Способ получения фенилаланинавлт«limkni

Номер патента: 432132

Авторы: Авруцка, Бабиевский, Беликов, Изобретени

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е р) 43232ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл, С 07 с 101/08 Гааударатевнный комитет Ифавта Меистрса СССР нв двяам изосрвтвний и вткрытий(72) Авторы изобретения Э. В. Запорожец, И, А. Авруцкая, М. Я. Фиошин, К. К. Бабиевский и В, М. Беликов Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛАНИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фенилаланина, являющегося незаменимой аминокислотой.Известен способ получения фенилаланина восстановлением этилового эфира а-нитроакриловой кислоты водородом в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на окись алюминия, с последующим гидролизом продукта восстановления, Выход целевого продукта при этом достигает 60%.Согласно изобретению предлагается осуществлять восстановление эфиров-а-нитрокоричной кислоты электрохимически на катоде, что позволяет повысить выход целевого продуктадо 84%.Предлагаемый способ заключается в том, что эфиры а-нитрокоричной кислоты в водно- спиртовой среде в присутствии концентрированной соляной кислоты подвергают электро- химическому восстановлению с использованием свинцового или ртутного катода.В процессе электролиза для поддержания кислого значения рН среды в раствор периодически добавляют концентрированную соляную кислоту.После окончания электролиза спирт отгоняют, смесь разбавляют водой и нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до рН 8 - 9 и проводят гидролиз, фенилаланин выделяют хроматографически на колонке с катионитом.П р и м ер 1. 0,25 г метилового эфираа-нитрокоричной кислоты растворяют в смеси5 33 мл этилового спирта и 3 мл воды, подкисленной концентрированной соляной кислотойдо рН 1. Раствор заливают в катодное пространство ячейки, отделенное от анодного керамической диафрагмой. Анолит - 20%-ный ра 10 створ серной кислоты, Анод - свинец,Электролиз ведут на свинцовом катоде приплотности тока б А/дм- в течение 30 мин при18 - 20 С и силе тока 1,2 А,В процессе электролиза для поддержания15 рН в раствор периодически добавляют концентрированную соляную кислоту.После окончания электролиза спирт отгоняют на роторном испарителе, раствор разбавляют водой и нейтрализуют 20%-ным ра 20 створом едкого натра до рН 8 - 9, гидролизуют в течение 1 час. Фенилаланин выделяютхроматографически на колонке с катионитомКУ, выход 0,135 г фенилаланина (69%).П р и м е р 2. 0,05 г метилового эфира25 а-нитрокоричной кислоты растворяют в смеси33 мл этилового спирта и 3 мл концентрированной соляной кислоты, Раствор помещаютв катодное пространство ячейки, Электролизведут на ртутном катоде прн плотности тока432132 Сосгавптель 3, Комова Текрсд Л. Акимова Корректор Н. Учакина Редактор Е. Хорина Заказ 291. 5 Изд.1755 Тираж 506 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Г:;сударстве;шого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 51 осква, Ж, Раушскан наб., д. 4/5З ппография, пр. Сапунова, 2 33 А/дм-, Сила тока О,б А, время электролиза 12 мин, температура 18 - 20 С. Раствор обрабатывают, как в предыдущем примере, выход фенилаланина 84%,П р и и е р 3, 0,25 г метилового эфира а-нитрокоричной кислоты растворяют в смеси 33 мл этилового спирта и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Электролиз ведут на ртутном катоде при плотности тока 4 А/дм-, силе тока 0,8 А и температуре 18 - 20 С в течение 45 мин. Раствор обрабатывают, как впримере 1, Выход фенилаланина 70%. Предмет изобретения 5 Способ получения фенилаланина восстановлением эфиров а-нитрокоричной кислоты с последующим гидролизом продукта восстановления, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восста новление проводят электрохимически на катоде.

Смотреть

Заявка

1806126, 30.06.1972

химико технологический институт Д. И. Менделеева

изобретени Э. В. Запорожец, И. А. Авруцка М. Я. Фиошин, К. К. Бабиевский, В. М. Беликов

МПК / Метки

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: фенилаланинавлт«limkni

Опубликовано: 15.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-432132-sposob-polucheniya-fenilalaninavltlimkni.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилаланинавлт«limkni</a>

Похожие патенты