Способ получения дикалиевой соли 1, 3-динитро-1, 3 диазапропана

% 01 708 И 1) С 07 С 243/О ТВУ имическ Ве 8 гадаг.1 опСгащ 1 пев.ч.80, Р 2 1 епеЖлом. Выход ц чете на уротПолучение 1 3-динитроего обработки ходит с выход расчете на ис не превышает елевого прропин 38-4целевого,3-диазопгидроокиом ло 981ходное уро укта в продукта изопана путемью калия прооднако втропин-выход ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРПРИ ГКНТ ОСА Н А ВТОРСКОМУ СВИДДТ(71) Отделение Институтафизики АН СССР(56) Кеес К. ТЬе А 11 са 11 пеоЕ Воще Ро 1 ущеспу 1 епег.гп3. Ащег. СЬещ. Яос., 1958р. 439.Яапег С., Рптггащ 1 пез,1955, ч. 77, ф1,ащЬегоп Нгпе СЬещзСгуег 1 у Кечеыз,о 11 егс К. МеСЬу.А. Яоще аврессз ойоЙ п 1 ггащпея. - иаг1951, ч. 5, К 1, р.7 Изобретение относится к химии нитраминов, в частности к способу получения дикалиевой соли 1,3-динитро- -1,3-диазапропана, которая находит применение в качестве исходного ре". агента для получения ряда компонентов порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов.В лабораторных условиях 1,3-динит-, ро,3-диазапропан который служит исходным для синтеза целевого продукта, получают в четырехстадийном синтезе из уротропина и формамида. Способ включает в себя получение метилен-И,И- -диформамида, его нитрование 1001-ной азотной кислотой с уксусным ангидри" дом, гидролиз в 851-ной муравьиной кислоте и азетропную отгонку с ксило(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛИЕВОЙ СОЛИ1,3-ЛИНИТРО"1,3-ДИАЗАПРОПАНА(57) Изобретение касается нитросоединений, в частности получения ди-К-соли 1,3-линитро,3-диазапропана - исходного реагента для производства порохов, ракетных топлив и взрывчатыхсоставов. Цель - расширение сырьевойбазы и упрощение процесса, Его ведутобработкой диацетата 2,4,6-тринитро,4,6-триазагептандиола,7 КОН (молярное соотношение 1:(7-8 в средеводы - метанол-диоксан при 18-30 С,Эти условия повышают выход целевогопродукта с 48 до 933 при сокращениив 2 раза числа стадий и исключениитоксичного ксилола. 1Цель изобретения - упрощение процесса и расширение сырьевой базы.Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью калия причем в кацестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро,4,6- триазагептанлиола,7 и процесс ведут при 18-30 С в средеФормула изобретения 30 Составнзгпь Н,НарышковаТехред Л.Кравчук Корректор Н,Ревская Редактор Л,Веселовская е эЗаказ М 31 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская иаб. д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент г,ужгород ул, Гагарина, 10 1 вода - метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро- -2,4,6-триазагептандиола,7 : гидроокись калия 1:7-8.П р и м е р. К раствору 35,4 г (0,1 М) диацетата 2,4,6-тринитро- -2,4,6-триазагептандиола,7 в 480 мл диоксана при перемешивании и 18 С прибавляют раствор 46,1 г (0,7 М в расчете на содержание основного вещества 851) гидроокиси калия в 150 мл 504-ного водного метанола, После 15-минутного перемешивания при укаэанной температуре отФильтровывают 15 белый кристаллический осадок, промывают спиртом, высушивают на воздухе. Получают 21,16 г дикалиевой соли 13- -динитро,3-диазапропана в виде кристаллогидрата с т.пл. 80 С (разл.),20 выход 924Найдено,: С 5,11 Н 1,8, И 24,0; К 340СНС 340Н 20Вычислено,1,: С 5,22, Н 1,74, 25 В 24,35, К 33,91При подкислении полученной соли в абсолютном эФире газообразным хлористым водородом с выходом 100 был 94выделен 1,3-динитро-диазапропан с т.пл, 104 С (разл.), При проведении процесса при 3 С или с 0,8 И КОН выход 92 ь.Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход в расчете на уротропин с 48 до 931 упростить процесс за счет сокращения в два раза числа технологических стадий и исключить иэ процесса высокотоксичный ксилол,Способ получения дикалиевой соли 1,3-динитро,3-диаэапропана включаю" щий обработку нитраминопроизводного гидроксидом калия, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упроще" ния процесса и расширения сырьевой базы, в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 246-тринитро,4,6-триазагептандиола-,7 и процесс ведут при 18-30 С в среде вода - метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро- -2,4,6-триазагептандиола -1,7 : гидро" окись калия = 1:7-8,