Способ получения фенилацетилмочевины
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 432136
Текст
11 43236 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 07 с 127/22 Государственный комитетСовета Министров С 60 Яоо делам иэооретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНИЛАЦЕТИЛМОЧЕВИНЫ Изобретение относится к способу получения фенилацетилмочевины, которая обладает фармакологическими свойствами и применяется в качестве фармацевтического препарата.Известен способ получения фенилацетилмо чевины, заключающийся в конденсации моче- вины с хлорангидридом фенилуксусной кислоты в среде органического растворителя.Выход целевого продукта около 60%.Хлорангидрид фенилуксусной кислоты необ ходимо предварительно получать и очищать, что усложняет процесс в целом.Предлагается способ получения фенилацетилмочевины, заключающийся в том, что фенилуксусную кислоту обрабатывают хлори стым тионилом в среде толуола и полученчую реакционную смесь конденсируют с мочевиной предпочтительно при 70 - 75 С с последующим выделением целевого продукта известчыии приемами, 20Проведение процесса без выделения промежуточного хлор ангидрида позволяет упростить технологию получения фенилацегилмочевины и получать целевой продукт с выходом до 90%. 25Полученный эффект нельзя считать заранее ожидаемым, так как при хлорировании фенилуксусной кислоты треххлористым фосфором, пятихлор истым фосфором или хлорокисью фосфора в аналогичных условиях и при тех ЗО же соотношениях исходных реагентов и последующей конденсации реакционной смеси с мочевиной столь высокого увеличения выхода целевого продукта не наблюдается,Только применение хлористого тионила дало такое резкое увеличение выхода целевого продукта.Пр им ер. В реактор емкостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 мл толуола, 60 г 99,8%-ной фенилуксусной кислоты и 60 г тионилхлорида и при перемешивании медленно нагревают до 70 С. Смесь выдерживают в течение 3 час при 70 - 75 С, после чего охлаждают до 30 С и при этой температуре загружают 50 г мочевины.Реакционную смесь подогревают до температуры 70 - 75 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 час.Далее реакционную массу охлаждают до 50 С, добавляют 160 мл воды, перемешивают в течение 30 мин, после чего фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают 5%-ным раствором соды и водой до отсутствия кислой реакции на конго. Сушат при комнатной температуре. Выход технического продукта около 75 г, что составляет примерно 97% в расчете на фенилуксусную кислоту., т. пл, - 208 - 209 С.Технический продукт перекристаллизовывают из изопропилового спирта (1:23) с углем.43236 Составитель Б. Скворцов Техред Л. Акимова Редактор Е. Хорина Корректор Н, Учакина Заказ 2914(9 Изд. Мо 1756 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Кристаллизацию осуществляют в течение2 час при температуре 10 - 12 С,Целевой продукт получают с выходом 87/т. пл. 209 - 210 С,Предмет изобретения 1. Способ получения фенилацетилмочевины,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, фенилуксусную кислоту обрабатывают хлористым тионилом в среде толуола и полученную реакционную смесь конденсируют 5 с мочевиной, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что конденсацию проводят при 70 - 75 С.
СмотретьЗаявка
928606, 03.11.1964
МПК / Метки
МПК: C07C 275/50
Метки: фенилацетилмочевины
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432136-sposob-polucheniya-fenilacetilmocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилацетилмочевины</a>
Способ очистки синтетического д1-метионина
Номер патента: 386929
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Калинникова, Маркова, Рыков
МПК: C07C 227/42, C07C 323/58
Метки: д1-метионина, синтетического
...основного вещества 97 45%.По окончании р астворения метионина к не му добавляют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г древесного осветляющего угля марки Б, Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают, К прозрачному фильтрату (рН 10,В) при 10 - 15 С медленно при перемешивании прибавляют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом выпадают белые блестящие кристаллы метионпна. Дается выдержка в течение 30 мин. Метионин отфильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной водой и сушат при 110 С,Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%, Выход 90 6%.Промывные воды после промывки готового продукта используют для приготовления 12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение...
