Способ получения фталонитрилов

(51) М. Кл. С 07 с 121/56 с присоединением заявки1784764/23-4 Государственный комите 1 Совете Министров СССР оо делам изобретений и открытий(32) ПриоритетОпубликовано 15,06.74, Бюллетень22 Дата опубликования описания 13.11,74(72) Авторы изобретения Р. Г. Ризаев, А. Ш. Новрузова, С. Д, Мехтиев, В, Е. Шейнин,Р. Ю. Магеррамова, М. С. Рафиев, Г. Н. Сулейманов и 3, Ю, Магеррамова Институт нефтехимических процессов им. Ю, Г, Мамедалиева АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОНИТРИЛОВ Изобретение относится к области получения сырья для производства термостойких волокон, пластмасс и других синтетических материалов, а также лекарственных веществ, а именно к способу получения фталонитрилов.Известен способ получения фталонитрилов путем окислительного аммонолиза и-или м-ксилола при 340 в 4 С в присутствии катализатора, содержащего окись ванадия или окись молибдена, нанесенную на прокаленный носитель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевого продукта составляет 40 - 70% . Но невысокая селективность применяемого катализатора приводит к образованию большого количества побочных продуктов и снижению тем самым выхода и степени чистоты целевого продукта.С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предлагают использовать катализатор с добавкой окиси сурьмы и окиси висмута. Преимущество данного способа заключается в том, что он позволяет повысить выход терефталонитрила до 93 мол. %, а изофталонитрила до 76 мол. %.По предлагаемому способу и-или м-ксилол в смеси с аммиаком и воздухом в соответствующих соотношениях с определенной скоростью при 340 в 4 С пропускают через реактор со статическим или псевдоожиженным слоем катализатора.Пример 1. Берут 10 мл и-ксилола и всмеси с аммиаком и воздухом пропускают теь рез реактор с катализатором, содержащим5% окиси ванадия, 21% окиси сурьмы и 3,2% окиси висмута. Молярные соотношения и-ксилол: аммиак: кислород воздуха составляют 1: :7:20. Температуру в реакторе поддерживают 10 равной 420 С, а время контакта 0,6 - 1,0 сек.В результате реакции получают 9,6 г (93 мол. %) терефталонитрила.П р и и е р 2. Берут 10 мл и-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом, при молярном со отношении и-ксилол: аммиак: кислород воздуха, составляющем 1:7:25, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 1. Температуру в реакторе поддерживают равной 400 С, время контакта 20 0,9 сек. В результате реакции получают 8,7 г(84 мол. %) терефталонитрила. П р и м е р 3. Берут 10 мл м-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом и пропускают через 2 реактор, заполненный катализатором, содержащим 6% Окиси молибдена, 20% Окиси сурьмы и 20% окиси висмута, Малярное соотношение л-ксилола: аммиака: кислорода воздуха составляет 1: 7:23, время контакта Зо 0,6 сек. Температуру в реакторе поддержива432135 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Техред Л. Акимова Корректор М, Лейзерман Редактор Л. Новожилова Заказ 29148 Изд. Ми 1756 Тираж 506 Подписное 11 ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют равной 420 С. В результате реакции получают 7,91 г (76 мол. %) изофталонитрила.П р и м е р 4. Берут 20 мл м-ксилола и в смеси с аммиаком и воздухом при молярном соотношении м-ксилол:аммиак:кислород воздуха, составляющем 1:14:44, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 3. Температуру в реакторе поддерживают равной 420 С, время ко.1- такта 0,6 сек.В результате реакции получают 15,9 г (76,4 мол. /,) изофталонитрила. Способ получения фталонитрилов путемокислительного аммонолиза а- или м-ксилола 5 при 340 в 4 С в присутствии катализатора,содержащего окись ванадия или окись молибдена, нанесенную на прокаленнь 1 й йоситель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта 10 известными приемами, отл и ч а ю 1 цИ й с ятем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, в катализатор добавляют окись сурьмы и окись висмута.