C07C 323/20 — с атомами кислорода с простыми связями, присоединенными к атомам углерода одного и того же неконденсированного шестичленного ароматического кольца

Номер патента: 5414

Опубликовано: 31.05.1928

Авторы: Гюнтер, Таусс

МПК: C07C 319/22, C07C 323/20, C07C 323/56 ...

Метки: некрасящих, приготовления, тиопроизводных, фенолов

...к более глубоко идущему процессу присоединения серы и конденсации новых тиосоединений, составляющих другую группу. В опубликованной в СЬегп- Еегейипя 1907, стр. 936, работе МоЫац упоминается изготовление тиофенолов нагреванием фенолов или их щелочных солей с излишком полисульфида, Более подробные данные относительно условий опыта с примерами не приведены. Судя по описанным свойствам (постоянное отщепление серы в влажном состоянии и в щелочном растворе), эти тиофенолы следует считать за дисульфиды с слабым цепеобразным примыканием излишка серы, но не как высшие степени конденсации дисульфидов с прочно связанной серой, постоянных и в щелочном растворе. С этим согласуется также их совершенно различное отношение к органическим...

Номер патента: 101714

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Песин, Халецкий

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 2-диочси-5, 5-дихлордифенилсульфида

...с двухлоридом серы в среде органического растворителя.Предлагаемый способ позволяет значительно увеличить выход продукта. Это достигается тем, что в качестве растворителя применяют четыреххлористый углерод.П р и м е р. К раствору 317 г парахлорфенола в 500 мл четыреххлористого углерода в течение 3,5 час. при температуре 40 - 45 и энергичном перемешивании прибавляют раствор 15 б г двухлорида серы в 225 мл четыреххлористого углерода. При той же температуре продолжают перемешивание еще 2,5 часа и оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. При этом получают 320 г (90,4% от теории) 2,2-диокси,5- дихлордифенилсульфида с температурой плавления 173 - 174, не требующего...

Номер патента: 176292

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Егидис, Золотарева, Коханова, Редникова, Тараненко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: вис

...способу получают целевой продукт в виде кристаллов. Выход продукта более высокий по сравнению с известными способами. Способ заключается в том, что в качестве растворителя используют бензин галоша и процесс проводят при температуре от 0 до + 10 С. Получают продукт в виде белого кристаллического порошка с выходом 60%.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 87 мл бензина галоша и 42,4 г 2 а-метилбен. зил-метилфенола. Содержимое колбы охла кдают при перемешивании до ОС и добавляют по каплям из капельной воронки 10,8 г двухлористой серы, регулируя подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше +10 С, По окончании введения двухлористой серы...

Номер патента: 183727

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близки, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12, C07C 323/20 ...

Метки: р-хлор-р-арилтиоизопропанолов

...1 г триэтиламина и 30 юг сухого бензола кипятят прн перемешивании в течение 5 час. Растворитель,триэтиламин и избыток эпнхлоргидрина отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,7 г вещества; т. кип. 123 - 125 С (1,5 лм рт. ст,); а 4 1,2472, ис 1,5915, Мй,о . найдено 55,18; вычислено 55,75. Выход 97,5%. По литературным данным т. кип, 141 С (4 лил рт. ст,) .б) Смесь 11 г (О,1 люоль) тиофенола, 12 г (0,13 люль) эпихлоргидрина, 0,8 г пиридина нагревают при 80 - 85" С в течение 5 час. Продукт реакции выделяют ректификацией, Выход 95"/В описанных услоьиях получают также другие вещества, выход, некоторые свойства их и результаты анализа приведены в таблице.Предмет изобретения1. Способ получения р-хлорарнлтиоизопропанолов общей...

Номер патента: 188965

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грмнберг, Сорокин, Фришман

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 2-тио, бис

...повышения выхода са, последний ведут в - 30 С Спос трет-бу б-трет среде илий ся и упр среде б по илфен утилф рганич тем, ч щения ензина учения ла) в иола еского о,сц проце при 20 1Известен способ получения 2,2-тио-бис-(4- метил-б-трет-бутил фенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-б-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде четыреххлористого углерода.С целью упрощения процесса и повыш выхода, предложен способ получения 2,2 бис-(4-метил-б-трет-бутилфенола), заклю щийся во взаимодействии 4-метил-тре тилфенола с двухлористой серой в среде зина при 20 - 30 С,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 590 - 600 г насыщенного раствора бензина (фильтр...

