C07C 51/60 — конверсией карбоновых кислот или их ангидридов в галогенангидриды с тем же остатком карбоновой кислоты

Номер патента: 62805

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Федулов

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: кислот, органических, хлорангидридов

...при температуре кипения хлорангидридов. Способ осуществляют следующим образом. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводят соответствующую органическую кислозч, Колбу с кислотой нагревают до темпера 1 уры кипения хлорангидрида, вводят катализатор, после чего включают мешалку и пропускают смесь окислов азота и хлористого водорода или хлористый нитрозил. Скорость подачи реагентов регулируют реометром или ротаметром. Получаемь;й хлорангидрид отгоняют, затем в. зависимости о 1 температуры кипения и плавления его охлаждают при помощи холодильника Либиха или воздушным охлаждением. По мере расходования органической кислоты в колбу непрерывно вводят новы. порции сырья.Предмет изобретения1. Способ получения хлорангидридов органических...

Номер патента: 63684

Опубликовано: 01.01.1944

Автор: Машенцев

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: кислот, органических, фторангидридов

...всегда содержат примесь того галоидангидрида. Из которого исходят при их ПО ЛУЧЕаяи И, По ЭТО 5 МУ ПОЛУЧИТХИ- мически чистые фторантидриды довольно трудно,СО )5)ено изобретению, пред, )г)- гается получать фторангидридь; карбоновых кислот жирного и прокати еского ряда, например, апетилФторид. бензоилфторид, путем обр;Отк) гпп идрида соответствующей кислоты кислым или средн)гч фторидо) щелочного мета,.ла. идов органических кисл роходит )1) схеме: . (СНаСО),0+ КН 1-г - 1(ОСОСНа - - ЙОСОСНа 2 СНаСОР.Продукт свободен от каких-либо при)ссей, даже если прие.ят нс совсем свободный от кремнекислоты бифторид калия, и перегоняется при 21 - 22-:, о: Ие действует при отсутствии влаги на стекло и не дымит на воздухе. Уже после одной перегонки...

Номер патента: 118501

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Машенцев

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38, C07C 53/48 ...

Метки: карбоновых, кислот, фторангидридов

...г чистого бутирилфторида с температурой кипения 67. Из того же количества (37 г) масляного ангидрида и 14 г фтористого калия можно получить в тех же условиях 17 г бутилфторида. При аналогичных условиях получается ацетилфторид и бензоилфторид.2, Получение формилфторида.В трехгорлую колбу с герметической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым ледяной водой, помещается 39 г бифторида калия и через капельную воронку прибавляется 80 г муравьино-уксусного ангидрида (или смесь 46 г муравьиной кислоты и 103 г уксусного ангидрида), В течение 3 час производится нагревание от 30 до 45. Выделяющийся формилфторид конденсируется после обратного холодильника в приемнике, охлаждаемом твердой уг118501 П р едм ет изобретения...

Номер патента: 128858

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Струков

МПК: C07C 51/60, C07C 55/36, C07C 79/46 ...

Метки: алифатических, ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов

...слегка потрукенной в реакционную массу, пропускают из баллона хлор, который предвзрительно,сушат серной кислотой в склянке Тищенко. Температуру поддерживают в пределах 20 - 40, Выделяющ 1 гйся хлористый водород поглощают водой,Л 128858 Через б - 7 час реакционная масса становится прозрачной, так как вся фенилэтилмалоновая кислота превращается в хлорантидрид. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при 20 - 25 мм и температуре бани 50 - бО, причем к концу отгонки температуру бани постепенно поднимают до 75 - 80. Остаток в колбе 540 в 5 г представляет хлорангидрид фенилэтилмалоновой кислоты с небольшой примесью хлорокиси фосфора, который используют непосредственно для получения диамида фенилэтилмалоновой кислотыХлорокись фосфора, как продукт...

Номер патента: 144475

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Салов, Сергеева

МПК: C07C 51/60, C07C 53/48

Метки: хлорацетилхлорида

...и нагревают ее до температуры 165. ь 1 ерез слой монохлоруксусной кислоты из пспарителя непрерывно пропускают пары тионилхлорида со скоростью 48 г в час. Уровень реакционной массы в реакторе поддерживается постоянным путем непрерывной дозировки в реактор расплавленной монохлоруксусной кислоты со скоростью 32 г в час. ионилхлорид поступает в нижнюю часть реактора монохлоруксусная кислота - сверху. 1 ионилхлорид полностью вступает в реакцию; образующийся хлорацетилхлорид сразу ке испаряется и вместе с продуктами реакции - сер.:истым газом и хлористым водородом - уходит из сферы реакции. Парогазовая смесь проходит через насадочнуо колонну, заполненную144475 Предмет изобретен и я Способ получения хлорацетилхлорида из монохлоруксусной...

