C07C 211/50 — связанных с атомами углерода шестичленных ароматических ядер углеродного скелета

Номер патента: 116

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Измаильский

МПК: C07C 209/42, C07C 209/64, C07C 211/50, C07C 217/82 ...

Метки: бензидиновых, оснований

...первично гидразофаза тотчас -же перегруппировывается в соответствующий бензидин.По мнению автора, восстановление азо - и азоксн - соединений в кислом растворе может быть проведено с весьма высоким для техники выходом только при употреблении углеводородов в качестве растворителей, и при таких условиях удается изменить в благоприятном для выхода направлении отношение быстроты реакции перегруппировки к реакции редуктивного расщепления на ани- ) лин, причем - что очень важно - происходит значительное ограничение образования дифенилина.Предлагаемый способ имеет целью достичь следующих технических выгод:а) Прибавлением углеводорода - растворителя дать возможность работать при любой низкой температуре.б) Получить высокий выход (около 94...

Номер патента: 85019

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Гурвич, Иодко, Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 209/36, C07C 209/86, C07C 211/45 ...

Метки: аминов, восстановлении, выделения, мононитродифенила-сырца, образующихся, ортои, парааминодифенилов, смеси

...3(05;ОДМи ЛЯ13) 35 За 1 С 1)3 фЯ, с Л 3 ЦН 2 СОЕ)53 3 И 13 1 15 СЛО р 1 Дра Г,1 И С ОЗДс И И 51 15 рс)СТВО р(К 13( ЛОТИ(Н Т 3, 4)Т 5)С 501131 (5 -И С 1 ННН)ДИОИ СОГ 513100 КИСГ 10 т(.ЕЙКЦИОИИУК)Ч)1(С 3 11 РЕ 10)33111)с 303 ОИ( сСс И Р Т(.М И(РсТ(5( 8( з ОЗс)1)ЗЙН) Г, ОС с;ОК(,(-И НетИРОЧ СОГ 35311033 КС 3(3 Ы.,3)3 ИРЕВРаЦЕИИИ КГ 10 РГ 33 Рата и и ИО)ЙИИС РЙЗМИИВЙНП ЕГО Г НДОй И 11 ОД 33 ЕЛа)1333 аС)т. (Ы);ОД ЛИЗОК К Со;(Р 5 КЙ И И Н) Ий (йсЛ 313 330;11 фС 113151 сй Г И(:з ОД 30 И СМГ И 1 м 3 0015, Кс 1 Ч(С 13 зо ОТ 15 Р Ч с 1 С Т и11 Ч 1111 ) 3Р С ( Н ) 15 Й 13 И 51 М, 1 СЧ Ь 53 35 5151( Ы 11 ) 3 К 31 с Р Й и ззз 3 13 110 з С С 311151 ),И 0,МЧ( И И 5 0 РТОЙ )11111011(1)(3111(01 К ф И,ЬТРсТ У И ОС,С О, РГР И 5 (0 151 ИОКИ(,)1(0 Ос Рсй)...

Номер патента: 130901

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Барская, Березовский, Воликова, Захарян, Преображенский, Соколова

МПК: C07C 209/36, C07C 209/62, C07C 211/50, C07C 233/43 ...

Метки: 2-диметилбензола, 5-диамино-1

...с целью уменьшения образования изомеров и увеличения выхода целевого продукта, при нитровании используют ацетильое производное 4-амипо,2-диметилбензола, которьш прибавляют к нитрующей смеси и полученное нитропроизводное гидрируют с никелевым катализатсром под давлением и 5 амино.4-ацета мино,2-диметилоензол, который омыляот нагреванием с со;1 яной кислотой.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что образующийся при нитровании 5-нитро-ацетамино,2-диметилбензол предварительно омыляют в 5-нитро-амино,2-диметилбензол, который гидрируют извесгным способом в 4,5-диамино,2-диметилбензол. Техред А, Л. Сосина Когректор Г. Е. Кудрявцева Редактор О, Фоминых Формат бум. 70 У 108,/ы Тираж БОО ЦБТИ при Комитете по делам изобретений н...

