Способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 432125
Авторы: Бур, Всесоюзный, Вулах, Гитис, Кулаков, Проектный, Радько, Тудоровска
Текст
)+О П И С"А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 З 2125 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 15.06.74, Бюллетень22Дата опубликования описания 18.11.74 Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТИзобретение относится к усовершенствованию способа получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, применяющихся в химической и полимерной промышленности.Известен способ получения хлорангидридов карбоновых кислот взаимодействием при нагревании щелочных солей соответствующих кислот с хлорокисью фосфора, взятых в соотношении 3:1. Получаемые продукты загрязнены побочными веществами, поэтому выходы невысоки.С целью повышения чистоты продукта и упрощения процесса последний ведут при соотношении исходной соли и хлорокиси фосфора, равном 1: 3 - 10, предпочтительно 1: 5, и температуре 60 в 1 С.Процесс осуществляют следующим образом.К хлорокиси фосфора, взятой в количестве, соответствующем мольному соотношению АгСООК: РОС 1 З=1: 3 - 1: 10, и нагретой до температуры 60 - 100 С, постепенно при перемешивании добавляют калиевую соль ароматической карбоновой кислоты. После завершения добавления соли смесь нагревают до кипения (105 - 110 С) и выдерживают от 1 до 3 час в зависимости от природы калиевой соли кислоты После завершения реакции реакционную смесь фильтруют. Осадок, состоя 2щий из КС 1 и КРОЗ, промывают свежей хлор- окисью фосфора, фильтраты объединяют и из них выделяют целевой продукт известными приемами. Избыточную хлорокись фосфора 5 направляют в рецикл. Хлорокись фосфора вданном способе выполняет роль хлорирующего агента и растворителя, используемого для отделения хлорангидридов от хлористого калия и метафосфата калия. Образующиеся в 10 качестве побочных продуктов хлористый калий и метафосфат калия - ценные минеральные удобрения, которые можно использовать непосредственно или после их обработки или смешения с другими минеральными удобре ниями. Никаких других побочных продуктовв данном процессе не образуется.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида терефталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, 20 нагретой до температуры 80 С, постепеннодобавляют при перемешивании 20 г (0,083 г моль) терефталата калия. Смесь нагревают до кипения (104 - 106 С) и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную 25 массу охлаждают до 80 С и фильтруют настеклянном фильтре. Осадок на фильтре промывают 20 мл горячей (60 - 70 С) хлорокиси фосфора. Фильтраты объединяют и разгоняют, При атмосферном давлении и температу- ЗО ре 104 - 105 С отбирают фракцию хлорокиси432125 10 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Акимова Корректор М. Лейзерман Редактор Е. Хорина Заказ 2810/1 Изд.1755 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фосфора, Хлорангидрид терефталевой кислоты собирают при температуре 150 С (25 мм рт. ст,) . Выход 16,4 г (98 от теоретического), т пл. 84 С, В качестве побочного продукта получают 15,9 г хлористого калия и метафосфата калия.П р и м е р 2. Получение хлорангидрида паранигробензойной кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, нагретой до 80 С, постепенно при перемешивании добавляют 20 г (0,098 г моль) калиевой соли паранптробензойной кислоты. После окончания загрузки соли смесь кипятят при перемешивании 1 час и далее обрабатывают, как описано в примере 1, Получают 17,7 г паранитробвнзоилхлорида (97,5% от теоретического), т. кип. 150 - 160 С (15 мм рт, ст,), т. пл, 72 С. В качестве побочного продукта получают 9,3 г хлористого калия и метафосфата калия.П р и м е р 3. Получение хлорангидрида изофталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, нагретой до 80 С, постепенно при перемешивании добавляют 20 т (0,083 г моль) изофталата калия. Смесь нагревают до кипения и перемешивают 1 час. Далее реакционную массу обрабатывают, как описано в примере 1 Получают 16,1 г изофталоилхлорида (96,5/в от тео ретического), т. кип. 150 С (25 мм рт. ст.).В качестве побочного продукта получают 15,9 г хлористого калия и метафосфата калия. 1, Способ получения хлорангидридов аро матических карбоновых кислот путем взаимодействия щелочных солей карбоновых кислот с хлорокисью фосфора при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я 20 тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, последний осуществляют при молярном соотношении щелочной соли ароматической карбоновой кислоты и хлорокиси фосфора, равном 1:3 - 10, 25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что, процесс проводят при 60 - 110 С.
СмотретьЗаявка
1814584, 25.07.1972
С. С. Гитис, Е. Л. Вулах, В. Н. Кулаков, Л. В. Радько, В. С. Бур Э. Г. Фрейдлин, Г. Л. Тудоровска, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/60, C07C 79/46
Метки: ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432125-sposob-polucheniya-khlorangidridov-aromaticheskikh-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения ароматических дикарбоновыхкислот
Следующий патент: Способ получения тетрахлорфталевойкислоты
Случайный патент: Установка для кондиционирования воздуха