Номер патента: 154534

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/60, C07C 53/48

Метки: 154534

...раствор пропускают хлор со скоростью 70в течение 2 час, .температура реакционной смеси с помощьюохлаждения поддерживают в пределах 30+2 С. Ход процессалпруют анализом на хлорацетальдегид. Вес реакционной массыудельный вес - 1,52, Хлорацетальдегид отсутствует, выход хлохлорида (определен алкалиметрически) составляет 96 е, т. етеоретического. Готовый продукт выделяют из реакционной мтем ректификации при атмосферном давлении.Ю четыреххлодельный вес лгмцн водного контро - 321 г, ацетил% от сы пуестен способ полхлорированияПредложенный спосют хлорированиюЭто позволяет испацстнлхлорида.1 р и м е р. Процесс, диаметр 4 сл), стным холодильникоих реагентов и от иации является ртутнокварцевая ллельно сосуду на расстоянии154534Первая фракция,...

Номер патента: 158271

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: 158271

...т обратным холоди,1 ьником, соединенным со счетчиком пузырьков, в который налита концентрированная серная кислота, и в охлажденную ледяной водой колбу в несколько приемов вносят 20.0 г (0,123 г д 1 о,1 ь) трихлоруксусп 011 кислоты. Тотчас начинается реакц 11 я, соп 11 овожда 10- щаяся выделением хлористого водорода. После прибавления трихлоруксусной кислоты колбу нагревают еще 20 - 30 л 1 ин при 100 С до окончания выделения хлористого водорода, Обратньш холодильник замсМ 158271 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот на основе карбоновых кислот и хлоридов фосфора, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения целевых продуктов, карбоновые кислоты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 195441

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лисицина, Шепель

МПК: C07C 51/60, C07C 57/13

Метки: малоновойкислоть, хлорангидрида

...бане с 5 последующей вакуумной разгонкой реакционной смеси. Выход продукта около 70%.Недостаток способа заключается в значительном осмолении в процессе синтеза, затрудняющем выделение продукта в чистом ви де и понижающим выход продукта.Предложенный способ заключается в нагревании малоновой кислоты (т, пл. 132 - 133,5"С) с тионилхлоридом в среде хлороформа при температуре 62 - 64 С в течение 3 - 4 час. Ко нец реакции определяют по полному растворению малоновой кислоты.С целью исключения попадания влаги в реакционную массу при вакуум-разгопке фракционирование проводят в токе азота. 2В результате внесенных изменений выход целевого продукта удалось поднять до 80% при сокращении выдержки с 18 до 3 4 час.П р и м е р. В трехгорлую колбу...

Номер патента: 268405

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностраицы, Иоахим

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: жирных, кислот, хлорангидридов

...колбу емкостью1 л, содержащую 700 г хлорангидрида олеиновой кислоты, вводят ежечасно прои температуре50 С и размешивании 282 г олеина и 5 гтреххлористого фосфора. При такой нагрузкевремя контакта в реакционной колбе соответствует 120 мин. Образовавшуюся реакционную смесь спускают непрерывно в горизонтальный разделительный сосуд емкостью400 см, где осуществляется разделение пахлорангидрид олеиновой кислоты и фосфористую кислоту. В течение 7 час работы таким 15образом получают 2074 г практически чистогохлорангидрида олеиновой кислоты с содержанием хлора 12,7 о/, и 182 г фосфористой кислоты.Пример 2. В первую из трех каскадным 20образом соединенных между собой трехгорлу.околбу емкостью 1 л, каждая из которых заполнена 700 г хлорангидрида...

