C07C 319/02 — тиолов
Непрерывный способ получения тиодифениламина
Номер патента: 68317
Опубликовано: 01.01.1947
Авторы: Гром, Маслов, Перов, Чернецов
МПК: C07B 45/06, C07C 319/02, C07C 323/34 ...
Метки: непрерывный, тиодифениламина
...2 л, с нижним спуском, нагрев его производился при помощи электрической плитки. Питателем серы служил сосудик диаметром 60и и ВысоОЙ 200 м, с коническим дном. Сосудик имел специальуо электрооомотку для нагрева.После расплавления дифениламина и смсшсния с ним хлористого алюминия при 140 С, а также после расплавления серы и нагрева ее до 140 в 1 С, следует их одновременный спуск в реакционный аппарат. Дозировку производили при помощи кранов, Количества реагирую,"цих компонентОВ Орали В сООТВетствии с произво,Ственныа регланентом. Выделяющийся в процессе сероводород через штуцер на крышке аппарата и резиновый шланг отводился в воздухопровод вытяжной вентиляции.Процесс шел достаточно энергично без каких-либо серьезных осложнений....
Способ получения бета, бета-диметилцистеина
Номер патента: 72640
Опубликовано: 01.01.1948
МПК: C07C 227/06, C07C 229/08, C07C 319/02, C07C 323/58 ...
Метки: бета, бета-диметилцистеина
...) -дц метаптотиязолиц-кароцелью понижениядавления, указаннуводород 5 ой кислотоми,И,цСтЕННя цуТЕ. рясцЕПЛСНН 51 5,5-дц оновой кислотьч о т л ц ч а ю щ ц й. температуры реакццц и п 1 аовсденця 0 КИСЛОТ 1 КИПЯТЯТ С ПОСТОЯННО 1.ИП 51- й и продукт реакции Выделяют цзвестСпосоо петил-меркя тем, что,роцесса безщей бромистными приема При получении 3, 8 диметцлцистецня (пеццццлг 5 ми 11 цз 5,5-дцмстил-е 1 экяптотиязолн-кярбоново 1 кислоты длЯ рясцеплец 51 тнязолинового кольца с помощью концентрированной соляной кислоты Необходимо црименЯть Выс 01 О 10 тетперяту 1)у (155) ц св 51 зяццос с ней Высокое давление. Технологическое оформление этого пронесся, ввиду агрессивных свойств соляной кислоты при высоких тсмпер 1 турх, весьыа затруднительно.Во...
Способ получения 2, 4, 5-трихлортиофенола
Номер патента: 75163
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 319/02, C07C 323/09
Метки: 5-трихлортиофенола
...и й с я тем, что в качестве исходного вещества применяют 1,2, 4, 5-тетрахлорбензол. Отв. редактор М. М, Акишин Редактор П. П. Трофимеико 7 своа, Выпуск 4, 1949 г,Активной составной частью ренацита П пластификатора для натурального и синтетического каучука является 2,4, 5-трихлортиофенол, Последний получается следующим образом;1, 2, 4-трихлорбензол превращают в гексахлор-дифенилтрисульфид путем нагревания его с хлористой серой и образовавшийся трисульфид расщепляют щелочью.Предлагаемый способ получения трихлортиофенола заключается в непосредственной замене одного атома хлора в тетрахлорбензоле на сульфгидрильную группу: Пример. Берут 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола08 весовых частей и сульфп 1 драт натрия 84 весовых части (последний в виде...
Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты
Номер патента: 75541
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Волкова, Разумовский, Фриденберг
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: бутилового, кислоты, тиодигликолевой, эфира
...Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты из бутилового спирта, а т л и ч а ю щ и йся тем, что для этерификацки берут натриевую соль тиодигликолевой кислоты. Отв. редактор М. М, Акншнн Редактор Э. М. Левана 1 оа Бутиловый эфир тиодигликолевой кислоты применяется в качестве пластификатора, главным образом, в резиновой промышленности, Он до сих пор производится этерификацией тиодигликолевой кислоты спнор. том, Таким образом, для получения эфира ,необходимо было наличие свободной кислоты, которая обычно производится из соли тиодитликолевой кислоты.Предлагаемый способ получения бутилового эфира тиодигликодевой кислоты отличается тем, что вместо тиодигликолевой кислоты применяют натриевую соль тиоднтликолевой кислоты,При этом...
