Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых албдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 432138
Авторы: Атавин, Иркутский, Михалева, Трофимов, Чеботарева
Текст
"м.тгс -.й тф ,О Й ЙЧ:,-% - НН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ ц 432138 Союз Советских Социалистических Реслублкк(22) Заявлецо 07.12,71 121) 172 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Мииистров СССР оо делам изобретенийи открыт а опубликования описания 09.07.75 2) Авторы изобретения Б. А. Трофимов, А. Ии Е. Г, Чеботареват органической химделения АН СССР Атав. Михалев 71) Заявител иоирского кутскии институ от(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТАЛЕЙ -ОРГАНОТИОПРОПИОНОВЫХ АЛЬДЕГИДО Н.,СН изобутилмеркаптаого альдегида.спирта, 27,0 г изотвии 0,1 г гг-толуолИзобретение относится к усовершенствованию способа получения меркапталей р-органотиопропионовых альдегидов общей формулы где К - алкил, с потенциальными радиозащитцыми свойствами. Известен способ получения меркапталей рорганотиопропионовых альдегидов взаимодействием акролеина с тиолами в присутствии хлористого цинка в среде ледяной уксусной кислоты, Выход - 16%,Однако по этому способу целевой продукт получается с низким выходом и большим содержанием примесей.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения мюркапталей р-органотиопропионовых альдегидов на основе тиолов с последующим выделением целевого продукта обычными приемами, заключающийся в том, что соответствующий тиол подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом прои нагревании, предпочтительно при 140 в 1 С, в присутствии кислого катализатора, например п-толуолсульфокислоты.Выход 79 - 93%. П р и м е р 1, Синтез дибутилмеркапталяр-бутцлтиопропцонового альдегцда.Смесь 5,6 г пропаргцлового спирта, 27,0 гбутцлмеркаптана и 0,1 г г-толуолсульфокислоты, нагревают в запаянной ампуле при температуре 1-10 - 150 в течение 5 - 6 час, Получаемая прц этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя. Нижний слой - вода, ее отделяют от органического слоя и экстрагцруют эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют,промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 14,0 г дибутилмеркапталя р-бутилтцопропионового альдегида.Т. кцп. 172 - 173(3 лглг); пр" 1,5118; г 12", 0,9708;МК 95,16, вычислено 95,22,Найдено, %: С 58,58, 58,65; Н 10,46; 10,60;20Я 31,01; 30,80.С 15 Н 3233.Вычислено, %: С 58,44; Н 10,38; 5 31,16.Возвращают 13,8 г бутилмеркаптана. Выход дцбутилмеркапталя Д-бутилтиопропионо 25,ного альдегида составляет 93%, считая напрореагировавший бутилмеркаптан. Пример 2. Синтез для -изобутилтиопропионоИз 5,6 г пропаргиловог ЗО бутилмеркаптаца в присут432138 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред Г; Дворина Редактор Л. Емельянова Корректор И. Симкина Заказ 213/550 Пзд. М 1726 Тираж 506ЦНИИПП Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Я(-35, Рауи 1 скап наб., д. 4/5Подписное Тпп. Харьк. филпред. сПатент сульфокислоты получают, как описано выше, 8,9 г диизобутилмеркапталя р-изобутилтиопропионового альдегида. Т. кип. 143 - 144 С (2 ил 1); л"и 1,5050; с 2 0,9594; МК 95,41, вычислено 95,22. Найдено, о : С 58,56, 58,39; Н 10,69, 10,43;Б 31,41, 31,60; С 15 Н 3233,Вычислено, о ; С 58,44; Н 10,38; Я 31,16. Возвращают 17,2 г изооутилмеркаптана. Выход целевого продукта 79 ь , считая на прореагировавший меркаптап,1, Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых альдегидов на основе тиолов с последующим выделением целевого продукта обычным путем, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, соответствующий тиол подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом при нагревании в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 140 - 150 С.
СмотретьЗаявка
1723364, 07.12.1971
А. С. Атавин, Б. А. Трофимов, А. И. Михалева, Е. Г. Чеботарева, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 319/18, C07C 321/14
Метки: албдегидов, меркапталей, р-органотиопропионовых
Опубликовано: 15.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-432138-sposob-polucheniya-merkaptalejj-r-organotiopropionovykh-albdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых албдегидов</a>
Способ получения и применения продуктов конденсации фенола или его гомологов с альдегидами
Номер патента: 362
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Петров
МПК: C09D 161/06, C09D 3/54
Метки: альдегидами, гомологов, конденсации, применения, продуктов, фенола
...конденсации крезолов с фор-мальдегидом в присутствии щелочей по-лучаются продукты, растворимые лишь ,в спирте и поэтому не поддающиесясмешиванию, напр., со смолами, нерас-,гворимыми в спирте. Спиртовые растворы их могут служить лаками дляпокрытия металлов при нагревании, но ,они не пригодны для покрытия эластичных предметов, напр., фибры, тонкого )железа, брезента, картона и т. и,Лвтором установлено, что если конденсацию вести в присутствии уксусно-,кислого свинца, то получается продуктрастворимый и в спирту и в бензоле,смешивающийся с обычными смолами идающий при нагревании твердые, ноэластичные покровы,ЗОБРЕТЕНИЕ менения продуктов конгомологов с альдегидами,ример,100 частей крезоловой кислоты,130 40 аааа формалина,15...