Номер патента: 189843

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринберг, Гурвич, Шелкова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 4-диоксидифенилсульфида

...УЧ ОС 1,5 час, 4,4-диок вают егоВыход на фено лое кри 246 С. Предмет изобре 0 Способ получения 4,4-дио фида взаимодействием фено серы в среде органического отличающийся тем, что, с це процесса и повышения выхода 5 честве растворителя использ ские углеводороды, напримертен сидифенилсульа с хлоридомрастворителя, чью упрощения продукта, в кают ароматичетолуол,этог олучения 4,4-диоксидифенилсул одействием хлорида серы с фен еде четыреххлористого углерод Способ пьфида взаи олом в ср а известен.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предлагается в качестве растворителя использовать ароматические углеводороды, например толуол.П р и м е р. В колбу емкостью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником...

Номер патента: 198347

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Калабина, Степанов

МПК: C07C 319/02, C07C 323/20

Метки: замещенных, фенолов, ядре

...при сильном перемешивании и охлаждении снегом с солью в течение5 час, вносят небольшими порциями 9,6 г серы, Смесь оставляют при комнатной температуре на ночь и разлагают разбавленной (1: 4) соляной кислотой. Эфирный слой отделяют и обрабатывают 10",-ным водным раствором едкого патра (5 раз по 50 л,г), Щелочные вытяжки объединяют и подкисляют 200 лгл разбавленной (1: 1) соляной кислоты.Органический слой отделяют и кипятят с 10 320 м г 20%-ной серной кислоты в течение4 час. Затем органический слой промывают водой, сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом и перегоняют в вакууме. Получают 12,75 (43,1 ОО от теории) монотиогидрохинона с т. кип. 100 в 1 С при 12 лглг рт, ст,;20по 1,6210, закристаллизовавшегося при стоянии, После пер...

Номер патента: 285930

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 285930

...из реакционной массы и отделяют обычным фильтрованием,Полученный 2,2-тиобис- (4-метил-изоборнилфенол) характеризуется высокой степенью чистоты, что дает возможность использовать его в промышленности полимерных материалов без дополнительной очистки.П р и м е р. В трехгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, об-. ратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 244 г (г кроль) 2-изоборнил-метилфенола и 500,ял петролейного эфира, Реакционную массу размешивают до полной гомогенности, а затем охлаждают до 9 - 10 С. По достижении указанной температуры добавляют из капельной воронки равномерно в течение 30 яин 51,5 г (0,5 г лоль) двухлористой серы, не допуская повышение температуры свыше 10 С,...

Номер патента: 326186

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Егидис, Попов

МПК: C07C 323/20

Метки: металлических, солей, тиобисалкилфенолов

...добавляют при размешцвации в течение 15 лпснпри 20 С 36 г иредварительцо обезвожеццогохлористого олова в 50 лс,г метацола и продол 20 жают размешивацие 30 лссссс. Выпавцшй осадок фильтруют, промывают водой и метанолом и сушат. Получают 23,5 г (48,6% от теории) оловянной соли 2 2-тиобис(4-метилтрет.бутилфецола) в виде порошка белого25 цвета, цеплавящегося до 300 С.1- айдецо, % асс 26,15.С.з 1-1 зО 5 Яп.Вычислено, %: 5 п 25,10,П р и м е р 3. Сицтез оловянной соли 2,230 тиобис (4-метил-ба-вгетилбензилфецола),по предлагаемом единения, облада ьия металлив заключает- обисалкилфео с хлоридаого раствориз никелевой соли 4,4- метилфецола).натрия растворяют в полученному раствору сми порциями 35,8 г ис (2-трет.бутил-метилцие...