Способ получения ароматических меркаптанов
Номер патента: 78445
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Николенко
МПК: C07C 319/02, C07C 321/26
Метки: ароматических, меркаптанов
...запахоммеркаптана.П р едмет изобретения 1. Способ получения ароматических меркаптанов, о т л и ч а ю щ и йс я гем, что арилсульфонильные производные аминоуксусной кислоты или ее М-алкилзамещенные подвергают нагреванию при температуре 100 - 200 С.2. Прием выполнения способа по п, 1, отличающийся тем, что реакцию проводят нагреванием исходного вещества в водном аммиаке под давлением. Известно получение пара-тиокрезола восстановлением пара-толуолсульфохпорида из соответствующих диазонневых солей, при восстановлении эфира пара-толилтиоциановой кислоты спиртовым раствором гидросульфида калия или цинком в соляной кислоте и при действии серы на пара-толуилмагний бромид.Описываемый новый способ получения ароматических меркаптанов дает...
Способ получения меркаптанов, перегоняющихся с водяным паром
Номер патента: 82148
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Кретов
МПК: C07C 149/28, C07C 319/02, C07C 321/26 ...
Метки: водяным, меркаптанов, паром, перегоняющихся
...с паром Л 1(регияо,) -т)доня(1)тодд Отса(:ьи)8)от н) фарфоро 30 й)013 к(, и)ки ма 0 Галь)0 оумаге н 3)ь)су)иак)т и вакуум-зксикяторе няд иг)др)додд, Вькосота)тяет 90 о; ири примне,ни олои)- в ыор 3 Ы 1( ддоц д Ы (00 1 ИИ СЯ ( орддов в две сооа состоит НО )1 Р Уи, вт 01)7)0реде оире- ЙН Й )РГТЕ)Д ЛКОИ. 00 ЙТ- си. з(д руж)- ) 00 мл зти- И:1 СУ:Ь(РОЗГ)0- ио Соляной ,ел)к 3;) - 0. И.ГО КИИ)ТЯГ Н Н Ьи 1 1 И С Т А 11 иа (31 ль 1 юсфориым Йии.;.и; %",с. дмет изооретеии С.особ получения меркаитаиов. перегон)опилс с цодяш)м паром,восстановлением ( оот 3 тст)у)ощд(х су;ь)О.(л ор);(и) ( и р ц( деиием восМ 82148 о Комитет по делом изооретеннй и открытий при Совете Министров СССР Гр, 5 О Редактор А, В. Нечайкин Подп, к печ. 12/111-1960 г.Тираж 2 о...
Способ получения полигалогентиофенолов
Номер патента: 85589
Опубликовано: 01.01.1950
МПК: C07C 319/02, C07C 323/09
Метки: полигалогентиофенолов
...едкой щелочи. В качестве катализатора в процессе осернения полпгалогеноензолов пр 11 меня 10 т металлическое железо (В виде стружки, Опилокк и т. п.), которые добавляют до пли после ввода всего количества хлора,П р и мер. Суспендируют 48 г молотой серы в 363 г сухого 1, 2, 4- трихлорбензола, добавляют 1 г железа в виде опилок илп порошка и пни 50 - 80 и размепптванип вводят 35,5 г газообразного сухого хлора. Процесс продол;кастс 11 6 - 8 час и считается закопченн 1 цм, 10 гда кратится выделение хлорводорода. Затем рсакппониую массу смепп 1- вают с раствором 75 г едкого патра в 910 мл вод 1 и и смесь кипятят приразмсшпвашш в течспнс 2 час, после чего охлаждают, дают отстояться н отделяют Целоной раствор трнхлортиофенолята от слоя...