Номер патента: 289079

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вулах, Гитис, Иванова, Немлева, Сеина

МПК: C07C 51/60, C07C 59/76

Метки: ароматическихкислот, дихлорангидридов

...от примесей смолистых веществ и цзомеров осугцествляют перекрцсталлцзацией из смеси алифатического углеводорода и толтола, взятых в соотношении 5: 1 по объему. Предлагаемая совокупность приемов (использование определенной фракции алифатцческих углеводородов, ректцфикация и перекристаллизация из системы растворителей углеводород - толуол определенного состава) позволяет получить дцхлорангцдрцд, свободный от различных примесей ц образующий с ароматическими диамцнамц полимеры с удельной вязкостью 1,0 - 1,3.289079 Предмет изобретения Составитель Г. Андии Корректор Т, А. Уманец Редактор Н. Вирко 1 Лзд Ъго 12 Заказ 4032/7 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, УК,...

Номер патента: 289082

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мельникова, Тагиев

МПК: C07C 51/60, C07C 63/24

Метки: 6-дихлоризофталевой, дихлорангидрида, кислоты

...кислоты в присутствии диметилформамида.5 Данный процесс ведут при нагревании втечение около 30 мин до 90 - 95 С, т. е. при кипении реакционной среды.Процесс идет по следующей схеме: ие относится к усов а получения дих офталевой кислоты, спользован для синт шенной термостойкосспособ основан н сульфохлорида м-кс иолом при 240 С и 0х СьогС 1 гНСОХ(СНз) г 1 йоС% 03 едмет изобретения Осуществление способа показано на следующем примере.Смесь 5,4 г (0,015 моль) диаммонийной соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты, 30 мл свежеперегнанного хлористого тионила и 0,7 мл диметилформамида нагревают в течение 30 мин при 90 - 95 С. Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме, остаток растворяют в абсолютном эфире, из которого при...

Номер патента: 318565

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дубченко, Коваленко

МПК: C07C 51/60, C07C 63/10

Метки: всеооюзная, жжггнайбчблиогша, патийпш

...100 С. Выход целевого продукта 90%.Однако при проведении фотохимического хлорирования приходится работать с ядовитым хлором и с усложненной системой оборудования.С целью устранения указанных недостатков, а также с целью повышения выхода предложено хлорирование проводить четыреххлористым углеродом в присутствии активированного угля,Температура процесса 290 - 310 С, Выход целевого продукта 90 - 94 о/о. Эфиры бензойной кислот ловый, пропиловый, бутило реххлористый углерод беру ношении 1: 3 - б, Реакцию рате для проведения гетер ских реакций в паровой фазВ качестве катализатора вированный уголь марки АПример 1. Смесь 1 и 3 ноль четыреххлористо мерно пропускают через с го угля, помещенного в р до 300 С, Первые порции катализата отсывают и...

Номер патента: 333833

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ващук, Днепропетровский, Мощинска

МПК: C07C 51/60, C07C 59/76

Метки: ароматических, дихлорангидридов, кетодикарбоновых, кислот

...и м е р 1. Опыт А. В реактор с мешал кой, термометром и воздушным холодильником с системой для отвода и поглощения хлористого водорода загружают 235,8 вес. ч.(0,5 моль) со-октахлор,4-дитолилметана и после его плавления при температуре 200 - О 210 С добавляют 202,5 вес. ч, (0,75 моль) бенЗаказ 384/5 Изд. Мо 1032 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3зофенон,4-дикарбоновой кислоты. При указанной температуре продолжают интенсивное размешивание до уменьшения выделения хлористого водорода, досле чего постепенно поднимают температуру к концу реакции (прекращение выделения НС 1) до 250 - 260 С, Время реакции 2,5 - 3,0...

Номер патента: 407892

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86, C07C 51/60

Метки: перфторкарбоновых, сульфокислот, фторангидридов

...фторировацню, подают в электролизер отдельно, предпочтительно одновременно с подачей тиокола.Это вегцество и тцокол образуют органическую смесь, состав которой выбирают в пределах 75 - 90 вес. % вещества, подлежащего электрохимическому фторирсванию, остальное - тиокол, Общее количество этой смеси, подаваемое в электролизер на каждый ампер-час, рассчитывают по формуле100- 0,26 (г/а ч)ф0,292 0,18 Предмет изобреен и я Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор Ф. Хлебников Заказ 1013/1 Изд,297 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где а - содержание органического вещества, подлежащего...

