C07C 23/18 — полициклические галогензамещенные углеводороды

Номер патента: 104224

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Разумовский, Сонин, Энглин

МПК: C07C 17/10, C07C 23/18

Метки: полихлоридов, терпенов

...который требует Гр 1 ененпл растворителя н исключает возаожность прпмепснпя мех;-и (ссого псремеппппанпя.Согласно нзобретеппю ускоренпе процесса хлорпрованпя терннов достигается прпмепенисм небольппзх колпчеств инпц(атора-азотнптр 1;(а .дппзсмасляпой кислоты. Хлорнрованпе проводится в темноте с, пол енпем полпхлортерпенов л(обой степснп хлорпрованпя.Пр и м:1. о-папнов я акцпя скчппа 1(в од 1 Бка(цая )о о пппетхлорируется прп 50 - 110 до содержания хлора в продукте 35 - .10 /о газообразным хлором в тсчеппе 5 - 10 часов. Затем в реакционную мссу дооавляют0,1 - 0,3/о (:с(."(п(пзобутпронптрпла отвеса готового 1 юдукта и хлорпруют досодержанпя хлора 68 о/о. Оогцее времяхлорирования 60 чассв.П р и мр 2. а-пниновая...

Номер патента: 149769

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 17/269, C07C 23/18

Метки: 149769

...10 - 15 С, После аналогичной вышеуказанной обработки выделяют разгонкой на колонке 2,6 г (10% теоретического) 7-хлорноркарана, т. кип, 96 - 100 С (70 мм, по" 1,4800; д, 1,0350) и 8,2 г (25% теоретического) 7,7-дихлорноркарана, т. кип. 105 - 110 С, 55 мм, 1,5015.П р и мер 4, Взаимодействие бромоформа с литием в присутствии циклогексена проводят при температуре 15 - 5 С в течение 1 час, как описано в примере 3. Выделено 19,2 г (55% теоретического),-бромноркарана (по данным ГЖХ смесь двух стереоизомеров), т. кип. 87 - 90 С (2 мм; пР 1,5200; д 4 о 1,3214).Найдено,%: Вг 46,45; 46, 54,С 71-11 В г,Вычислено, %: Вг 46; 65.Остаток содержал небольшое количество 7,-дибромнокарана.Пример 5, Повторение предыдущего примера, но при температуре от - 10...

Номер патента: 297625

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исеева, Мамедов, Пашаев

МПК: C07C 23/18

Метки: бициклановых, галоидпроизводных, углеводородов

...ядре. Процесс ведут путем взаимодействия хлорированного циклического углеводорода с циклическим олефином при температуре минус 40 - минус 45 С в присутствии в качестве катализатора А СзП р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и кап ельной воронкой, загружают 0,5 г моль (52,2 г) хлорциклопентана и охлаждают до температуры минус 40 - минус 45 С, Затем и ри перемешивании медленно прибавляют 2,6 г хлористого алюминия, поддерживая температуру в указанном интервале. Далее через капельную воронку в реакторподают 0,125 г моль (10,25 г) циклогексена в течение 35 мин. По окончании подачи циклогексена реакционную массу перемешивают 5 мин при температуре опыта,...

Номер патента: 301916

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Федеративна, Хайнц, Швейцари

МПК: C07C 23/18

Метки: 301916

...С) дает бесцветные кристаллы а,а-трибром-п-ксилола, плавящиеся при 90 - 91 С.П р и м е р 5. Олигомерный а,а-бис-(цикло 10 пентадиенил)-2,3,5-трихлор-п-ксилол.Опыт проводят согласно примеру 1, тольковместо 149 частей а,а,3,5,6-гексахлор-и-ксилола применяют 132,5 части а,а,3,5-пентахлор-п-ксилола; т. пл. 82 - 84 С.15 Получают 110 частей светло-желтой твердойсмолы с точкой размягчения 107 С,Вычислено, /,: С 64,03; Н 4,48; С 1 31,50,Найдено, /о, С 63,31; Н 4,60; С 1 31,18.Молекулярный вес 1140.20 П р и м е р 6. Олигомерный а,а-бис-(метилциклопентадиенил) -2,3,5,6-тетрахлор-п- ксилол.Опыт проводят согласно примеру 1, тольковместо 72,6 частей мономерного циклопентадиена применяют 88 частей мономерного ме 25 тилциклопентадиена с т, кип. 70 С...

Номер патента: 387958

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Викулин, Подхалюзин, Шелков

МПК: C07C 17/10, C07C 22/00, C07C 23/18 ...