Номер патента: 138933

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Вайсер, Паниди, Рябов

МПК: C07C 209/10, C07C 211/50

Метки: 1-бис-(аминофенил)-этана

...(аминофенил) -этапа 68% от теоретического.П р и м е р. 20 г (0,08 г моля) 1,1-бис- (хлорфенил) -этана, 170 лил 33%-ного водного раствора аммиака (семикратный избыток по отношению к теоретическому колич 1 ест 1 ву) и 10 г закиси меди загружают во вращающийся автоклав емкостью 250 л 1 л, приводят его во вращение, нагревают до 250 и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 6 час. По окончании реакции автоклав охлаждают, отделяют продукты реакции от аммиачного раствора, нейтрализуют их, сушат и подвергают вакуумной разгонке В результате разгонки получают две фракции: первая фракция - небольшое количество продукта, кипящего при температуре до 206,при 2 лм рт. ст. (в основном непревращенный 1,1-бис-(хлорфенил)-этан);...

Номер патента: 148065

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гляделов, Позднякова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 209/66 ...

Метки: nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина

...промытого вторичным октиловым спиртом никелевого катализатора Ренея.При включенной мешалке, на масляной бане подогревают реакционную массу, которая при 120 - 123 начинает кипеть; при этом начинает отгоняться вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. После 4-часовой выдержки при 120 в 1 определяют полноту реакции алкилирования капельным хроматографическим путем.148065За время выдержки отгоняется около 1 О мл воды, что несколько превышает теоретическое количество (9 нл), за счет незначительной дегидратации вторичного октилового спирта.Катализатор отделяют от реакционной массы при 70 в 1 на воронке Бюхнера и промывают его 10 мл вторичного октилового спирта.Темно-коричневый продукт реакции...

Номер патента: 150521

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50, C07C 211/51 ...

Метки: 150521

...массу подогревают на масляной бане.Г 1 ри температуре 110 - 112 С реакционная масса начинает кипеть и одновременно отгоняется реакционная вода с небольшой примесью смеси спиртов Ст - С,. которая собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 110 - 190 С в течение 3,5 - 4 час.Реакционную массу при температуре 70 - 80 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 20 мл смеси спиртов С, - С,. Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов Ст - Св при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 лл рт. ст. Отогнанную смесь спиртов Ст - Са после разгонки при атмосферном давлении можно употреблять в последующих синтезах. Конечный продукт (Х,М- ди- (С; - Са) -...

Номер патента: 150522

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: B01J 25/02, C07C 209/16, C07C 209/18 ...

Метки: 150522

...Ст - С 9, затем разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов С, - С, при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 мм рт. ст, Отогнанная смесь спиртов С; - С, после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах. Конечный продукт (К- (Ст - Са) -алкил-К-фенил-и-фенилендиамин) отгоняется при температуре 180 - 215 С и 1 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-зеленого цвета.Выделено 47,85 г К- (С; -- Сз) -алкил-К-фенил-п-фенилендиамина,что составляет выход (в пересчете на К-октил-К-фенил-а-фенилендиамин) 99,1% от теории, считая на /т-аминодифениламин,Катализатор К 1-Ренея получают из никельалюминиевого сплававыщелачиванием последнего 257 о-ным раствором КаОН при температуре 50 - 60 С...

Номер патента: 157351

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/50

Метки: 157351

...отгоняго смесь уксусной и соляной кислот на кипящейводйТой бане поЛ вакуумом прн остаточном давлении 70 - 80 л,ц, Получагот 270 г отгона уд. вес. 1,08. СодержаНе уксусной кислоты в отгоне 35% и хлорводорола - 7%. По оконанин отгонки уксусной и соляной кислот к сухому остатку в перегонной колбе лобавляют,20 мл насыщенного раствора хлористого натрия, колбу с солержимым нагревают на водяной бане в течение 2 час и оставляют до слел ющего лня.На следуюнгий лень осадок хлоргидрата мезо-п,п-диамино,4-лиренилгексана отфилыровываОт и промывают его от следов хлористого100 г г пасыпенного рствора хлористого натрия. СыроЙ ОсаЛок хлоргилрата диамина коричневого цвета растворяют при нагрева. нии в 720 лг,г воды, кипятят 30 гггн с 3 г...