Номер патента: 363240

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 51/60, C07C 59/70

Метки: всесоюзная

...уксусную кислоту подвергают взаимодействию с галоидирую 5 щим агентом, например хлористым тионилом,при нагревании не выше температуры кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами.0 Процесс преимущественно ведут в средеорганического растворителя.П р и м е р 1, В течение 5 мин добавляют44,5 г (0,375 мо,го) хлористого тионила к суспензии 100 г (0,30 моль) (3-трифторметилфе 15 нокси) - (4-хлорфенил) уксусной кислоты в125 м,г хлороформа. Смесь перемешивают30 мин прн комнатной температуре и затемнагревают с обратным холодильником в течение 6 час, Как только температура достигает20 точки кипения, образуется прозрачный гомогенный раствор. По окончании реакции растворитель и летучие продукты...

Номер патента: 365353

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: При, Счита, Фтортолуола, Хлорапгидридизаци

МПК: C07C 51/60, C07C 63/68

Метки: фторбензойных, хлорангидридов

...актуальное значение.С целью повышения выхода и упрогцсния процесса предлагают проводить диазотирование аминобензойных кислот в концентрированной борфтористоводородной кислоте и образовавшуюся диазосоль разлагать бсз выделения ее 1 из реакционной массы. Полученную смесь фторбензойной и оксибензойной кислот отфильтровывают и с помощью т 11 онилхлорида превращают в смесь хлорангодридов этих кислот. Обычной перегонкой из смеси легко выделяют хлорангидрид фторбензойной кислоты с выходом около 407 о. Кубовый остаток кипятят 3 час со,спиртом и перегонкой выделяют из него еще 10% эфира фторбензойной кислоты, считая на исходную аминокислоту.П р и м е р. 140 г тт-аминобензойной,кислоты прибавляют,при перемешивании к 700 лд 56% -ной...

Номер патента: 372205

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джалилов, Исмаилов, Караева, Маликов

МПК: C07C 51/60, C07C 53/44

Метки: а-хлорзамещепных, кислот, пафтеновых, хлорангидридов

...предлагаемый способ заключается в том, что хлор- ангидриды нафтеновых кислот хлорируют хлором при 80 - 120 С с последующим выделесходнын хлорангидр лученный а-хлорзамещенный хлор ангидридТемпера- Скорость тура подачи лориро- хлора, ания, С л/тас олнстТ, кнп. 20 204 одержаие хлора, об выход, % званн кнплорангндрид гексанкарбо кислоты цик вой 2 - 183 4760 1,095 80 - 94/1 110 -,49 1,25 орангндрнд пентанкарб кислоты цикловой 61,1 159 - 1- 95/1 1,4645 1,1040 1,4760 1,0070Изобр хлоранги вых кисл для син ществ, л лот и т.дИзвест гидридовпутем хл карбонов нием целевого продукта известными приемами. Получаемый продукт циклической структуры обладает лучшими по сравнению с алифатическими производными свойствами.5 П р и м е р. 146 г хлорангидрида...

Номер патента: 411073

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 51/60, C07C 59/48

Метки: 411073

...к способу получения нового производного гг-карбоксифепилгексафторизопропанола, а именно его хлорангидрида.Используя известный прием введения хлора с помощью тионилхлорида в присутствии каталитических количеств пиридица, получают хлорацгидрид гг-карбоксифенилгексафторизопропанола, содержащий незамещенную гидроксильную группу, хотя известно замещение гидроксильной группы на хлор с помощью тионилхлорида.Предлагаемый способ позволяет получать хлорангидрид и-карбоксифенилгексафторизопропанола, являющийся монометром для производства высокоэластичных и термостойких материалов.Способ заключается в том, что п-карбоксифенилгексафторизопропа пол кипятят с тионилхлоридом в присутствии каталитических пиридпна и продукт выделяприемами. р. 11 г...

Номер патента: 418466

Опубликовано: 05.03.1974

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38, C07C 63/10 ...

Метки: 418466

...алифатических и ароматических карбоновых кислот, используемых в качестве промежуточных продуктов для синтеза перекисей соответствующих кислот.Известен способ получения хлорангидридов алифатических (С 2 - С 2 ю), циклоалифатических и ароматических (С 7 - С 2) карбоновых кислот фосгенированием указанных кислот при температуре не выше 150 С в присутствии в качестве катализатора азотсодержащего гетероциклического соединения, например имидазола, бензимидазола, феназина, бензотриазола, бензтиазола, хиноксалина.Реакция протекает по схеме: РАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЬСЛОТ По окончании поглощения фосгена реакционную массу перегоняют и получают смесь хлор ангидридов алифатических кар боновых кислот С 5 - Ст.Выход 97%. Время реакции 7 час.П р и м е...