Метки: монохлорадамантана

...группы трифенилметановых красителей, а также для синтеза бензальдегида, применяемого в качестве ду шистого вещества, получения красителей и других органических веществ,Предлагаемый способ заключается в том, что адамантан растворяют в бензотрихлориде и подвергают действию ионизирующего излучения. Реакция протекает в жидкой фазе при температуре 70 - 130 С. При более высокой температуре образуются побочные продукты, в том числе и полихлорадамантаны.П р и м е р. В стеклянную ампулу объемом 15 лтл помещают 0,1 г адамантана в 0,5 лтл бензотрихлорида и после откачки воздуха на вакуумной установке (до 10-в - 10 з мм рт, ст.) ее запаивают. Ампулу помещают в термостатируемую печь и облучают у-лучами Сое.Данные зависимости выхода монохлорадамантана...

Номер патента: 362803

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арефьева, Кузыев, Лерман, Толстиков

МПК: C07C 23/18

Метки: 7-тетрахлорадамантана

...рома ограничивают его использование,бытком ую смес 240 час ратным весовым изсислоты. Реакционн ьределенное время ( )не выше 5 С.Однако, желаемый продтан получается т хлорсульфоновои выдерживают оппри температуре укт 1,3,5,7-тетра олько в виде сле Кроме того, описан способ получени хлорзамещенных адамантана, как 1,3-дихлор- и 1,3,5-трихлорадамантан,Сущность способа заключается в т исходный адамантан обрабатывают таких хлорхлорадамандов.С цельюдукта предл30 хлорадаман повышения выхода целевого проагается хлорирование 1,3,5-триана вести хлорсульфоновой кис. что 8 - 10Изобрет синтезу, в мещенных ния 1,3,5,7 жет найти та в прои и лекарствВ пасто ния 1,3,5,7 треххлориамантана.абромада- оединенисобом, На н, на втоадамантан 150 С подЗаказ 104/18...

Номер патента: 362804

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арефьева, Кузыев, Лерман, Толстиков

МПК: C07C 23/18

Метки: всесоюзная

...смеси в течение определенного времени при температуре не выше 5 С. В этом случае 1,3,5-трихлорадамантан получается с небольшой примесью изомерного 1,3,6-три хлорадамантаа.Предлагается способ, позволяющий получать при хлорировании адамантапа хлорсульфоновой кислотой преимущественно 1,3,6-три. хлорадамаптан. 25Сущность предлагаемого способа получения 1,3,6-трихлорадамантана заключается в хлорировании адамантана строго определенным, т. е. 6,5 - 7,5-кратным избытком хлорсульфоновой кислоты при комнатной температуре в 30 течение 150 в 2 час. на небольшими порциями дохлорсульфоновой кислоты акционную смесь выдерживают температуре в течение 150 час, ную смесь выливают на толпавший продукт реакции оти высушивают, Получают362804 Предмет...

Номер патента: 371193

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Высушивают, Затем, Пример, Селективного, Хроматографируют

МПК: C07C 23/18

Метки: 3-дихлорадамантана

...проведения процесса жесткие, необходимо применять отравляющий газ - хлор. Кроме того, продукт содержит значительную примесь моно- и, вероятно, трихлоридов.Известен также способ хлорирования адамантана избытком (8 - 10 весовое количество) хлорсульфоновой кислоты. По этому способу желаемая степень замещения адамантана хлором достигается путем варьирования продолжительности реакции. Однако в этих условиях проведения процесса 1,3-дихлорадамантан получают в смеси с другими продуктами хлорирования (моно- и трихлориды), и его содержание в смеси не превышает 80%.Для селективного получения 1,3-дихлорадаиантана предлагаемым способом процесс ведут с использованием хлорсульфоновой кислоты в количестве трех-четырех кратного весового избытка при 15 -...

Номер патента: 381658

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Викулин, Подхалюзин, Шелков

МПК: C07C 23/18

Метки: адамантана, хлорпроизводных

...смешивают и нагревают; , адамантана 269 С, т, пл. гексахлорэтаца 187 С. Реакция протекает в твердой фазе при температуре нике 120 С, при этом образуется смесь хлорпроизводных адавантана ц тетрахлорэтилен, т. е. получается раствор.Среди хлорпроизводцьх основным компон.нтом являегся моцохлорадамантан. Радиационно-химический выход целевых продуктов за 10 висит от дозы облучения.П р и м е р. В стеклянную ампулу объемом15 мл помещают 0,25 г адамантана и 0,435 г С.С 1 о. После откачки воздуха на вакуумной установке до 10- 10м,е рт. ст. ампулу запаивают, помещают в терм оста тируемую печь и нагревают в течение 5 час. В табл. 1 приведены данные влияния температуры ца выход хлорпроизводцьх при нагревании смеси СюоНо и С"Со.20-%оИв хС 1 х ) С,ИС...