Способ одновременного получения тионкарбазатов и в меркаптопропионитрила
Номер патента: 166360
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 319/02, C07C 323/02, C07C 337/02 ...
Метки: меркаптопропионитрила, одновременного, тионкарбазатов
...применяют нитрил ксантогенкарбоновой кислоты, что дает возможностьодновременно с тионкарбазатами получитьР-меркаггтопропиоггитрил, Процесс ведут принагревании 120" С в вакууме .10 - 20 зг.тгрг. сг. в токе азота.Выход продуктов практически количественный,П р и м е р. П о л у ч е н и е э т и л- ф ен и л т и о к а р б а з а т а.Смесь 0,1 г лгогь рэтилксантоген)-пропионитрила и 0,1 г лго,гь фепилгидразина, помегценную в колбу для перегонки, нагревалив вакууме 1 О - 20 1 гзг в токе азота, постепепно повышая температуру до 120 С. Отогпанный при этом продукт представлял собой практичесг(и чистый Д-хгеркяптопропионитрил.Выход 95%; т. кпп. 80 - 81= 120 зг.гг); с),го1,0661; п 1,5008; МК 24,2, вычислено 23,5.Найдено, %: Х 16,31; Я 36,29;...
168307
Номер патента: 168307
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Моспан, Украинский
МПК: C07C 319/02, C07C 321/26
Метки: 168307
...размешивании приливают 250 г ледяной уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы масса резко не разогревалась и температура не поднима лась выше 60 С, После этого температуруреакции повышают до 70 - 80 С при интенсивном размешивании. Масса при этом умеренно вспенивается. Через 30 лгин добавляют 50 г цинковой пыли при непрерывном перемело шивании, Еще через 30 мин приливают 200 мл168307 Составитель И, К. КривошеинаРедактор Л, К. Ушакова Техред А. А, Кудрявипкая Корректор Л, Е. Марисич Заказ 3803/4 Тираж 875 Формат бум, 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 разбавленной 1; 1 соляной кислоты и прогревают еще 30...
Способ получения о-(со-меркаптоалкиламино)тиофенолов
Номер патента: 183203
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Боголюбска, Боголюбский, Всесоюзный
МПК: C07C 319/02, C07C 323/34
Метки: о-(со-меркаптоалкиламино)тиофенолов
...рт, ст.).олупро расите логени офен ных с на том, идротили ди- йхлориго кали -тиофео предь - (2,3-Ь) го кали ) -тиофетасло, т дущему из бензтиазопол чают ол. Выкип. 157 -Предмет изобретен Способ получения О-(ц-меркапт но) -тиофенолов строения йН(Н,5 Н алкилами. где п=2,3Примротиазолэтиловогоедкого ка ер 1. К суспензии 11,5 г 2,3-дигидо- (2,3-Ь) -бензтиазолийхлорида в 50 млспирта добавляют раствор 25,2 г ли в 75 мл спирта. Реакционную маскипятят 1 час, После охлаждения отфильт ывают неорганические соли и промывают фильтре 10 мл спирта. Затем спирт отгогде п=-2,3, отлачающайся тем то, с цель Изобретение относится к синтезам п дуктов для получения полиметиновых к лей - оптических сенсибилизаторов га досеребряных эмульсий. Известно...
Способ получения р-(ы-алkokcи-n-aлкил)-аминоэтил меркаптанов
Номер патента: 183204
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Военна
МПК: C07C 319/02, C07C 323/25
Метки: меркаптанов, р-(ы-алkokcи-n-aлкил)-аминоэтил
...способ получения Б-(-алткокси-ЪЗ-гхдгкъгл)-аминоэтгглигеркагттгтнов состоит в том, что тиоокись этилена подвергают взаимодействии) с КО-диалкилггггдрокстглаваннами в среде органического растворителя при нагревании до 90100 С.Пример 1. Б-(ММетоксы-хх/-нетдлл)амино 3 тньюлиеркаптон. 0,4 г (0,067 моль) тиоокисгт этилена, 4,0 г (0,066 моль) МО-дттметлтлгидроксилакгина и 10 ил этилового спирта помещают в стеклянную алтпуцту емкостью 100 мл и нагревают в течение 24 час на кипящей водяной баие. После охлаждения ампулу вскрывают, отгонятот сначала при атмосферном давлении спирт и затем в вакууме р-(Ы-етокстгМметил) емииоэ гилмер каптан, бесцветную жидкость с т. кип. 6668 С (42 мм рт. ст); 71% 14568; 4:0 0,9680; МН найдено...
