Способ получения фенола и ацетона

Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства -122) Заявлено 03.05.72 (21) 1780730/23-4 1, Кл, С 07 с 31 04 рисоединением заявки -Государственныи квинтет Совета Министров СССР Приоритет 53) УДК 547 261 0(088 8) 4 Бю зетець ю 2 пуоликова о делам изобрете ытий Дата опубликования описания 09.07.7 С, Смольникомянцев, А, Н. А, Х. Рачапо Л, Н, Каранда,аров, Г, А, Воронин 1) Заявитель Омский заво нтетического каучука ИЯ ФЕНОЛА И(54) СПОСОБ ПОЛ Т Изобретение ния ароматичес способу совмест тона, которые н пение. есса неитра- бессоливания зложения гидроп осуществляется в без применения есса разложения ная масса разлож ной гидроперекис Процесс р пропилбензола жимах, что и Скорость проц ся, и реакцио держит остато бензола. иси и ех ж ингибитора. е изменяет- ения не со- изопропцл(72) Авторы изобретения М, С. Левашов, С Л. П, Шадрин, А. В. Ротносится к области получеих соединений, а именно к ого получения фенола ц ацеаходят разнообразное примеИзвестен способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси цзопропилбензола в присутствии серной кислоты как катализатора при температуре 50 - 60 С. Прц осуществлении известного способа необходимо нейтрализовать реакционную массу, что приводит к образованию большого количества солей; происходит коррозия оборудования.Согласно изобретению с целью упрощения технологии процесса последний ведут в присутствии высококипящих пиридиновых оснований (ингибитара И-А), взятых в количестве 1 - 2 вес. % в расчете на серную кислоту.Это позволяет избежать процлизации реакционной массы, офенольной смолы. П р и м е р 1. В колбу с мсшалкоц загружают эквцмолярную смесь фенола ц ацетона (шихта), содержащую 60",о фенола и около 40% ацетона, добавляют серную кислоту концентрации 98",о так, чтобы кислотность реакционной массы составляла 0,1 Ю и ингибитор И-А в количестве 0,1% в расчете ца серную кислоту. Смесь перемешивают, нагревают до температуры 56 - 60 С ц в нее добавляют гцдроперекись изопропцлбецзола (ГПИПб) в таких количествах, чтобы ее содержание в смеси не превышало 5 -вес. оо,.Прп заданной температуре добавляют гцдроперекись за 15 - 20 лик, после чего реакццон.5ную массу разложения анализируют ца ее присутствие йодометрически. Во всех опытах, как в присутствии цнгцбцтора, так и без него, гидроперекись в реакционной массе разложенця не обнаруживается.Полученную реакционную массу разложения анализируют ца фенол ц ацетон, кислотность определяют химическими методами.Фенол определяют йодометрцчсскц, ацетон - титрованцем гцдроксиламцном, кислотцость - титрованием.Далее реакционную массу разложенияразгоняют в колбе с дефлегматором и выделяют ацетоновую, фенольную фракции, в которых определяют кислотность. Разгонку проводят в присутствии воды, так как по су432120 ществующей технологии производится обводнение реакционной массы разложения перед ее ректификацией, Фенольную фракцию анализируют хроматографически на содер;каппе примесей.В табл, 1 представлены результаты двух опытов, проводимых прн температуре 55 - 57 С в течение 100 лГин;а) разложение в присутствии ингпбитора И-А;0б) разложение без инг оитора. 84 11 20 216,74 0,03 45,2 0,0003 88,23 Таблица 2 88,23 52,63 29,935,64 0,03Отсутству: т 92,054,6631,325990,03Отсутствует ПриГарь Показатель 30 Кислотность фракции, о;:ацетоновойфеиольнои35 БГГход фенольиой фракцииСолержаиие соле".: в Го.бовом остаткеигГкгсмогы, после:ра к онкГи40отмывки волоОтсутствует, Отсутствует 0,017--лацис;с анализа. 50,9 49,3 400 40,7 10 600 4950 86 109 20 215 Полученнуо 1)еакционуо м.Гссу разложения соопоают от нескольких опытов и подверга от разгонкс с выделением ацетоновой и фенольной фракций. П р и м е р 1. Ректифпкацпя без ннгпбптораВзято, г:Реакционная масса разложения 192Вода 29Всего 221Получено, г:Ацетоновая фракцияФенольная фракция1 убовый остатокВсегоПотери при разгонке 6 г или 2,65%. П р и м е р 2. В присутств;щ пнгпоптора(0,5% на кислоту): Взято, г: Реакциолнап масса разложения 190 Вода 30 Всего 220Получено, г;Ацетоновая фракцияФенольная фракция1 убовый остатокВсегоПотери при разгонке 4 г или 2,2%Хроматографический анализ фенольнойфракции на состав показывает, что в присутствии ингпбптора новых компонентов не об наруживается. Во фракциях определиот кислотность в кубовом остатке - содергжанпе солей, Кубовый остаток после разгонки анализируют на содержание солей методом сожжения (методпГка принята в контроле произ водства) .Отмывку водой проводят при температуре 25 С и соотношении кубового остатка и воды 1: 1.В табл. 2 приведены полученные результаты. Согласно требованиям технологическогорегламента для осуществления дальнейшеи переработки фенольной смолы содержание солей в ней не должно превышать 50 мг/кг 45 смолы, Для обычной фенольной смолы такого содержания солей удается достичь только с применением обессоливания, т. е. разложения фенолятов 10%-ной серной кислотой.Предмет изобретения 50 Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола при 50 - 60 С в присутствии серной кислоты как катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, по.следний ведут в присутствии высококиГгГящих ГГиридиовГ-,Гх оснований, взятых в количестве- 2 вес. св расчете на серную кислоту,