Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН У. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Институт физико-органической химии иуглехимии АН УССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 1234398, кл. С 07 С 101/06, 1984.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АМИНОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ СМЕСИ С ХЛОРИСТЫМ АММОНИЕМ(57) Изобретение относится к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористымаммонием. Цель - повышение качества аминоуксусной кислоты, Выделение ведут обраИзобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония,Цель изобретения - повышение качества аминоуксусной кислоты за счет снижения содержания в ней хлоридов,Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.П р и ме р 1. Раствор 4,68 гаминоуксусной кислоты и 3,83 г хлористого аммония в 15 мл воды помещают в коническую колбу объемом 100 мл, снабженную погружаемцм термометром и магнитной мешалкой. При температуре 35 С и перемешивании прибавляют по каплям в течение 10 мин 35 мл диметилформамида (ДМФА); при этом появляется осадок и температура самонроизвольно повышается до 45 С. Реакционную 51)5 С 07 С 227/08, 227/4 боткой водного раствора смеси диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом в объемном отношении к воде (1,0 - 2,35):1 и отделяют выпавшую аминокислоту, Предпочтительно полученную кислоту подвергают повторной обработке и после отделения аминоуксусной кислоты из маточного раствора удаляют воду отгонкой и отделяют выпавший хлористый аммоний, а оставшийся органический растворитель возвращают в процесс. Способ позволяет получить аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001 - 0,0001 Д при низком содержании хлористого аммонияв исходной смеси после однократного переосаждения, а при высоком - после двухкратного, 2 з.п, ф-лы, 1 табл. массу охлаждают при перемешивании до 20 С на водяной бане, выдерживают при этой температуре 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 7 мл растворителя. и отжимают. Получают 4;67 г кристаллов, остатки растворителя из которых.удаляют упариванием в течение 1-2 ч при 110 С. В результате получают 4,38 г (93,50) аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов 0,060/,Маточный раствор загружают в. перегонный куб прибора для дистилляции в вакууме, оборудованного дефлегматором и термометром. Содержимое перегоняют при остаточном давлении 5 - 5,5 кПа и температуре 35-40 С. После отбора 6 мл водного .погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550 температура, Са Хлорнстмй аннаммй дннноуксусная кислота Растворителя Прн- Исходная снесь Ортавческий камсиену нарСостав, 2 Иаасг,вклад,2Оада,нл онеменияя бьем. отпоил ленивк во. анннаук С 1 сная слота Ве 2 2,94 93,5989192,5 0 0 8,51 55,04,30 99,94 6,24 58,2 6,12 58,2 9,81 58,24,62 99,5 4,30 99,91 8,50 58,2 4,10 99,95 5,38 58,2 4,08 99,0 6,35 58,23,76 98;7 0,06у 0,00010,20 270 1,5 1,9 52 73 20 65 12 13 екали по способу-ан Садерманне хпридав арм абработкеснеси водно-атанольния растворителем с аватсадеряа ет 0,0032. / к Составитель Д. ПлутТехред М.Моргента ий ректор М. Демчи орина дакто З.аказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушекая наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина,ристый аммоний. Перегонку продолжают до полной отгонки воды (скачок температуры до 80-85 С). Суспенэию в кубе охлаждают до 20 С, отфильтровывают выпавший осадок и отжимают его на фильтре, Остатки 5 растворителя из кристаллов удаляют упариванием (1 ч при 110 С)Получают 3,75 г (9470) бесцветных кристаллов хлористого аммония с содержанием ЙН 4 С 96 и 31 мл ДМФА, пригодного для повторного исполь зования.П р и м е р 2. Для более глубокой очистки аминоуксусной кислоты от хлоридов операцию переосаждения повторяют. Из 4,30 г аминоуксусной кислоты, полученной в 15 примере 1 (содержание хлоридов 0,06), используя 10 мл воды, 23,3 мл ДМФА (температура переосаждения 50 С) и 4 мл растворителя для промывки осадка на фильтре, получают аналогично примеру 1.4,21 г (9807(у) 20 аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов менее 0,000170 и 24 мл ДМФА, при-годного для повторного использования.Примеры использования других растворителей и условия осуществления способа 25 приведены в таблице.Как видно из представленных данных, реализация предлагаемого способа позволяет при разделении смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония получать 30 аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001 - 0,0001% при низком содержании хлористого аммония в исходной смеси после однократного переосаждения, а при высоком - после двухкратного. Содержание хлоридов в аминоуксусной кислоте в 3-30 раз меньше, чем по прототипу. Кроме того, при высоком содержании в исходной смеси хлористого аммония он может быть выделен с выходом 70 - 94 и содержанием аН 4 С 94 - 99.Формула изобретения 1. Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием путем обработки водно-органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества аминоуксусной кислоты, водный раствор смеси обрабатывают диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом в объемном отношении к воде, равном (1;0-2,35):1, и отделяют выпавшую аминоуксусную кислоту,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что полученную 1, кислоту подвергают повторной обработке.3, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что после отделения аминоуксусной кислоты из маточного раствора удаляют воду отгонкой и отделяют выпавший хлористый аммоний, а оставшийся органический растворитель возвращают в процесс.