Номер патента: 432118

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Даниленко, Изобретени, Ягупольский

МПК: C07C 23/18

Метки: адамантана12, монои, политрифторметилпроизводных

...избытокостаток нагревают с 15%-,нымтечение 1 час при 70 С, экстрром, затем высушивают эфирсульфатом натрия, отгоняют рперегоняют остаток. Выход трипроизводных 90 - 95%.Получаемые согласно изобрпения имеют общую формулу где К = Н (1), СГз (П), СвН 4 МОз=п (111),П р и м е р 1. 1-Трпфторметпладамантан(1). 4,8 г адамантан-карбоновой кислоты и10 г четырехфторпстой серы нагревают в автоклаве 5 час при 140 С. После удаления 5-4смесь нагревают при перемешдвании с 20 лл15%-ного КОН 1 час прп 70 С. Экстрагируютэфиром, сушат и перегоняют. Выход 5,25 г(96%), т. кип. 79 - 80 (18 л:л рт, ст.), сУ-1,1870, г,-,0 1,4445.Найдено, %: 1-. 27,57, 27.79.СН 1 зРз.Вычислено, %: Р 27,94,20 П р и м е р 2. 1,3-Бис-(трифторметцл) -адамантан (11). Получают...

Номер патента: 433120

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Бел, Моисеев, Ткачева

МПК: C07C 23/18

Метки: 433120

...кислот и выделением целе 2Гого продукта. В результате этом получают 50-60 ь=ный выход.Кроме того,выделение промежут ых нитратов вследствие разницы и растворимости значительно упрощается,т.е. и данном случае зто достигается промывкой метанолом реакционной смеси после нитрования. П р и м е р. К 15 г адамантана приливают 150 мл концентрированной азотной кислоты. Температуру поддерживают при 20-25 о в течение. часа. После разбавления в лвдяной иоде осадок отфильтровывают,промывают до нейтральной реакции метанолом и сушат. Затем осадок растворяют в хлороформе и полученный раствор добавляют к 100 мл 96;ь=ной сернои кислоты,а затем приливают 15 мл брэ мистоводородной кислоты,Раствор вы- держивают при комнатной температуре в течение 3 час.Затем...

Номер патента: 487055

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Курдюков, Лотов, Хардин

МПК: C07C 23/18

Метки: 6-трихлорадамантана

...с выходом -65% Процесс проводят в любом инертном органическом растворителе как на стадии сульфохлорирования адамантана, так и на стадии термического разложения промежуточных продуктов.Процесс может быть осуществлен в средеодного и того же растворителя, например толуола или л-ксилола, в одном реакторе без выделения промежуточных продуктов сульфохлорирования.При таком проведении реакции в 30 - 50 разсокращается время проведения процесса, упрощается стадия выделения целевого продукта, исключаются сточные воды и используются доступные и дешевые 50 и Се с почти количественным превращением последнего. П р и м е р. В реактор, снабженный термометром, обратным холодильником и барботером, загружают раствор 5 г адамантана в 80...

Номер патента: 490791

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Гринберг, Дзенитис

МПК: C07C 23/18

Метки: 1-бромадамантана

...большо(соотношение между ада1: 6,73), интенсивное выдводорода, который трудизование большого количпри выделении целевогопредставляющем оченьцию С целью упрощения процесса и ся вести его в среде инертного орг растворителя, преимущественно ч ристого углерода, при 60 - 75 С в п медной стружки в качестве катал Для лучшего удаления образующ мистого водорода бромирование разно проводить при давлении 72 рт. ст. В этих условиях бр а почти с момента при я кает спокойно, образ дород выделяется не н(1410 г 8 8 м20 онную массубромистый вовают в специметабису льфичн, находящп25 740 мм рт, ст400- в 4 ммРу реакционноток брома отчеством (150з 0 да. Кубовый В хорошо герметизированнуюс эффективным обратным хозагружают 300 г (2,2 моль) 0 г медной...

Номер патента: 366701

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Малькова, Подхалюзин, Тупиков, Шелков

МПК: C07C 23/18

Метки: монохлорадамантана

Номер патента: 686281

Опубликовано: 27.12.1999

Авторы: Галай, Кечер, Никоненко, Скибинская, Скорняков, Чернышева

МПК: C07C 17/02, C07C 23/18

Метки: 7-метаноиндена, 8-гептахлор-3, тетрагидро-4

1. Способ получения 1,4,5,6,7,8,8-гептахлор-3',4,7,7'-тетрагидро-4,7-метаноиндена хлорированием 4,5,6,7,8,8-гексахлор-3',4,7,7'-тетрагидро-4,7-метаноиндена газообразным хлором при температуре (-35) - (+70)oC в среде инертного органического растворителя в присутствии катализатора двуокиси кремния, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевого продукта, в качестве двуокиси кремния берут непористую двуокись кремния с дисперсностью 4 - 90 .2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при мольном соотношении хлора и...