала при 200 - 300 С в течение 5 - 10 ч, а затем при 800 в 10 С в течение 3 - 5 ч.3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что при использовании в качестве соединения титана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве соединения фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титана берут тетраалкилтитанат. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США3558273, кл. 23-105, опубл. 1969.2. Авторское свидетельство380588, кл, С 01 С 23/00, опубл. 24.07.73,