1-винил-3, 5-дибром-1, 2, 4-триазол в качестве мономера для получения негорючих пленок

(51) 4 С 07 0 24 3 ЕИИНЦщ атно- тьхиючеВ 1,4 ЯЯО" Ей ИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ У-ТРИ- ПОЛУИз 3,5 и нилмулы ретение относится к бром,2,4-триазолу ск=сн ть испол для полу ван которыи может бьчестве мономерарючих пленок,Цель изобрете я негоновый моном винилацета тата ртути ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСКОМУ СйИДЕТЕЛЬСТ 33 1460/3 1-0420. 11.8730.11,89. Бюл. В 44В.А. Лопырев, Н,Г, ФабЮшманова, И.НМусаеляМатвеева547.792.3 (088,8)Авторское свидетельств584, кл . С 07 й 55/06,1-ВИНИЛ,5-ДИБРОМ,В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРА ДЛЯ НЕГОРЮЧИХ ПЛЕНОК для получения пленок негорючего пол мера, содержащего ядра триазола, об ладающего более широким спектром по лезных свойств по действию и структ ре.Примебром, 2,4-трВ 1 10 мл р 11-Винил-З, 5-ди"иазол.(57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к 1-винил,5-дибром,2,4-триазолу, который используется в качестве моно- мера для получения негорючих пленок. Цель - выявление соединения, обладающего более широким спектром полезных свойствПолучение ведут реакцией 3,5-дибром,2,4-тризола с винилацетатом в присутствии ацетата ртутиов течение 22 ч при 50 С. Выход 742, т.пл, 51-52 С, брутто-ф-ла.С НИВг. 1 табл. После добавления 0,034 г гидрохинона присыпают 34 г (0,15 моль) 3,5- -дибром,2,4-триазола и реакционную С смесь выдерживают 22 ч при 50 С. По окончании реакции разлагают катализатор смесью 4,54 г сухого ацетата натрия и 5,88 г безводной соды. Выпавший осадок отфильтровывают, из . СЛ фильтрата отгоняют избыток винилацетата, Остаток растворяют в эфире, отфильтровывают из нерастворимого остатка, из фильтрата при пониженномдавлении удаляют эфир. Полученное белое кристаллическое вещество растворяют в гексане, отфильтровывают от1нерастворимого осадка, гексан удаляютпри пониженном давлении. Получено28,0 г (743) 1-винил-З, 5-дибром, 2, 4-триа зола. Т. пл. = 51-52 С.Бесцветные кристаллы, устойчивйепри хранении, растворимые в большинстве органических растворителей,ограничено в воде и спирте.1525153 К - СВГВсн=сн,30 в качестве мономера для получениянегорючих пленок. Толщина Продолжитель- Наличие Примечаниеобразца, ность горений, горящихмм с капель Материал Обугливаетсябез тления 1 1,07 2 1,05 3 0,93 4 0,97 5 1,02 1,01Поли-ви нил, 5-дибром, 2, 4-триазол Среднее Составитель Г. КонноваТехред М.Ходанич Корректор Н. Король Редактор Л. Веселовская Заказ 7362/ 17 Тираж 352 Подписное ВИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 1 Я Найдено, 7: С 19,20; Н 1,30;Вг 62,80; Н 16,30.СфНз 1 РггВычислено, 7: С 19,00 Н 1,19;Вг 63,19; М 16,61,ИК-спектр: 944, 988, 1648 см(С==С).Спектр ПМР: 5,27; 5,78; (д, 2 Н,СН ), 7,25 м.д. (д.д., 1 Н, СН).П р и м е р 2. Поли-(1-винил,5-дибром,2,4-триазол),Раствор 2 моль/л 1-винил,5-дибром,2,4-триазола в днметилформамиде в присутствии 0,52 инициатора азаизобутиронитрила выдерживаоют в токе аргона при 60 С 6 ч, Полученный полимер выделяют осаждением метанолом иэ раствора в диметилформамиде, Выход 942,= 0,57(ДМФА, 20 С) .П р и м е р 3. Получение пленокполи (1-винил-З, 5-дибром, 2, 4-триаэола) .Раствор 2 моль/л 1-винил-З, 5-дибром, 2,4-триаэола в диметилформамиде в присутствии 0,57 инициатораазоизобутиронитрила выдерживают втоке аргона при 60 С 6 ч. Реакционную массу выпивают на тефлоновую подложку и равномерно распред ляют поповерхности, Отлитую сырую пленку помещают в сушильный шкаф, где поддерживается температура ниже температуры кипения растворителя во избежание образования пузырей. Затем высушенную пленку снимают с подложки.Испытание пленок на горючесть проводили на образцах размером 125 ю 13мм, время воздействия пламени10 с, количество поджиганий 2Результаты приведены в таблице.Таким образом, пленки полимера полученного иэ 1-винил,5-дибром,2,4-триазол оказываются негорючими(в отличие от 1-винил,2,4-триаэола) при сохранении полезных свойств,присущих полимерам, содержащим триазольный цикл: способности к комплексообразованию с солями переходныхметаллов и отсутствии высокотоксичных продуктов при пиролиэе.Формула изобретения1-Винил-З, 5-дибром, 2, 4-триаэолформулы25