Способ получения 3-метил-3-этилдиазиридина

(511 4 С 07 О 229/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 1(46) 30. 11.89, Бюл, Оф 44 (71) Новочеркасский политехнический институт им, Серго Орджоникидзе (72) Н.Д.Земляков, С.А.Иамаев, Л.И.Осадчая и В,И,Таранушич (53) 547.717.07(088.8)(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 3-метил-этилдиазириИзоЬретение относится к усовершенствованному способу получения 3- метию-З-этилдиаэиридина.Цель изобретения - повышение выхода З-метил-З-этилдиазиридина, повышение безопасности и упрощение процесса его получения эа счет взаимодействия метилэтилкетона с водным аммиаком в присутствии водно-щелочного раствора гипохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20- 30 г/л в присутствии хлорида аммонияо при температуре от -10 до -15 С при молярном соотношении метилэтилкетона, аммиака, гипохлорита натрия, хлорида аммония, равном 1:4-6: 1:0,5.Изобретение иллюстрируется следующим примером.П р и м е р. Реакцию проводят в трехгорлой колбе объемом 1 л, снаб 2дина, используемого в синтезе органических веществ. Цель - повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и повышение его безопасности. Получение ведут реакцией метилэтилкетона с водным аммиаком и водно-щелочным раствором гипохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20-30 г/л в присутствии хлорида аммония при температуре ото,-10 доС. Процесс ведут при молярном соотношении метилэтилкетона, аммиака гипохлорита натрия, хлорида аммония 1:4-Ь: 1:0,5. Выход целевого продукта повышается на 10-153. женной мешалкой, термометром и капельной воронкой, В колбу помещают 4-6 моль (л 400 г) 25 Х-ного водного аммиака, 0,5 моль (28 г) хлористого аммония, 1 моль (72 г или 90 мп) метилэтилкетона и перемешивают, охлаждая до (-10)-(-15)фС. Затем дозируют иэ капельницы 200 мл водно- щелочного раствора гипохлорита натрия концентрации 387,4 г/л, полученного путем пропускания хлора в охлажценный 40 Х-ный раствор едкого натра с последующим иодометрическим анализом активного хлора в нем и установлением концентрации гипохлорита натрия. Скорость дозирования раствора гипохлорита определяется заданным интервалом температуры. Реакция экэотермическая. Поокончании реакции (длительность синтеза1 ч ) смесь обрабатывают равным1525152 Формула изобретения Составитель И,Бочарова Редактор Л,Веселовская Техред М, Ходанич Корректор О,КравцоваЗаказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Пронзнолстненно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 объемом ( 700 мл) 40%-ного раствораедкого натра. Высоленный органический слой отделяют на делительной воронке, а маточник подвергают экстракции диэтиловым эфиром двумя порциями по 200 мл (или аппарате Сокслета).Эфирную вытяжку сушат едким кали,отгоняют растворитель, а остатоксоединяют с высоленной органическойфазой и перегоняют в вакууме в токеазота. фракция, собранная при 32 С//17 мм рт.ст соответствует 3-метил-этилдиазиридину в количестве41,28 г, что составляет 487.-ный выход продукта от теоретического. Целевой продукт перекристаллизовываютиз пентана, а затем подвергают вакуумной сублимации, после чего чистотадиазиридина составляет 1 ООХ, выход 40/,Гипохлорит натрия получают путемпропускания хлора в охлажденный403-ный раствор гидроокиси натрия.Применяется весовой метод оценки поглощения хлора, Затем следует иодометрический анализ активного хлораи установление концентрации. Полученный гипохлорит натрия может иметьразличную концентрацию и использоваться для получения 3-метил-этилдиазиридина,Изменение концентрации гипохлорита натрия в интервале 100-500 г/лне влияет на эффективность протекаемой целевой реакции и выход продукта. В данном случае существеннуюроль играет только лишь количество введенного гипохлорита натрия (насухой продукт) в зону реакции, которое должно отвечать теоретическому, 5рассчитанному по уравнению реакцииЭт.е, на 1 моль кетона необходимо1 моль гипохлорита натрия, что равно/7 ч,5 г, Таким образом, если вещество находится в растворе известнойконцентрации, то берется определенный объем, содержащий это необходимое количество реагента.Наличие остаточного количестващелочи (20-30 г/л) необходимо длястабилизации гипохлорита натрия.Таким образом, данный способ поз,воляет повысить на 1 О. выход 3-метил-этилдиазиридина, а также повысить безопасность и упростить процесс его получения. Способ получения 3-метил-этилдиазиридина на основе метилэтилкетона и аммиака, отличающаяся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения процесса и повышения его безопасности, метилэтилкетон подвергают взаимодействию с водным аммиаком и водно-щелочным раствором гилохлорита натрия концентрации 100-500 г/л с остаточным содержанием гидроксида натрия 20-30 г/л в присутствии хлорида аммония при температуре от -10 доо-15 С при молярном соотношении метилэтилкетона, аммиака, гипохлорита натрия, хлорида аммония 1;4-6:1:0,5.