C07C 23/04 — с трехчленным кольцом

Номер патента: 662541

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Дьяченко, Корнева, Нефедов

МПК: C07C 17/23, C07C 23/04

Метки: монохлорциклопропанов

...агента цинка, активированного соляной кислотой или солью меди, при указанном соот" ношении компонентов,-а также проведение процесса при 80-120 оС,При ирактическом осуществлениийроцесса в качестве растворителяиСпользуют гидрокси.1 содержащие Растворители (спирты, гликоли, карбоновыекислоты)., а также апротонные растворители (ацетали альдегидов, диоксан,диметилформамид, диметилсульфоксид,гексаметанол, пирролидон), содержащие воду или спирты,Активирование цинковой пыли дос- (Отигается добавлением к ее суспензии в растворителе соляной кислотыили солей меди при указанном соотношении цинка и Еп-активирующей доьавки.15П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 10 г (0,154г ат)...

Номер патента: 664954

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Дьяченко, Корнева, Нефедов, Рудашевская

МПК: C07C 17/23, C07C 23/04

Метки: монобромциклопропанов

...р и м е р 1, В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 65 г (1 моль) цинковой пыли в 300 мл метанола, при сильном перемешивании прибавляют 2,2 мл концентрированной соляной кислоты (соотношение Хп и НС 1 1: 0,01). Затем при 0 С (температуру реакции поддерживают с помощью охлаждающей смеси изопропилового спирта с сухим льдом) прибавляют 57 г (0,25 моль) 1-1-дибром,2-диметилциклопропана, перемешивают при 0 С 2 ч, цинк отфильтровывают, тщательно промывают метанолом, к объединенному метанольному раствору прибавляют 200 мл н-пентана, 500 мл воды, органической слой промывают водой, высушивают плавленным хлористым кальцием, раствор итель отгоняют и перегонкой остатка получают 30,2 г...

Номер патента: 1068414

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин

МПК: C07C 23/04

Метки: циклопропилгалогенидов

...в индивидуальном состоянии возможно лишь с помощьюпрепаративной газожидкостной хроматографии. Кроме того, соединения 1)содержащие галоид у атома углеродатрехчленного цикла, данным способом 55получены не были.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ получеИ(,С й66=ОН+ СЯ 2 Р Через смесь 2 г (0,02 моль) 1-хлор-циклопропилэтилена и 01 г 65 ния бромцнклопропана путем Фотохимического бромирования циклопропана. Выход целевого продукта 10 на вступивший в реакцию циклопропан, кроме того, продукт получают в смеси с другими трудноразделимыми продуктами бромирования Е,33Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта и неудовлетворительное качество, так как получается...

Номер патента: 1509348

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Аверина, Зефиров, Кантор, Козьмин, Кудревич, Проскурнина, Рахманкулов, Садовая, Сурмина

МПК: C07C 17/28, C07C 23/04

Метки: 1-дибром-2, 2-бис(хлорметил)циклопропана

...1:4 .(по данным ПМРспектра); т,кип. 30-45 С (10-15 ммрт.ст.).П р и м е р 3, В условиях примера1 из 23,4 г (О, 187 моль) 3-хлор- 40(2,25 моль) гидроксида натрия в 90 млводы и 0,54 г (0,00187 моль) 18-краун-б-эфира получают 23,3 г целевого 45продукта (777, считая на вступившийв реакцию исходный олефин) и 21,74 гсмеси исходного алкена и бромоформав соотношении 1:9 (по данным ПМР спек 1тра)р т.кип. 30-40 С (10-12 мм рт.ст.). 5П р и м е р 4. В условиях примера 3 иэ 28,8 г (0,23 моль, 24,5 мп)З-хлор-(хлорметил)-1-пропена,103,7 г (0,41 моль, 36 мл) бромоформа (2:1), 45 г (112 моль) гидроксида натрия в 45 мл воды и 0,2 г(0,0008 моль) 18-краун-эфира получают 20,3 г целевого продукта (757,считая на вступивший в реакцию ис 84ходный алкен) и...

Номер патента: 1684271

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Вильданов, Зорин, Орловская, Рахманкулов, Сафиев

МПК: C07C 17/28, C07C 23/04

Метки: 1-дибромциклопропана, 3-дифенил-1, транс-2

...и в течение 14 ч интенсивно перемешивают лабораторным миксером. Затем содержимое фильтрук т на колонке с А 120 з.Получают 20,8 г продукта, выход 590 на взятый транс,2-дифенилэтилен.П рм е р 2, Аналогично примеру 1 используют 0,4 моля (16,0 г) гидроксида натрия, 0,1 моля (18,0 г) транс,2-дифенилэтилена, 0,8 моля (139,1 г) бромистого метилена и 0,5 моля (39,1 г) бензола, Синтез ведут 15 ч и получают 21,1 г (60) целевого продукта на взятый транс,2-дифенилэтилен,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 использу)от 0,2 моля (8,0 г) гидроксида натрия, 0,1 моля (18,0 г) транс,2-дифенилэтилена, 0,8 моля (139,1 г) бромистого метилена и 0,5 моля (39,1 г) бензола. Синтез ведут 15 ч и получают 16,9 г (48) целевого продукта на взятый...