Номер патента: 159854

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/16, C07C 211/50

Метки: 159854

...спиртом.Включают .;ешдлку и реакционную массу подогревают ца масляной бане. При температуре 130-С реакционная масса начинает кипеть и при 145 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой прцмесью и-гексилового спирта, которьй собирается над водой.Реакционную массу выдерживают прц температуре 130 - 158 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2,5 час. Полноту реакции длкилцровация определяют ромдтографически по методике капельиого анализа до отрицательцой реакции на первичный амин и по количеству отопанной реакционной воды. Реакционную массу прц температуре 60 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 1.г и-гексплового спирта.Затем реакццоццуо массу разгоняют под вакуумом. В начале отго:яется...

Номер патента: 163625

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аск, Жукова, Скрипко, Тгх

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50, C07C 211/51 ...

Метки: n-диamил-n-фehилehдиamиha

...получают из никельалюминиевого сплав а вышел ачив анием 25%-ны мраствором КаОН при температуре 50 - 60 Св течение 2 час. Перед употреблением % Ренея промывают н.амиловым спиртом, Затемвключают мешалку и реакционную массу 30 подогревают на масляной бане. При температуре 115 С реакционная масса закипает; прп 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н.амилового спирта, который собирается над водой.Реакционную массу выдерживают при температуре 115 в 1 С и перемешивании в течение 2,5 час, Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически (по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин) и по количеству отогнанной реакционной воды,Реакционную массу при температуре 60 С...

Номер патента: 163626

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50, C07C 211/51 ...

Метки: n-дидeц, ил-г-фehильhдиaлlиha

...(92,5" от теоретического, считая на п-фенилендиам ни),Найдено,: С 80,58; Н 12,6; Х 7,02.Вычислено, о,: С 80,34; Н 12,45; Х 7,21,Спос30 диамин Подписная группа М 46 Х, К-Диалкил-п-фенилендиамины, в частности И, Х-дидецил-п-фенилендиамин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как стабилизаторы пластмасс и моторного топлива.Известен способ получения М, Х-дналкилп-фенилендиамина алкилированием гг-фепилендиамина смесью спиртов С-, - С, нормального строения при 110 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии % - Ренея.С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать и-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях. С выходом 92,5 О 7 от теоретического...

Номер патента: 164609

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аристова, Приз, Романова

МПК: C07C 209/22, C07C 211/43, C07C 211/49 ...

Метки: диаминодифенилциклогексана

...красителей.Известен способ получения диаминодифе.нилциклогексана путем конденсации солянокислого раствора анилина с циклогексаном.Для этого реакционную массу после конденсации перегоняют с водяным паром, при этоманилин, не вошедший в реакцию конденсации,отгоняется с паром, а целевой продукт после 10отгонки выпадает в осадок. Однако отгонкаанилина с водяным паром длится долго (2 -3 суток), и это ведет к частичному осмолениюцелевого продукта,С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продуктапредложен способ, по которому выделениецелевого продукта ведут при рН 6 - 7 и температуре 60 - 70 С.П р и м е р. Процесс получения диаминодифенилциклогексана проводят в эмалированном аппарате, снабженном...

Номер патента: 164610

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аристова, Приз, Романова

МПК: C07C 209/60, C07C 211/50

Метки: диаминодитолилциклогексапа

...щелевого продукта составляло 6 - 7. Выпавший осадок диамицодитолилциклогексаца отфильтровывают ца цецтрифу ге.Выход целевого продукта 85,6% (считая ца циклогексацоц) . огексац может быть е полупродукта в проСпособ гексаца пу створа о-то следующей шелочью и щиися те логического целевого п дут при р 1 Пример, толилциклоге аппарате, сца для охлажде сы. В аппара,2 мо Подписная группа М 46 присоединением заявкиДиамицодитолилциклиспользован в качествизводстве красителей,Известен способ получения диамицодитолилциклогексаца путем конденсации соляцо кислого раствора о-толуидица с циклогексацоцом, предусматривающий дальнейшую обработку кислотного раствора в щелочном растворе. Не вошедший в реакцию о-толуидиц отгоняют водяным паром и выделяют...

Номер патента: 170998

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гейдыш, Егь, Миначев, Шенцева

МПК: C07C 209/24, C07C 209/26, C07C 211/50, C07C 211/51 ...