Способ получения формальдегидак с е с о ю 3 и а я
Номер патента: 366178
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/33, C07C 47/048
Метки: формальдегидак
...в интервале температур 350 в 7 С, предпочтительно 450 в 6 С.Выход формальдегида составляет 5 - 15%. В качестве побочных продуктов образуются метанол, хлористый метил, хлористый метилен, СО, СО,. Общий выход побочных продуктов, которые являются в основном ценными соединениями, составляет 1 - 6%.Пример 1. В кварцевый реактор 25 мм загружают 20 мл катализатора 3%-ного СеС 1 з/810 з и 20 мл 10%-ного СеОз - МоОз/510 з (соотношение СеОз: Мо 0,=1: 1,65). Метан, воздух, хлористый водород, воду вводят в реакционную зону в молярном соотношении 2: : 8: 1: 3,5, предварительно нагревая до температуры реакции. Реакцию проводят в кипящем слое катализатора. Температура реакции 350 С. Время контакта 0,3 сек, Выход формальдегида 5,1%, Общий выход...
Способ получения -трихлорметансульфениламида карбоновой кислоты
Номер патента: 443028
Опубликовано: 15.09.1974
Авторы: Безверхий, Коваль, Кремлев, Тарасенко
МПК: C07C 145/00
Метки: карбоновой, кислоты, трихлорметансульфениламида
...в три раза,Кроме того, предложенный способ универсален, позволяет расширить ассортимент готового продукта, т. е. получать Я-трихлорметансульфениламиды ароматических карбоновых кислот - не описанные в литературе сос. динения с высоким выходом (82 - 86%).Пример 1, Получение 1 ч-бензоилтрцхлорметансульфениламида (1) К раствору 12,1 г (0,1 г моль) бензамида в 0 мл диметилформамида прибавляют 9 г443028 СН СОЮ 113-СС 1 Предмет изобретения 20 0ип- СП 5 С 6 П 4 - С - ХНГС 1 С - 8 Составитель Т. КалининаТехред Т. Миронова Корректор И. Позияковская Редактор Е, Хорнпа Заказ 829,5 Изд.1116 Тираж 506 Подписанное 11 П 1 ЛИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д,...
Способ получения 1-азидо-2-метилантрахинона
Номер патента: 910586
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Горностаев, Сакилиди
МПК: C07C 50/18
Метки: 1-азидо-2-метилантрахинона
...(0,005 моль)азида натрия. Синтез ведут при постоянном перемешивании при температуре45-50 С в течение 5 ч. Контроль за1ходом реакции осуществляют с поь 1 ощью ТСХ на пластинках "Силуфол,1-азидо-метилантрахинон выделяют фильтрованием в виде желтогоосадка. Очищают 1-азидо-метилантрахинон перекристаллизацией изтолуола,Выход очищенного 1-аэидо-метилантрахинона - 0,51 г (78,47.).Найдено 7: й 16,12, 16 18.Вычислено 7. : й 15,96.П р и м е р 2. К раствору 0,67 г(0,0025 моль) 1-нитро-метилантрахинона в 30 мл диметилсульфоксидаприбавляют 0,325 г (0,005 моль) азида натрия, Синтез ведут при постоянном перемешивании при температуре50-60 С в течение 4 ч. Контрольза ходом реакции осуществляют с помощью ТСХ на пластинках...
Способ получения диглутамата железа (п)
Номер патента: 1832123
Опубликовано: 07.08.1993
МПК: C07F 15/02
Метки: диглутамата, железа
...4,2 Г (0.075 моль) металлического порошка железа и 200 мл воды 55при темпсратуре кипения раствора по частям Добавл 511 от 7, 1 в Г (0,05 моль) заквлси м 8 Ди(СО 2 Св) до исчезновения голубовато-синейОкоаски, образуОщейсг в результате Дооавления закисвл меди, Процесс нагревания вцелом продолх(ается в течение 4 ч. ПоследуОЩИвв ОПЕРаЦЛИ аНаЛОГИЧНЫ ОПИСаННЫМ Впримере 1,Выход целевого продукта составляет34,2 г, что составляет 982 овь от теории,Найдено, ,ь: Ре 15,7; С 34,5; М 7,9; Н 4,6вычислено, /,: Ре 16,04: С 345; й 8,05;Н 4,635%-нвьЙ водный раствор целевого продукта не вьделяет осадка под действиемкислорода воздуха в течение двух недель,Характеристика целевого продукта аналогична характеристике, приведенной Впримере 1,П р и м 8 о 4. К...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб: щ змегтй г., .,
Следующий патент: Способ получениякарбоксилсодержащих эфировксантогеновых кислот
Случайный патент: Способ разделения продуктов гидроочистки нефтяных фракций