188961
Номер патента: 188961
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 319/02, C07C 323/05
Метки: 188961
...до гомогенизации. Охлаждают до 0 С (выпадает большое количество кристаллов соли тиоизоурония), При размешивании добавляют кристаллик гидрохинона и прикапывают 40%-ную щелочь 8 г (0,2 лголь) гидроокисп натрия 1. Массу выдерживают 1 час, в течение которого температура медленно поднимается до комнатной, добавляют 100 мл воды, раствор захолаживают до 0 С и подкисляют соляной кислотой по конго, Выпавший псевдокристаллический осадок отделяют декантацией, растворяют в 20%-ной щелочи на холоду, отде- льют непрореагировавший хлорид, подкисляют вновь, Выпадает буроватое масло, содержащее 93% меркаределение).После перегонки(500/а от теории)данным йодометримеркаптана. Т. пл79 С (17 мм рт.1,5051 г/смз; покамолекулярная рефнайдено...
Способ получения кристаллической кальциевой соли тиогликолевой кислоты
Номер патента: 180589
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Константинов
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: кальциевой, кислоты, кристаллической, соли, тиогликолевой
...при перемешивании добавляютранее приготовленный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты, Темпертуру рекционной смеси постепенно повышают до 70 - 75"С, гыдерживают при этой температуре в течение 10 .111 сн и меЧленио охлаждшот до температурь 15 - 20"С. Выпавшии белый осадок после 24 чанг Отсасывают и про 1 ва 400 л. холодной воды, Выход 8-карбоксимет 11;Пзотиом О 1 егип 11 130 8 ( в перес 1 ете исухо Продмкт)16.0 8 коронО дисперси 1 г 1 г 11 др 1 т;1 Ок 1 си 1 кльция (содержние осоиого вен(ества92,6 к,к, г. е. 4,8 8 100"-ного или 0,6 8 ао.гь) суспендируОт в 80 11 л воды, добавляпу 26,8 8 (0,2, лолс,) Я-к рбокс 1 чети 1 изотиомочев 1- 1 НЬ, К 11 П 51 Т 51 Т С 00 Р 11 Т 11 М Х 0.10 Д 11 Л Ь 1 КО 1 П Р И 1.= исремешиваиии в течеие О...
192691
Номер патента: 192691
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 319/02, C07C 321/04
Метки: 192691
...с другой стороны обычно регулируют подачу с тем, чтсбы иметь недостаток воспламеняющего состава по отношению к присутствующим горючим. Горя чая часть Б пламени сама содержит избытокуглеводорода и Н Я.В горелку, изображенную на фиг. 2, всегдавдувают кислородный воспламеняющий состав через центральную трубку д, но НзЯ и угле водород пропускают отдельно: первый - через кольцеобразное пространство 4, которое непосредственно окружает трубку 3, второй - по кольцеобразной трубке б, которая окружает пространство 4.25 В горелке, показанной на фиг. 3 (такой же,как и на фиг. 2), трубка б, по которой пропускают углеводород, окружает трубку 7 для подачи воздуха, тогда как кольцеобразное пространство 8, предназначенное для Н ., на ходится снаружи,...