Номер патента: 380648

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07C 319/02, C07C 323/20

Метки: хлормеркаптофенолов

...от известного осугцествляется в одну стадию, без выделения промежуточного продукта - 1, 3, 4- трихлорбензо,3-оксатиол-опа.Г 1 р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают раствор 20 г 2, 4, 5-трихлорфенола в 100 игл СС 14 добавляют 3 г АСз и затем при перемешнвации и 60 С в течение 30 лгин приливают раствор 6,85 г ЯзСа в 10 лгл СС 1,. Реакция сопровождается бурным выделением НС 1. После прибавления всей хлористой серы температуру реакцпогшой смеси повышают до 78 С и выдерживают смесь 5 час, Затем прибавляют 8 г порошковой серы и выдерживают смесь при 80 С еще 5 час. Далее реакционную массу охлаждают и отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 100 лг,г 15...

Номер патента: 431159

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Арцимен, Балыкина, Институт, Наумова, Тпо

МПК: C07C 319/22, C07C 323/20

Метки: бисарилфенолдисульфидов

...ают од целевые ы получают в две; финал гидранафпшлфенал г.де Й ключ ае вергаютлиномтилфено еня и М, В. Балыкина-.г 4,У.т" ;1 Д частности динитрофенилсульфидов, взаимодействием Ка 252 с динитрохлорбензолом,или я-) -крезол обрабать сероп ЬзС 12 и ВыделяОт известным способом.Бисарилфенолдисульфи стадии по следующей схе94,8 Бис-(тетрагидро- нафтил-о-крезол)-дисульфид 650 74,90 6,30 12,5 19,8 12,17 20 18,3 5,2 70 40 75,24 Тетрагидронаф- тил-м-крезол 6,20 12,3 99,0 14 12,1 75,24 6,50 12,17 74,80 30 40 10,7 2,9 Бис-(тетрагидро- нафтил-м-крезол)-дисульфид То же 12,4 21,0 94,2 19,6 5,3 19,2 5,5 6,50 12,17 75 40 БО 40 20 75,24 То же Тетрагидронаф. тил-и-крезол 6,35 12,4 74,65 6,50 12,17 20,0 91,6 20 75,24 Бис-(тетрагидро-...

Номер патента: 643499

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Гущина, Егидис, Панкова, Ричмонд

МПК: C07C 323/20, C08K 5/375

Метки: бутил-5-метилфенола, тиобис(2-трет

...рН 7-7,5.Бензин используют предпочтительномарки фГалоша. Выход составляет84,5-89,5 от теоретического, т.пл,продукта 154-158 фс,Отличительным признаком способаявляется использование в качестве углеводородного растворителя бензина,предпочтительно марки Галоша, ипроведение процесса с последующейнейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрий дорН 7-7,5.643499 Формула изобретения Составитель Т, Скиба Редактор О. Кузнецова Техред И.Асталош Корректор Е, ДичинскаяЗаказ 1 Л/24 Тираж 51 ПодписноеПНИ)ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал (ПП Патент, г, Ужгород, ул Проектная, 4 Бензин регенерируют из маточника свыходом 96,2 считай на...

Номер патента: 836008

Опубликовано: 07.06.1981

Авторы: Бардина, Барыкина, Гальпер, Дегтярева

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/20 ...

Метки: ацетоксифенил-галоидакилсульфидов

...60-100 С в бензопе 1. Недостатком этог использование трудно па, что затрудняет е Известен также с оксидифенипга пои да як чающийся в том,что хлоратов метоксифен кипятят в течение не ридом или бромидомОднако этот способ применяется ограниченно,. так как позволяет получать поли- функциональные супьфиды топько из труднодоступных и взрывоопасных перхлоратов метоксифениптиофания или -тиания. Кроме того, все сопи (и перхпораты, и хпориды, и бромиды) окси- ипи диоксифениптионацикпоапканов в условиях известного стмз соба не образуют попифункционапьных сунь фидов, т.е, соединения формулы 1 невоэ можно получить по такому способу.3 836008 фНедостатками известного способа явля- ным ангидридом при кипячении (135 - ются также длительность процесса,...

