Способ получения смеси полифениленполиметиленполиаминов

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ РеспуБлик 1710 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБРЕТЕНИДЕТЕЛЬСТВУГ ОП(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт карбамида ипродуктов органического синтеза с опытным заводом(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИФЕНИЛЕНПОЛИМЕТИЛЕНПОЛИАМИНОВ(57) Изобретение относится к ароматическим полиаминам, в частности к способу к усовершенстия смеси полполиаминов, нение в произщени ,2-ди процес- инодиос ци К ДВТОРСК 0 МУ СВ Изобретение относится вованному способу получен ифенилен пол иметилен который может найти приме водстве полиизоцианатов.Цель изобретения - упро са и снижение содержания 2 фенилметана в смеси.Изобретение иллюстри денными ниже примерами,П р и м е р 1. В колбу обратным холодильником, и водяную баню, вносят 465 г( на и 10 г 36,5%-ной соля (0,1 моль НС). После ох держимого до 20 С добавля 25 мин при 25 - 30 С 82 формалина (1 моль НСНО), ношение Н 20:НСНО 3,25. П ния подачи формалина реак руется привес мешалкой и омещенную в 5 моль) анилиной кислоты лаждения соют в течение 36;5 -ного, Молярное от-.ле завершеонную массу 5 С 07 С 211/50, 209/76 получения смеси полифениленполиметиленполиаминов, который используют в производстве полиизоцианатов, Цель - упрощение процесса и снижение содержания 2,2-диаминодифенилметана, Получение ведут реакцией анилина и формальдегида в молярном соотношении (2 - 5): 1 в присутствии хлористого водорода и воды., Процесс проводят при молярном соотношении Н С 1: НСНО:НгО=(0,013 - 0,35): 1:(2,9 - 7,5) с последующей нейтрализацией полученной смеси, отделением водного слоя и выделением целевого продукта путем отгонки из органического слоя воды и анилина, 1 табл. в течение 15 мин нагревают до 90 - 95 С и перемешивают при этой температуре в течение 3 ч, Затем массу нейтрализуют 11 г 40 -ного раствора йаОН, отделяют водный слой от органического, промывают органический слой 120 мл воды и отгоняют иэ него под вакуумом избыточный анилин и остаточную воду. Получают 172 г смеси полифениленполиметиленполиаминое, содержащей 60 ф МДА, с иэомерным составом, мас, 4,4-МДА 70, 2,4-МДА 29,5, 2,2-МДА 0,5, Выход по формальдегиду количественный.П р и м е р ы 2-18, Получают смесь аминов по примеру 1, изменяя количества исходных реагентов. Результаты приведены в таблице. Выход по формальдегиду количественный.Как видно из предстреализация предлагаемо1710549 анилина и формальдегида в малярном соотношении (2 - 5);1 в присутствии хлористого водорода и воды, о т л и ч а ю щ и й ся тем, что, с целью упрощения процесса 5 и снижения содержания 2,2-диаминодифенилметана, процесс проводят при малярном соотношении НС:НСНО:Н 20=(0,013 - 0,35): 1: (2,9 - 7,5) с последующей нейтрализацией полученной смеси, отделением 10 водного слоя и выделением целевого продукта путем отгонки из органического слоя воды и анилина. дит прощению процесса за счет уменьшения числа операций па сравнению со способам-аналогом и снижения содержания в смеси 2,2-диаминодифенилметана с 1,1 - 1,4 до О - 1 мас.%, при этом содержание 2,4"-диаминодифенилметана остается на уровне способа-аналога (8 - 13 мас.%) либо возрастает до 30 мас,% при низком содержании кислоты в целевом продукте,Формула изобретен ия Способ получения смеси полифениленполиметиленполиаминое взаимодействием Заг зка моль/моль НСНО Изоме ный состав М А, мас,Содержание МДА В ПОЛИ" амине, мас. % НС 1 2,4 -Н 2 О 4 4 -СБНбйН 2 2,285-90 . 2,2 12,2-15,6 80-90 8,6-13,5 1,1-1,4+ По способу-аналогу. Составитель Д, ПлутицкийТехред М.МОргентал Корректор М, Демчик Редактор Е, Харина Заказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Гасударственного комитета па изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 2 3 5 6 7 8 9 10 111213 14 15 16 1718 19(с р а в- нитель- ный 5,0 5,0 5,0 4,0 2,0 3,7 4,0 4,0 5,0 3,7 3,7 5,0 5,0 5,0 3,7 3,7 3,7 3,7 0,10 0,013 0,15 0,06 0,175 0,04 0,04 0,15 0,20 0,10 0,15 0,25 О,ЗО 0,35 0,04 0,04 0,04 0,04 3,25 2,95 2,95 3,0 3,0 3,04 3,1 3,1 3,2 3,24 3,41 3,6 3,8 39 4,04 5,03 6,03 7;5 60 65 74 70 60 бб 63 71 77 74 70 65 67 77 57 69 66 64 70747575,586,59077,577,569,584,57973,57.5