Способ получения р-леркаптопропионовой кислоты
Номер патента: 194812
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: кислоты, р-леркаптопропионовой
...сероводороданало"ично примеру 1.Получают 34 г ки20и1,4922; т. кип, 69 -ширения сырьевоиолучения 3-меркаптЗаКЛЮЧаЮЩИйСЯ0-цианэтилдитпофос-карбалкоксидиой кислотой. базы, пред- опропионотом, что фаты или тпофосфаты 1. 152 г О,О-дсфата смешива) и кипятяти с обратныисчезновенияделения серовоодукт экстраэфиром (порат сульфатомонко 1 в вакууеркаптопропиокип, 70 - 71 С Предмет изобретений учешя 1-меркаптопропионово иоиийся тем, что, с целькт расевой базы, О,О-диалкил-Я-(3-цпосфаты или О,О-дпалкил-З- тиофосфаты кппятчт с соляной Способ по.кислоты, отлиширсии 5 сырьа н эти;дитиофкарбалкоксидкислотой.звсстсп спо пиосвой кисло новых кислот. С целью рас ложен способ т вой кислоты,О,О-диел кн 21-5 О,О-диалкил-З кипятят с соляГ...
Способ получения сер; уазотсодержа1цих производных ионола
Номер патента: 194834
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Большаков, Брук, Рачинский
МПК: C07C 309/14, C07C 319/02, C07C 319/24 ...
Метки: ионола, производных, серь, уазотсодержа1цих
...оо) . После перекристаллизации из лигроина получают 10 г бесцветных кристаллов с т. пл. 82 - 84 С, При окислении спиртового раствора (2) воздухом в присутствии РеБ 04 образуется дисульфид (6),П р и м е р 2. К-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) Р-аминоэтилбромид бромгидрат (1).10 г (0,038 г моль) Б-(3,5-ди-трет-бутил- оксибензил) +аминоэтилбромида добавляют при 20 С и энергичном размешивании к 50 мг бромистоводородной кислоты (1,42), Через 2 час осадок отфильтровывают, промывают разбавленной бромистоводородной кислотой и сушат при 60 С.Выход сырого продукта 15 г (92,5 оо), т. пл.170 - 180 С (с разл.). Продукт может быть перекристаллизован из бензола или водного спирта, т. пл. 183 - 185 С.П р и м е р 3. К- (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)...
Способ получения фенолов, замещенных в ядре
Номер патента: 198347
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 319/02, C07C 323/20
Метки: замещенных, фенолов, ядре
...при сильном перемешивании и охлаждении снегом с солью в течение5 час, вносят небольшими порциями 9,6 г серы, Смесь оставляют при комнатной температуре на ночь и разлагают разбавленной (1: 4) соляной кислотой. Эфирный слой отделяют и обрабатывают 10",-ным водным раствором едкого патра (5 раз по 50 л,г), Щелочные вытяжки объединяют и подкисляют 200 лгл разбавленной (1: 1) соляной кислоты.Органический слой отделяют и кипятят с 10 320 м г 20%-ной серной кислоты в течение4 час. Затем органический слой промывают водой, сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом и перегоняют в вакууме. Получают 12,75 (43,1 ОО от теории) монотиогидрохинона с т. кип. 100 в 1 С при 12 лглг рт, ст,;20по 1,6210, закристаллизовавшегося при стоянии, После пер...
Способ получения спиртов или меркаптанов
Номер патента: 222353
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вейнберг, Майрановский, Самохвалов
МПК: C07C 319/02, C07C 321/08, C25B 3/00 ...
Метки: меркаптанов, спиртов
...выделяют препаративной хроматографией в тонком слое водной кремневой кислоты в системе хлороформ - метанол (20: 1). Соединение идентифицировано путем сравнения с заведомым образцом при тонкослойной хроматографии на кремниевой кислоте в системах эфир - петролейный эфир 70 - 100 (4: 1), хлороформ - метанол (20: 1; 30: 1;40: 1), хлороформ - метанол - вода (75: :25:2)П р и м е р 2. Злектролнз 0,5 г о-трнтил- К-пальмнтоилэтанолампна (т, пл. 88 - 89"С; эфир; К; 0,8) хлороформ - ацетон (20: 1); кремневая кислота (в 50 л,т 0,04 М раствора йодистого тстраэтнламмония в 95%-ном водном диметилформамиде проводят на ртутном катоде Я 5 сл- в элсктролнзере, снабженном магнитной мешалкой, прп непрерывном пропусканин азота в катоднос и...
Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи
Номер патента: 245089
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 319/02, C07C 319/18, C07C 321/04 ...
Метки: меркаптанов, связи, содержащих, сульфидные
...39,95; Н 8,13; 5 52,67.С 4 Н то 2Вычислено, %: С 39,34; Н 8,19; 3 52,46, Литературные данные: т. кип. 70 - 69 С20при 13 ллт.рт.ст., пв 1,528; кроме того, выделяют 4,5 г этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (25%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 113 - 114 С при 4 мярт. ст., по 1,5622, с 14 1,1072. Мйо . найдено 53,46, вычислено 53,72.Найдено, %: С 39,45; Н 7,76; Я 52,50.СоН 148 зВычислено, %: С 39,56; Н 7,89; Я 52,75. Литературные данные: т. кип. 103 - 105 С при 0,6 лл. рт. ст.П р и м е р 2. Получение бутилтиоэтил- и 25 бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптановС 4 НОЯСН 2 СН 2 ЯН и С 4 Н 95 СН 2 СН 2 ЯСНзСН 25 НАналогично описанному в примере 1 из0,6 моль бутилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфида получают 22,63 г (50,2%, считая на зо з а...
Способ получения тиофенолов
Номер патента: 269933
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Белоус, Бцева, Волынцева, Дурнева, Есипов
МПК: C07C 319/02, C07C 321/26, C07C 323/09 ...
Метки: тиофенолов
...- 90 С, вчосят 9 игл воды и снова кипятят 2 - 3 час.Охлажденную до комнатной температуры массу фильтруют от цепрореагировавшего фосфора, осадок промывают хлорбензолом и разделяют два слоя: верхний - хлорбензольный раствор гг-хлортиофенола и нижний - кцслотный.Получают 75 - 80 тьг хлорбензольного раствора с содержанием 25,5 - 26,5 г гг-хлортцофенола, который извлекают цз раствора пзвест269933 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Е. В, фоминаЗаказ 2280/19 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ными спосооами или проводят реакции, не извлекая п-хлортиофенол...
Способ получения алифатических меркаптанов
Номер патента: 274095
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Данилова, Московский, Романовский, Трудового, Шелемина
МПК: C07C 319/02, C07C 321/04
Метки: алифатических, меркаптанов
...меркаптанов составляет 30 - 10 60% при малой селективности процесса.Целью изобретения является увеличение выхода меркаптанов из алифатических сульфидов, Для этого процесс проводят при 280 - 350 С при отношении сырья к катализатору 15 1,8 - 2,2: 1 с использованием в процессе алюмосиликатного катализатора, обработанного 0,09 - 0,11 и-раствором сульфида натрия прп 20 - 30 С.Предлагаемый катализатор готовят следую щим образом. Навеску алюмосиликатного катализатора 20 - 22 г заливают 90 - 110 лл 0,09 - 0,11 и-раствором МавЯ и выдерживают 3 - 4 час, затем раствор сливают, а катализатор заливают новой порцией раствора ХаЯ, 25 после чего катализатор промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на 1 ча, и Р и сушат при 100 - 150...
Способ получения n-замещенпых аминотиолов
Номер патента: 288753
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Виноград, Всесоюзный, Микаева, Суворов
МПК: C07C 319/02, C07C 323/25, C07C 323/26 ...
Метки: n-замещенпых, аминотиолов
...После охлаждения осторожно приливают 10,8 лг,г10 (0,6 моль) воды и 0,15 лго.гь конц, НС 1, отфильтровывают, промывают осадок 100 лглгорячего спирта, фильтрат и промывной спиртупаривают, остаток промывают 10 лг,г воды иполучают 7,92 г (78%) бесцветных кристал 15 лов, т. пл, 265 С (из водного спирта, в запаянном капилляре, нагрев 1 лгин, начиная от255) .Найдено, %: С 53,04; Н 7,04; Х 6,С 1 17,44; Я 15,81,Вычислено, %: С 53,06; Н 6,92; 1 ч 6,76;С 117,42; 8 15,70.П р и м е р 3. Натриевая соль р-индолил 3-этиламида тиосульфоуксусной кислоты.25 После 3 час кипячения 11,8 г (0,05 лголь)р-индолил-этиламида хлоруксусной кислотыт. пл. 95 С (из воды)1, 13 г (0,0525 лго.гь)тиосульфата натрия, 100 лгл спирта и 75 лг.гводы, упаривания в...