Метки: ы-(диизопропил)-яфенилендиамина

...СцО СгО ВаО.С целью получения;продукта с высоким выходом, предложен способ получения М, М- (диизопропил)-гг-фенилендиамина, заключающийся в том, что гг-фенилендиамин алкилируют ацетоном при температуре 145 в 1 С, давлении водорода 130 в 1 атм в присутствии катализатора - гептасульфида рения. Выход целевого продукта 9800. Полученный продукт может найти применение как антиозонант для каучуков и резин.П р и м е р. Во вращающийся автоклав, снабженный манометром и термопарой, емкостью 125 мл загружают раствор 10,8 г и-фенилендиамина (х. ч.) в 40 мл ацетона и 0,1 г гептасульфида рения. Процесс проводят при температуре 150 С в течначальном давлении130 атм. По истечении этровывают катализатор,5 тель. Кристаллическийкристаллизовывают...

Номер патента: 172817

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/50 ...

Метки: 2-диаминобензола, 4-метил-1

...тионилом5-метил-бен троанилинаиванпи дота натрия, пения, охном, Ото%) 4-мее его взаив пиридине з,1,3-тиоышает т изобретения е ия 4-метил.2-диаминобенановления 4-метил-о-нитроцийся тем, что, с целью по. продуктов, в качестве восльзуют водный или спиртоосульфита натрия. Способ получе 5 зола путем восст анилина, отличаю вышения выхода становителя испо вый раствор гидродписная группаБ 2 Известны способы получения 4-ме диаминобензола восстановлением со вующего нитропроизводного различны становителями (сернистым натрием, или двухлористым оловом и соляной ки железом и соляной кислотой и др.).Выход конечного продукта не пре 70% от теории.Предложенный способ восстановлени тил-о-нитроанилина отличается тем, чт чеславе восстановителя применяют водн...

Номер патента: 183763

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 209/16, C07C 211/50

Метки: 183763

...м е р. А. Процесс проводят во щающемся автоклаве, снабженном моном и термопарой, емкостью 125 мл, Загру 10 г (0,046 люль) молекулярного соеди п-фенилендиамина с гидрохиноном, 40 лл тона, 2 лл (0,0349 моль) ледяной укс кислоты и 0,65 г (0,0047 моль) РЖ Пр проводят при 170 в 1 С, начальном д нии водорода 120 атм в течение 2 час. 3 автоклав охлаждают до комнатной тем туры. Целевой продукт - кристаллическ щество серовато-белого цвета отфильтро ют и дважды перекристаллизовывают из си изопропиловый спирт и бензол (4: 1), труют в горячем состоянии для того,СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ КАУЧУИ РЕЗИНЫ очистить вещество от катализатора.9,7 г (71,), т. пл. 170 - 171 С,Найдено, %: С 71,73; Н 8,79; И 9,3.Вычислено,",: С 71,48.Н 8,66; Х 9,26; О 10,58.Б, Процесс...

Номер патента: 193526

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Давиден, Зинченко, Коренькова

МПК: C07C 209/18, C07C 211/50

Метки: бензидина, диbtopичhoaлkил, резин, стабилизаторов, с—сэ)-замещенных

...бутил (3) -б -бензидин; тн и ХМ оедннезнднн;М,Х- бис,6 тения редмет из Спосо зин 0 щенных бензиди лир ующ пнлкето кетоно 5 Сг,Оз и и давлес присоединением заявки1Изобретение относится к области получения стабилизаторов для резин.Предложенный способ состоит в том, что бензидин подвергают взаимодействию с алкилирующим агентом, например метилизопропилкетоном, метилгептилкетоном, диизобутилкетоном, в присутствии катализатора, содержащего Х 1 и Сг Оз, и водорода при температуре 200 в 2 С и давлении 100 атл с последующим выделением целевого продукта известным способом, Выход продукта 60 - 65 с/,.П р и м е р. Восстановительное алкилирование бензидина метилизэпропилкетоном на катализаторе Чирчик,В автоклав емкостью 250 лл загружают исходную...