Номер патента: 1100816

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин

МПК: C07C 17/28, C07C 23/04

Метки: 1-хлор-1-алкинилциклопропанов

...в 10-15-кратном мольном избытке олеЬина, щелочи и каталитддческого количества ТЭБА в среде хлористого метилена как растворителя, 40 После окончания добавления дихлорида смесь.перемешивают около 30 мин, Ьильтруют через силикагель и,соеди. нения Ьормулы (1) выделяют из фильт, Рата пеРегонкой, Выход целевого про дукта составляет 35-80% и определяется в основном реакционной способностью олеЬина.Используемые в качестве исходных соединений дихлорметддхдацетилены в Грддсутсттдии щелочи образудот новый тип высокореакциопноспособных карбенов Аорытвы РС=ССО.:Д, которые при ввеи" мотдейдствд,дд с олеЬддддадддд образуют соединения формулы (1). Получение карбена иэ пихлорнда тд приведенных услодиндх не являлось отдетдитдддьп, так какпрнцдтки...

Номер патента: 1721041

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Гайсин, Джемилев, Нефедов, Турчин

МПК: C07C 17/24, C07C 23/04

Метки: 1-хлор-2-алкил(арил)циклопропанов

...присутствует цинк и диметилсульфоксид.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на использовании трибутилоловогидрида (и-В цзпп Н) для частичного восстановления 1,1-дихлор- фенил-циклопропана с получением 1-хлор-фен ил ци клоп ро па на, Способ осуществляют следующим образом. Смесь 0,25 моль и-ВцзЯпН и 0,25 моль 1,1-дихлор-фенилциклопропана нагревают в атмосфере аргона до 160 С, после чего температура само п роизвол ьно поднимается до 200 С. Внешним охлаждением температуру снижают до 160 С и поддерживают ее. в течение 9 ч, после чего реакционную смесь разгоняют в вакууме. Получают смесь цис- и транс-хлор-фенил-циклопропанов в соотношении 60:40 с общим выходом 75 О/О. РЬ 01п-Ни,нпН .,П...

Номер патента: 1728214

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Гайсин, Джемилев, Нефедов, Турчин

МПК: C07C 17/24, C07C 23/04

Метки: 1-бром-2-алкил(арил)циклопропанов

...- метанола, необходимость проведения реакции при охлаждении до 0 С.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ, основанный на использовании диизобутилалюминийгидрида (- Во 2 А Н) для восстановления гемдибромалкил- и гемдибромарилциклопропанов вприсутствии комплексов переходных металлов в среде диоксана при 80 С за 4 ч сполучением смеси 1-бром-алкил(арил)циклопропана(10 - 15%) и алкил(арил)циклопропана (85-90%), Способ осуществляетсяследующим образом. В токе аргона смесь из0,01 моль 1,1-дибром-гексилциклоп ропана, 0,015 молы-В о 2 А Н, 0,16 моль (п-ВцО)4 Тв 25 мл диоксана нагревали при 80 С 4 ч втермостатируемом реакторе, разлагали 30мл 10%-ной НС 1, экстрагировали диэтиловым эфиром, сушили сульфатом натрия, упаривали...

Номер патента: 1735256

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калямин, Костиков, Молчанов

МПК: C07C 23/04, C07C 43/12

Метки: замещенных, монохлорциклопропанов

...В ыход 1-фенил-хлорци клоп ропа на 3,3 г (86%), т.кип, 87 - 90 С (18 мм рт,ст), иг о 1,5470 (цис-изомер), и о 1,5379 (транс-изомер), Соотношение цис/транс-изомеров равно 2. Литературные данные; т.кип,бб -70 С(4 мм рт.ст.).П р и м е р 2, 7-Хлорноркаран.Смесь 4 г 7,7-дихлорноркарана, 3,8 г гидразингидрата, 3,8 г гидроксида калия, 30 мл этанола и 0,1 г никеля Ренея кипятят 3 ч. Реакционную смесь охлаждают, добавляют 60 мл воды, экстрагируют эфиром. Растворитель испаряют, остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-хлорноркарана 2,7 г(85%), т,кип, 60 - 65 С (12 мм рт,ст,), и о1,4900. Литературные данные: т,кип. 56 -58 С (11 мм рт.ст.), и о 1,4860. Соотношение цис/транс-изомеров 2,5,5 П р и м е р 3, 1-Пентил-хлорциклопропан.Смесь 2 г...