Способ получения 1, 4-дитиотреитола
Номер патента: 302339
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Еременко, Королев, Линде, Слепко, Узенска
МПК: C07C 319/02, C07C 323/12
Метки: 4-дитиотреитола
...15 КМп 04) трудоемко и продукт окисления ст,1-1,4-дибромбутандиол,3 получают с недостаточно высоким выходом.С целью увеличения выхода целсвого продукта и упрощения технологии, предлагается 20 процесс окисления транс,4-дибромбутенавести в 85 - 90%-ном водном ацетоне путем добавления к раствору твердого перманганата калия с последующей фильтрацией упа риванием водно-ацетонового раствора. Выход 25 продукта окисления повышается до 70 - 72% (против 60% по Тиле), а число операций по выделению его снижается более, чем в двз раза.Примербромбутена К раствору 75 г транс,4-ди-2 (т. пл. 54 С) в 500 лтл водного ацетона (обьемное соотношение ацетон: вода равно 7: 1) при интенсивном перемешпванпи при температуре около - 10 С в течение 30 - 40 лтин...
Способ получения 2-фенилаллилмеркаптана
Номер патента: 317650
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бел, Каракулева, Патанова
МПК: C07C 319/02, C07C 321/10
Метки: 2-фенилаллилмеркаптана
...про я 2-фент тем, что помочеви кипения разложе туронийх и выделя иемами,Изобретение относится к способу получения мономеров, являющихся производными а-метилстирола, а именно к способу получения 2-фенилаллилвтеркаптана.2-фенилаллилмеркаптан легко полимеризуется по ионному механизму, что позволяет его использовать для инициирования и катализа реакции полимеризации других мономеров, Вместе с тем это соединение представляет интерес в качестве мономера, содержащего меркаптогруппу, пригодного для получения синтетических каучуков, ионообменных материалов и пластических масс.Предлагаемый способ, основанный на известной реакции, состоит в обработке а-хлорметилстирола тиомочевиной в среде спирта при температуре кипения реакционной смеси и...
Способ получения моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты
Номер патента: 337382
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Константинов
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: кислоты, моноэтаноламиновой, соли, тиогликолевой
...на тиотликолевую кислоту водного раствора моноэтаноламина при охлаждении. Тиогликолевая кислота является дефицитным продуктом, она малостойка и при хранении образует продукты самоконденсации, которые 10 резко снижают качество состава.Предложенный способ отличается тем, что для расширения, сырьевой базы в качестве тио-производного карбоновой кислоты используют Ь-карбоксиметилизотиомочевину и 15 процесс ведуп при 95 - 105 С. Ьчкарбоксиметилизотиомочевину получают конденсацией натриегвой соли монохлоруксусной кислоты с тиомочевиной при 40 - 75 С и рН 7,Выход моноэтаноламиновой соли тиоглико левой кислоты составляет около 90%.П р и м е р. 100 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 240 мл воды и,при температуре ниже 20 С нейтрализуют...
Способ получения алкентиолов
Номер патента: 345676
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 319/02, C07C 323/05
Метки: алкентиолов
...1 - 1. Для осущестьления способа используют избыток спирта от 2 до 50 лголь, главным образом от 5 до 20 5 яоль ца 1 тиоль тиоэфира.Реакцию вс ут в присутствии безводной неоргаиисссоЙ сислот)1, царизср хлористоводородной, взятой в количсствс 0,5 - 5 го, преимущественно 1 - Зогго от веса реакционной смеси.П р и м е р 1. Хлор-пропен-тиол.В растворе 500 ьт метанола (12,5 лго.гь СНО 11), содержащем"го НС 1, нагревают до кипения 150 г (1,поло) 1-хлор-пропсцилтцоацетата, после чего поддержгиают кипение с обратным холо;ильинсом в тсчсцис 3 час, За345676 СзН 4 С 125 Составитель А. ПлатошкинТекред А, Камышникова Корректор С. Сатагулова Редактор 3. Горбунова Заказ 252 б/13 Изд. Ме 1039 Тираж 40 б Подписное11 НИГ 1 Г 1 И Комитета по делам...