Номер патента: 218898

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Коршак, Федорова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/50

Метки: ароматических, тетрааминов

...20 лгин наступает полное обесцвечивание раствора, Никель отфильтровывают и из охлажденного раствора выкристаллизовывается 3,3,4,4 - тетраамцнодифенплметан, Выход 85 с 7 т. пл. 137 - 138 С (литературнгяе данные 138 в 1 С).Пример 2, В двугорлую кют 10 г (1 лго гь) 3,3-динитробе пспдиругот его в 150,цл метанола прп кипячении в теение 8 - О .цин.К сус пензии доб авля ктт 20 г (10 лоло) гидразина. После полного растворения динитробензидина в раствор добавляют катализатор - никель Ренея до 0,5%. Полцое обесцвечивание раствора происходит через 15 - 20 лгин. При охлаждении выкристаллизовывается 3,3-диаминобензидин. Выход 90%, т, пл. 178 - 179 С (лигературные данные 179 - 180 С) .Пример 3. 30 г (1,цоль) бис-(3-нитро- амипофеггггл) -метана рас...

Номер патента: 218899

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Афанасьев, Гушанска, Сычева

МПК: C07C 209/78, C07C 211/50

Метки: n-алкилдиаминодифенилметанов

...в ЗО своем составе вторичную ампнную группу, непосредственно связанную с вторичным углеродом алкильного радикала, типа где К - вторичный алкил, например изопропил, втор-бутил.Способ получения этих антиоксидантов осуществляют на доступном сырье в обычной аппаратуре при атмосферном давлении без применения дефицитных или дорогостоящих катализаторов.П р и м е р, Способ получения 4,4-ди-(втор бутиламино) -дифенилметана.К водному раствору антраниловой кислоты добавляют йодистый втор-бутил в соотноше нии 1: 1 (в молях), реакционную массу нагревают при 100 С в течение 8 - 9 час в присутствии К СОг.Образуется втор-бутилантраниловая кислота, которая подвергается дальнейшему декарбоксилированию при перегонке под вакуумом (остаточное давление 10 -...

Номер патента: 241452

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давиденко, Зинченко, Коренькова

МПК: C07C 211/50

Метки: n-диaлkилзameщehhыx, диаминодифенилметана

...присутсввии катализатора %- Ренея,Полученные соединения в литературе не описаны и могут,найти применение в качестве стабилизатора .резины.П р и м е р 1, Восстановительное алкилироваяие 4,4-диамияодифенилметана этиловым спиртом на катализаторе %-Реяея. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают исходную реакционную смесь, состоящую из 19,83 г (0,1 г моль) 4,4 диахтинодифенилметаяа; 70 мл абсолютного этилового спирта (шестыкратный молярный избыток по отношению к 4,4-диаминодифенилметану); 4 г катализатора %-Ренея (20% от веса исходного амина). Содержимое колбы нагревают до тех пор,пока количество исходного амина станет,величиной постоянной, Это определяепся осажденпем 4,4-диаминодифенилметана...

Номер патента: 241453

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давиденко, Зинченко, Коренькова

МПК: C07C 209/78, C07C 211/50

Метки: n-диaлkилзameщehhыx, диаминодифенилметана

...кат 56 - 57%, СиО 125 51%, СггОз 19% я Х-диалк нилметана, о нодифенилме с кетонами давлении 150 а гидрирован глзамещен- личаюитийган подверпри темпеатм в прия на осноучен одифе диахт ствгио С и затор келя. и. 1, ализа 4 - 15 ное алифен илизаторе ью 250 лл смесь:23,8 г 11 мл (шестикратисходного амина); - 103 2,4 г (10% отличающийся тем, что ор, содержащий СггО, %, ВаО 28 - 29% или Х 1 Данное изобретение от ароматических аминов. Предлагают способ получения килзамещенных 4,4-диаминодифе заключающийся во взаимодействии нодифенилметана с кетонами при т 180 в 2 С и давлении 150 атм в п катализатора гидрирования на ос или никеля, содержащего, напри 56 - 57%, СиО 14 - 15%, ВаО 28 - 2 51%, СггОз 19%. Предлагаемые с так же, как и способ их...