Номер патента: 1066459

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Вильям, Дуан

МПК: A61K 31/138, A61P 7/02, A61P 9/08 ...

Метки: алкилтиофеноксипропаноламинов, солей

...алкилтиофеноксипропаноламины проявляют значительно большее сосудорасширяющее действие, а именно при введении дозы 1,0 мг/мин они вызывают понижение давления на 59-99 мм рт.ст., тогда как известные соединения А и В при такой же дозе вызывают понижение давления на 27-29 мм рт.ст. По сравнению с известными А и В предла гаемые соединения при дозе 0,3 мг/мин 60 в 0,8-3,2 и 5-21 раз более активйы, Что касается соссудорасширяющей активности, все испытанные соединения представляют большой интерес в том отношении, что при скорости введения 65 1,0 мг/мин они вызывают уменьшениекровяного давления, значительно большее или приблизительно равное уменьшению давления, вызванному папаверином. В соответствии с результатами сравнения "бок о бок"...

Номер патента: 1111686

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Акихиро, Казуо, Риодзи, Синдзи, Хиденобу

МПК: A61K 31/138, A61P 25/24, C07C 217/18 ...

Метки: ортозамещенных, производных, солей, феноксиалкиламиносоединений

...Формулы К; -Н, где К имеет указанное значение, при температуре от комнатной до 150 С с последующим вьщеЬлением целевого продукта в виде свободного соединения или соли,, СНзс-(сн,) рСНз 135-138 НС 1 снг) 5 юнсн 87,5.-89 НС 5 сн,1 рнсн СН 4-10 снг 1 Р 112-1 3 11 остаток смешивают с 2 н, соляной кислотой и раствор упаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из смеси этилового эфира. Выход гидрохлорида 2-(4-диметиламинобутокси)- цифенилового эфира, т.пл, которого 131-1350 С, 4,6 г.П р и м е р 2. Раствор 5,0 г 2-(5-бромпентилокси)-дифенилового эфира и 6 г метиламина в 100 мл этилового спирта нагревают в течение 2 ч при 50 сС в тугоплавкой трубке. После этого при пониженном давлении проводят отгонку этилового спирта и избытка...

Номер патента: 997407

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Воронков, Дерягина, Паперная

МПК: A61K 31/10, C07C 323/20

Метки: оксиарил, сульфидов, фенил

...изобретения является упрощение процесса и повьппение выходацелевого продукта,Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом полученияфенил (оксиарил) сульфидов Формулы 1заключающимся в том, что тиофенолподвергают взаимодействию с соответствующим оксиарилбромидом вжидкой фазе при температуре 125190 С, Выходы Фенил(оксифенил)сульфидов 62-76%, фенил(оксинафтил)суль.фида 44%.Отличительным признаком способаявляется проведение процесса в жидокой Фазе при температуре 125-190 С,Процесс проводят как в атмосфере воздуха, при постоянном барботировании азота или в среде 2,4-дихлортолуола (ДХТ). Способ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1, Синтез фенил-(4-оксифенил)сульфида.Раствор 8,6 г (0,05 моль) 4-бром;фенола в 10 мл...

Номер патента: 1442520

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Воронков, Дерягина, Паперная

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/20, C07C 323/21 ...

Метки: диарилсульфидов, несимметричных

...водорода, которое прекращается через 8 ч. При перегонке реакционной смеси в вакууме выделено55 12,1 г (60,1 Х на, исходный и 703 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид) фенил(2-оксифенил)сульфида с т.кип. 120-123 С (мм рт.ст.). П р и м е р 5. Аналогично условиям примера 4, но со скоростью барботирсвания сероводорода 1,5 л/ч фенил(2-оксифеннл 1 сульфид получен с выходом 523 на исходный и 647 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид еП р и м е р 6. Синтез фенил 11- -(2-оксинафтил)1 сульфида.Смесь 4,46 г (0,02 моль) 1-бром-, -2-нафтола, 2, 18 г (О, 01 моль) дифенилдисульфида в 3 мл ДХТ нагревают при перемешивании и барботировании сероводорода со скоростью 2 л/ч до 125 С. Сразу же начинается бурно выделение бромистого водорода,...