Способ получения полиэфиракрилатов
Номер патента: 339171
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берлин, Бобинова, Звездин, Козлова, Копко, Сумин, Трофимов
МПК: C08G 63/21, C08G 63/682
Метки: полиэфиракрилатов
...25% хлора, легко полимеризуются и могут найти применение в производстве негорючих и самозатухающих полимерных материалов.П р и м е р 1. Синтез дихлоракрилата диэтиленгликоля (ДХАДЭГ).С В колбу с мешалкой и термометром, присоединенную к ректификационной колонне, загружают 72,4 г (0,6 моль) метил-а-хлоракрилата, 31,92 г (0,3 моль) диэтиленгликоля, 0,72 г 2,6-ди-трет-бутил-метилфенола и 5 350 мл бензола, Смесь кипятят, добавляя4,16 г метилата магния из капельницы к реакционной, массе в течение 1,5 час и отгоняя образующийся метанол в смеси с бензолом при температуре паров 58 - 60 С, ПродолжительС ность синтеза 4 час. Затем смесь охлаждают,фильтруют, разбавляют бензолом и промывают 2 раза 1%-ным раствором соляной кислоты, а затем 3 - 4...
Способ получения полиэфиров
Номер патента: 429590
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ойген
МПК: C08G 63/08, C08G 63/85
Метки: полиэфиров
...сложный полиэфир, который обладает следующими характеристиками: гидроксильное число 43 (не принимая во внимание кислотное число); кислотное число 1,8; т. пл. данного полиэфира 48 - 49 С.П р и м е р 2. Совмещают исходные соединения: 90,0 г (1,0 моль) бутандиола (1,4), 2,280 г (20 моль) е-капролактона, 200 мл бензола в качестве вещества-носителя и 0,36 мл пентафторида сурьмы, При нагревании до 180 С бензол и имеющаяся в реакционной смеси вода отгоняются при нормальном дав25 30 35 40 45 50 55 60 65 ленин в течение такого промежутка времени, пока бензол не становится прозрачным (при этом отгоняется около 2/3 всего количества бензола). Затем реакционную смесь охлаждают до 40 С и осторожно добавляют к данной смеси катализатор. В...
Способ получения алкилтиобензимидазолов
Номер патента: 1126208
Опубликовано: 23.11.1984
Авторы: Дьердь, Йене, Мариа, Шандор
МПК: A61K 31/4184, A61P 33/10, C07D 235/28
Метки: алкилтиобензимидазолов
...из воды хлорангидридцелесообразно применять без вцсушивания, так как во время сушки онразлагается,Найдено, Ж: С 33; Н 3; СФ 21,7;М 290; 8 9,80.Вычислено, Х: С 33,4; Н 2,78;С 21,74; Я 12,88, 8 9,83,П р и м е р 5. Получение хлорида 2- (метоксикарбонил)-аминоН-бензимидаз ол-сульфокислоты, Н 80 .В четырехгорлую колбу, емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и образователем (счетчиком) пу. зырьков с серной кислотой, предварительно помещают 100 мл (178,.7 г) (1,53 моль) хлорсульфоновой кислоты и при 15-20 С в течение примерноО30 мин при охлаждении ледяной водой добавляют 38,4 г (0,2 моль) метилового эфира 1 Н-бензимидазол-ил-карбаминовой кислоты и смесь нагревают до 40 С. Смесь перемешивают при.оа и перемешивают 30 мин при...
Автономный прибор для записи температуры и течений в океане
Номер патента: 142084
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Стась
МПК: G01D 5/245, G01P 5/07
Метки: автономный, записи, океане, прибор, температуры, течений
...компаса, термометра и часов. Скорость течения определяют количеством снимков в определенный промежуток времени.Описываемый автономный прибор пригоден для записи температуры и течений на любых глубинах океана, так как отсутствие магнитной муфты сцепления, ограничивающей толщину донной части цилиндра, позволяет делать его корпус любой прочности.Предмет изобретенияЛвтономный прибор для записи температуры и течений в океане, выполненный в виде цилиндра, внутри которого размещена компасная картушка, ртутный термометр, часовой механизм, электробатареи, осветительные лампы, фотоустройства и электромагнитная муфта сцепления, отличающийся тем, что, с целью бесконтактной связи ротора вертушки с регистрирующим механизмом, в нем применен...
Предыдущий патент: Способ получения фталонитрилов
Следующий патент: Способ получения 1, 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб: щ змегтй г., .,
Случайный патент: Устройство для массажа конечностей