Номер патента: 432125

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Бур, Всесоюзный, Вулах, Гитис, Кулаков, Проектный, Радько, Тудоровска

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/60, C07C 79/46 ...

Метки: ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов

...ниями. Никаких других побочных продуктовв данном процессе не образуется.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида терефталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, 20 нагретой до температуры 80 С, постепеннодобавляют при перемешивании 20 г (0,083 г моль) терефталата калия. Смесь нагревают до кипения (104 - 106 С) и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную 25 массу охлаждают до 80 С и фильтруют настеклянном фильтре. Осадок на фильтре промывают 20 мл горячей (60 - 70 С) хлорокиси фосфора. Фильтраты объединяют и разгоняют, При атмосферном давлении и температу- ЗО ре 104 - 105 С отбирают фракцию хлорокиси432125 10 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Акимова Корректор М. Лейзерман Редактор Е....

Номер патента: 1074860

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Иванова, Лепилина, Сивенков, Синеоков, Сумин, Фомин

МПК: C07C 51/60

Метки: кислоты, метакриловой, хлорангидрида

...хлорангидрида, уносимых газами системаснабжена двумя ловушками, охлаждаемымидо 0 - ( - 5)С.В колбу вносят 59,5 г (0,5 моль) тионилхлорида, 0,215 г (0,5 мас.% от метакриловойкислоты) хлористого лития и при комнатнойтемпературе (20 С) приливают 43,04 г(0,5 моль) метакриловой кислоты в течение10 - 15 мин, Молярное соотношение кислоты итиовилхлорида 1:1. Реакционную смесь нагревают до 70 С. Реакцию ведут до прекращенияовыделения газов НС 1 и 802. Перед окончаниемреакции содержимое ловушек переносят в колбу, Продолжительность синтеза 40 мин (вклю.чая и стадию смешения), Хлорангидрид метакриловой кислоты выделяют фракционированнойразгонкой, В кубе остается остаток в количестве 2,2 г. Выход 97,2%, Содержание основноговещества 99,7%.П р и м е...

Номер патента: 1348333

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Буланов, Горячев, Зел, Нестерова, Никитина, Орлов, Сергеев

МПК: C07C 51/60, C07C 53/48

Метки: хлорацетилхлорида

...В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 190 г (2 моль) МХУК, 0,4 г катализатора (амида МХУК) и 265 г (2,2 моль) тионилхлорида, Колбу 20 устанавливают на масляную баню, присоединяют верхний конец обратного холодильника к насадочной колонке, орошаемой 5-67-ным раствором щелочи для поглощения кислых газов (НС 1 и БО), 25 и включают мешалку, При работающей мешалке подогревают содержимое колбы до 50-60 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 3 ч, После 3-часовой выдержки содержимое колбы подогревают до 100-105 С и заканчивают реакцию при этой температуре через 1 ч, По окончании реакции заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукт до...

Номер патента: 1790158

Опубликовано: 20.12.1995

Авторы: Маннанова, Пиксаева, Чернова

МПК: C07C 51/60, C07C 53/38

Метки: карбоновых, кислот, хлорангидридов

...иллюстрируется следующими йримерами,П р и м е р 1. В реактор с обратным холодильником загружают 94 г (1 г-моль) МХУК, 37 г (0,27 г-моль) хлористой серы, 2,7 (0,04 г-моль) метиламина солянокислого, Температуру в реакторе поднимают до 60- 65 С и подают хлор со скоростью 0,1 мольч.Выход абгазов после реактора прикрывают таким образом, чтобы создать в системе избыточное давление 0,01 - 0,012 МПа, Через 8 ч реакциюзаканчивают, Общий расход хлора 0,80 г-моль (теоретический расход хлора 0,75 г-моль). Получают 124,5 г реакционной массы хлорирования состава, мас.%: МХУК 6,8; ХА МХУК 82,6; метиламин солянокислый 2,16; сера хлористая 2,43; НС 2,8;502 3,21.После разгонки реакционной массы определяют выход хлорангидрида. Отбор целевой...