Способ получения 1, 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб: щ змегтй г., .,
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 07 с 143/00 Гасударственный иамитет Сената Миниетрав СССР вв делам изобретений н аткрытий(72) Авторы изобретения М. М. Гецну н Т. В. Циранова Кишиневский политехнический институт им. Сергея Лазо1Изобретение относится к новому способу получения 1,2-нафтохинон-сульфокислоты, применяемой в качестве исходного сырья для производства 1,2-нафтохинон-сульфохлорида и соответствующих ему диазидов.Известен способ получения 1,2-нафтохинон-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2-оксинафталин-сульфокислоту сочетают с с диазотированным анилином, полученное азосоединение восстанавливают оловом в соляной кислоте, образующуюся при этом аминонафтолсульфокислоту окисляют азотной кислотой в серном эфире. Известный способ многостадиен, кроме того приходится работать с канцерогенным р-нафтиламином, являющимся исходным продуктом для синтеза 2-оксинафталин-сульфокислоты.Предлагается новый способ получения 1,2 - нафтохинон-сульфокислоты окислением 1-оксинафталин-сульфокислоты водным раствором нитрозодисульфоната калия.Способ заключается в том, что водный раствор 1-оксинафталин-сульфокислоты смешивают с нейтрализованной до рН 4 - 8 реакционной смесью, которая получается в процессе приготовления нитрозодисульфоната кадия, после отделения ее от осадка двуокиси марганца, перемешивают в течение 5 - 120 мин, поддерживая рН постоянным в интервале 6 - 7, при температуре 0 - 60 С, после чего вьшавший осадок отфильтровывают и промываютнебольшим количеством холодной воды. Сушат вещество при температуре 20 - 60 С. Выход 1,2-нафтохинон-сульфокислоты 75% от5 теоретического, считая на исходную 1-оксинафталин-сульфокислоту.Способ прост в исполнении, одностадиен иисключает необходимость работы с канцерогенным р-нафтиламином,10П р и м е р. 0,84 г нитрита натрия растворяют в 3,6 мл воды и смешивают с 6,3 мл 5 н.раствора бисульфита натрия при температуре0 - 10 С. К полученной смеси добавляют15 0,63 мл ледяной уксусной кислоты, 1,3 мл концентрированного водного раствора аммиака и12,7 мл 1 н. раствора перманганата калия.Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водой. Получа 20 ют 100 мл фильтрата, содержащего нитрозодисульфонат калия. К нему добавляют разбавленную соляную кислоту до рН 4 - 8 и 1,5 гдигидрофосфата калия. Получают раствор 1.1,22 г 1-оксинафталин-сульфокислоты ра 25 створяют в 5 мл воды и постепенно при энергичном перемешивании прибавляют 30 мл раствора 1, содержащего 1,5 г нитрозодисульфоната калия. Реакционную смесь оставляют на30 мин, выпавший осадок отфильтровывают,30 промывают водой и сушат при 20 - 60 С. По432137 Предмет изобретения Составитель 3. КомоваТехред Л. Акимова Корректор Н, Учакина Рсдпктор Е. Харина Заказ 2914 О Изд.1756 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3лучают 0,8583 г 1,2-нафтохиной-сусльфокислоты; выход 75%.Для исследования полученного вещества применяют полярографический метод. Полярографирование проводят в ячейке с разделенным пористой перегородкой катодным и анодным пространством. В качестве катода используют ртутно-капельный электрод, анода - дбнную ртуть. В качестве фона применяют ацетатный буфер (рН 5,5). На переменнотоковой полярограмме получен пик при потенциале - 0,09 В.1,2-Нафтохинон-сульфокислота идентифицируется в виде 1,2-нафтохинон-оксим сульфЬкислоть 1, кбТорая при Добавлении со.лей железа Дает изумрудно-зеленое, а при добавлении солей кобальта - пурпурно-красное окрашивание.5 Способ получения 1,2-нафтохинон-еуЛьфо кислоты, отл и ч а ющийся тем, что, сцелью упрощения процесса, 1-оксинафТалин-сульфокислоту подвергают окислению водным раствором нитрозодисульфоната калия при рН среды 6 - 7.
СмотретьЗаявка
1803500, 27.06.1972
М. М. Гециу, Т. В. Циранова Кишиневский политехнический институт Серге Лазо
МПК / Метки
МПК: C07C 303/02, C07C 309/25
Метки: 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб, змегтй
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432137-sposob-polucheniya-1-2-naftokhinon5-sulfokislotyvptb-shh-zmegtjj-g.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб: щ змегтй г., .,</a>
Предыдущий патент: Способ получения фенилацетилмочевины
Следующий патент: Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых албдегидов
Случайный патент: Устройство для отделения от стопы плоской заготовки и подачи ее в пресс