Номер патента: 1456416

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Валитов, Васильева, Зимина, Морозов, Шарафутдинов

МПК: A61K 31/10, C07C 323/20

Метки: выделения, дигидрокси-3, тетрахлордифенилсульфида

...фильтрат, представляющий собой раствор мононатриевой соли 2,2 -дигидрокси,35,5 гетрахлордифенилсульфида, подкисляют соляной кислотой до рН 1,0 и вы Одерживают при 50 С 0,5 ч. Выпавшийрй подкнсленве влад,г (2)Н Т С ете ле 50 12,Э 4811,6 50 12,5 24(70) . 182 4 29,4(72) 182"4 0 14(64) 181-Э О 124(70) 1 ЬЭ01 Э (655)445 640 10 5 .60 1 Э 97(54) 180"2 50 129 (72) 184- 50 126,4(71) 1841,5 5 72 15,5548 11 6 Э4811,5 48 .11,5 0 1 СС 1,СС 1 5 90 98 "(54) 172-860 0,6(79) 50 121,2-Рй 0етея 159(78 182" 11,7 1 14 Э 0 , 2 11,0 2 124(70 185"6 5 50 117(6 50 101(5 180-2 91 "7 170-6 10,0 111 мм, и Ь 40 129 е(7290 97(54) 80 120 л(67 1,0 11;6 1 Ь .19 48 6-20 20 . 12"Дювор- древев 70 110 (62) 2 5 1 оааетеоряее й( ф Продукт яф к Благодаря исключению...

Номер патента: 1750421

Опубликовано: 23.07.1992

Автор: Дэвид

МПК: A61K 31/135, C07C 311/29, C07C 323/20 ...

Метки: аминопропанола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...тем растворяют в 100 мл пропиленгликоля. К этому раствору добавляютдесять эквивалентов 5 н.раствора гидроокиси натрия, после чего этот раствор нагревают до 1 О С в течение30 3 ц. После охлаждения до комнатнойтемпературы этот раствор разбавляютводой и трйжды экстрагируют простымдиэтиловым эфиром. Соединенные эфирные экстракты два)кды промывают водой,один раз насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия и концентрируют в условияхвакуума с образованием 2,4 г масла,Это масло растворяют в этилацетате и40 добавляют к раствору щавелевой кислоты в этилацетате. Образовавшийсяосадок удаляют фильтрованием, врезультатеполучают 1,22 г целевогопродукта, т.пл. 158-159 ОС.Вычислено,4: С 60,46; Н 6,14;И Зе 71,С 1 НИО СН...

Номер патента: 1824394

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Иванов, Крохин, Лиакумович, Мусин, Самуилов

МПК: C07C 319/24, C07C 323/20

Метки: 4-дитио-бис-(2, 6-ди-трет, бутилфенола

...кристаллы промывают холодным ацетонитрилом и водой. Общий выход высушенных кристаллов 4,4-дитио-бис 2,6-дитрет-бутилфенола) составит 67,07 г (94).Найдено, : С 70,83, Н 8,68, Я 13,71.С 2 в Н 420252.Вычислено, ф,: С 70,90, Н 8,80, Я 13,50.Спектры ПМР снимались на приборе "Чагап-Т 60" (60 МГц) (СС 4, ГМДС, д, м.д,);1,33 с(36 Н, (СНз)з), 4,97 с(2 Н, ОН), 7,15 с(4 Н, аром, Н).ИК-спектр, "5 ресогбР" (КВ), (вазелиновое масло, мсм ): 3660, 1420, 1120, 970 смСтепень чистоты синтезированного 4,4- дитио-бис-(2,6-ди-трет - бутилфенола) контролировали методом ВЭЖХ на приборе Хром(колонка, Яерагоп-ЯЗХ-с 18); Элюент 90 водный метанол, чувствительность детектора 32; чувствительность самописца 208; скорость прохождения элюента через колонку 0,5...