Номер патента: 249393

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Изынеев, Коршак

МПК: C07C 209/36, C07C 211/50

Метки: 249393

...С.Найдено, О/,: С 34,58; Н 4,41; Х 19,41.С 1 а Н 1 е У 1 а 04Вычислено, 1/,; С 34,72; Н 4,28; Х 19,48.П р и м е р 2. Получение 3,3-динитро,4- дпаминодифенилметана 9,92 г метих 1 ен-ди-оцитроанцлпна загружают в колбу с обратнымхолодильником, мешалкой и труокой для пропускацпя газообразного хлористого водородадобавля 1 от 100 л 1 л концентрированной соляной5 кислоты. Смесь нагревают до кцпсцця и нрпперемешцвацпп пропускают медлеццьш ток сухого хлористого водорода в течение 8 час иоставляют на,ночь. Осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции ц пере 10 кристализовывают цз смеси ледяной уксуснойкислоты и нитробензола. Получают 3,3-дцнитро,4-диаминодифенилметан - красные кристаллы, т. пл. 230 - 231 С, Выход 4,71 г(47,50%) .15...

Номер патента: 336868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Генри, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07C 209/60, C07C 209/78, C07C 211/50 ...

Метки: 336868

...Установлено, что полученная смесь содержит 78,0 вес. % ди-(аминофенил)-метана, из которых 39,4 вес. о/ц составляет 4,4-изомер, 43,4 вес. % 2,4-изомер и 17,4 вес. О 2,2-изомер. Применяя описанные выше условия и только изменяя отношение анилина и хлористоводородного анилина, проводят два дополнительных опыта, Оносительные количества реагентов, условия реакции и состав конечного продукта приведены в табл. 1. Молярное отношение, указанное для анилина, учитывает и анилин, добавленный в виде хлористоводородного анилина на последней стадии процесса. Выход и количества изомерных диаминов определены методом газо-жидкостной хроматографии, как описано выше.Таблица 1 Распределение изомеров, % ванин, а затем быстро охлаждают до 20 С и...

Номер патента: 386923

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 209/84, C07C 211/10, C07C 211/50

Метки: диаминодифенилметана

...Дегидрохлорирование хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов вод раствором аммиака или щелочи с после щим отделением аминов, суспендирован в водном растворе, и промывкой их водой 5 освобождения от неорганических иродунейтрализации,По данным анализа, полученным мето о-жидкостной хроматографии, предла й способ позволяет полностью освобо си 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифетана от примеси 2,2-изомера. П р и м е р. К 50 г смеси изомеров диамиио:дифенилметана, содержащей 4,0% 2,2-изоме ра, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной...

Номер патента: 413671

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07C 209/78, C07C 211/50

Метки: 413671

...-метан, полученный таким 15 образом, црцголец для дальнейшего использовация без дополцительцой очистки.П р и м е р. Серии коцдецсацсш ацилица,формальдегила ц соляной кислоты выполнялись цри и;сецтичшсх условиях, лишь общее 20 колисество Воль, присутствующей В реакциоццой смеси (цсходцой) изменялось. Процесс коцлецсации цроволят слелующим образом.К 186 г 12 моль) ацилцца, цаходящегосяпол азотом, добавлецо 171 г (1,5 экв) 32 вес,% 25 разбавлеццой соляной кислоты, при размешивации ц охлаждении. Получеццую смесь поллерживают при температуре около 25 С, пока разбавленный форм альдегид (эквивалецтцо41 о 67 Серия Показатели В Соотнопение реагентов, мольАнилинСоляная кислотаФормальдегидОбщая вода 21,50,98,0 21,50,99,0 2 1,5 0,914,0 2 1,5...

Номер патента: 1710549

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Константинов, Кормушечкина, Курченко, Манасин

МПК: C07C 209/76, C07C 211/50

Метки: полифениленполиметиленполиаминов, смеси

...15 мин нагревают до 90 - 95 С и перемешивают при этой температуре в течение 3 ч, Затем массу нейтрализуют 11 г 40 -ного раствора йаОН, отделяют водный слой от органического, промывают органический слой 120 мл воды и отгоняют иэ него под вакуумом избыточный анилин и остаточную воду. Получают 172 г смеси полифениленполиметиленполиаминое, содержащей 60 ф МДА, с иэомерным составом, мас, 4,4-МДА 70, 2,4-МДА 29,5, 2,2-МДА 0,5, Выход по формальдегиду количественный.П р и м е р ы 2-18, Получают смесь аминов по примеру 1, изменяя количества исходных реагентов. Результаты приведены в таблице. Выход по формальдегиду количественный.Как видно из предстреализация предлагаемо1710549 анилина и формальдегида в малярном соотношении (2 - 5);1 в...