Способ получения «-меркаптоацетофенона
Номер патента: 380647
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Павлова
МПК: C07C 319/02, C07C 323/22
Метки: «-меркаптоацетофенона
...20 - 27/,. Недостатками такого способа являются не- И обходимость защиты аппаратуры от коррозии и относительно невысокий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса,и повышения выхода целевого продукта по предлагае мому способу фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 3-(а-фенацил)- монотиофоофорной кислоты при рН 2 - 3. 20Выход целевого продукта 50 - 57%.При мер, К раствору 39,6 г (0,1 люль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 300 мл воды медленно при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 15,4 г фена цилхлорида в 50 мл диметилформамида, после чего перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Слегка мутный раствор...
Способ получения хлормеркаптофенолов
Номер патента: 380648
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вторы
МПК: C07C 319/02, C07C 323/20
Метки: хлормеркаптофенолов
...от известного осугцествляется в одну стадию, без выделения промежуточного продукта - 1, 3, 4- трихлорбензо,3-оксатиол-опа.Г 1 р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают раствор 20 г 2, 4, 5-трихлорфенола в 100 игл СС 14 добавляют 3 г АСз и затем при перемешнвации и 60 С в течение 30 лгин приливают раствор 6,85 г ЯзСа в 10 лгл СС 1,. Реакция сопровождается бурным выделением НС 1. После прибавления всей хлористой серы температуру реакцпогшой смеси повышают до 78 С и выдерживают смесь 5 час, Затем прибавляют 8 г порошковой серы и выдерживают смесь при 80 С еще 5 час. Далее реакционную массу охлаждают и отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 100 лг,г 15...
Способ получения тиофенола
Номер патента: 381666
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 319/02, C07C 321/26
Метки: тиофенола
...образование пооочных продуктов, а также необходимость использования дефицитных продуктов.С целью упрощения технологического процесса предлагается способ получения тиофенола восстановлением дифенилсульфида путем его дистсилляции с каменноугольным маслом с последующим выделением целевого продукта известным спосооом,При осуисествлении данного способа достигается выход 87% и высокая степень чистоты конечного продукта.П р и м е р. В колбу для дистилляции емкостью на 100,ия загружают дифенилдисульфид и обесфенолснное каменноугольное масло с пределами кипения 240 - 310" С в соотношен 1 ш 1: 2. Дистилляцию ведут со скоро стью 2 - -З,я,т в минуту и до температуры паров 240 С, Дистиллят промывают 10%-ным раствором КаОН по стехиометрии к...
Способ получения кальциевой соли 1-аурумтиопропанол-2 сульфоновой кислоты
Номер патента: 431160
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Иванова, Кропачева, Левшина, Мухина, Сафонова
МПК: C07C 319/02, C07C 323/66, C07F 1/12 ...
Метки: 1-аурумтиопропанол-2, кальциевой, кислоты, соли, сульфоновой
...Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3210/1 Изд. Мо 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип огр а фи я, п р. Сапунова, 2 на предыдущей стадии, и процентного содержания золота в зол отохлористоводор одной кислоте. Последнюю прибавляют при 17 - 24 С по каплям с тем, чтобы избежать присутствия в реакционной массе избытка трехвалентного золота. Процесс контролируют с помощью реакции на свободную ЯН-группу с нитропруссидом натрия. В приведенных условиях целевой продукт - кальциевую соль 1-аурумтиопропанол-сульфоновой кислоты получают в виде белого аморфного порошка со слегка зеленовато-желтым оттенком с...