Способ выделения фенолов из продуктов переработки каменноугольных смол

СОГОЗ СОНЕСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕ СГУЬЛИК 0542 А(9 07 С 39104, В 01 0 ЗIЗ Г 5 ОСУДАРСТВГ 11 НЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОГРЕЧЕ 1 ИЯМ И ОТКРЫТИЯМГ 1 РИ ГК 111 СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ ВРЕТЕ НИ ДЕТЕЛЬСТ ано в их ие выхода ергозатра ы, толуола щей, мас. оматическ е аромати ьтены 12 е смолы д 1,5):(2-2,5 гетероаз водный его перего олучают к повышают о 0,15% вр сниженииБюл. М 5химии нефти СО АН СССРон, Н,А.Бессараб, М.И.Семеина и Ю.В.Савиных62. 749:31,07(088. 8)(54) СПОСОБ ПРОДУКТОВ ГОЛЬНЫХ С (57) Изобрет менноугольн ния из них ко ВЫДПЕРЕОЛние кх смоцент Недостатки данного способа - высокая температура и применение вакуума.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и снижение энергоемкости процесса.Цель достигается тем, что отгонку фенолов осуществляют непосредственно из генераторной смолы путем нагревания ее до 95 - 100 С в присутствии воды и толуола при массовом отношении смола:вода;толуол (б - 7):(1-1,5):(2-2,5).В процессе газификации каменного угля в газогенераторах образуется генераторный газ, при очистке которого на электрофильтрах происходит отделение от газа смол, являющихся в настоящее время неутилизированными отходами, В литературе эти смолы называются генераторными или смолами газификации. В их составе обнаруится к переработке а именно к способу продуктов газификасмол, и может быть одстве фенолов. етение относ ольных смол я фенолов из наугольных ано о произв каменноу выделени ции каме использов Известен способ экстракционного изолечения фенолов из каменноугольных смол Недостатки сатурного оформораз рушаемыхимических реагио. пособа - сложн ления, образовэмульсий, пр ентов, вызываюь. ть аппаие трудменение х корроНаиболее б технической сую зультату являетс лов, оснооанн острым водяным ким к изобре сти и досгигае пособ выделе нд отгонке ром (2. ению по мому реия фено- фенолов(21) 4797114/ (гг) 22.01 90 (46) 07.02.92. (71) Институт (72) Г,А,Томс нов, Л.Д,Стах (53) 665.775;6 (56) Брон Я.А ной смолы, МХимия и т продуктов их дат, 1962, вы ЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ АБОТКИ КАМЕННОУ- ается переработки ка- , в частности выделета фенолов, что может быть использов Цель - повышен та и снижение эн нагреванием вод смолы, содержамоноядерные ар0,8, полиядерныроды 43,1, асфалральные и кислысоотношение (1 - 100 С отбираютразделяется на слои, Из последнлуол и в остатке илов, Эти условияпродукта с 0,08 дную смолу при2300 до 120 ккал1 табл,производстве. целевого продукт. Процесс ведут и генераторной: парафины 7,4, ие углеводороды ческие углеводо, воду 4, кейта 100 массовое ):(б - 7 И. При 95- еотроп, который и органический нкой удаляют тоонцентрат феновыход целевого асчете на исход- энергозатрат с енных фенолов.жены, мас,: 7,4 парафины; 0,8 моноядерные ароматические углеводороды; 43,1 полиядерные ароматические углеводороды;12,3 асфальтены; 4 вода; кислые и нейтральные смолы до 100, 5Плотность в пересчетена безводную смолу, г/см 1,16зСодержание веществ,нерастворимых в толуоле, в пересчете.на безводную смолу, 0 22,0Вязкость условная, (80), с 38,0По техническим характеристикам смоласоответствует "Указаниям по применениюкаменноугольных смол и каменноугольных 15мазутов при производстве вязкихдорожныхбитумов", Москва, Минавтодор,. 1988, с.21.Отличием предлагаемого способа является использование в качестве сырья генераторной смолы и отгонка фенолов в виде 20тройного азеотропа с водой и толуолом, чтоприводит к значительному снижению энергоемкости процесса и повышению выходацелевого продукта.При снижении температуры ниже 95 С 25отгон фенолов прекращается, нагреваниевыше 100 С после отгона фенолов не приво- .дит к их дополнительному отгону,Изменение соотношения толуол:водаприводит к отгону избытка воды или толуола, не влияя на выход фенолов, так как тройной азеотроп фенолы: вода . толуолполучается только при соотношении вода:толуол 1:2,35Выделение фенолов по прототипу требует более высоких температур, применения острого пара и дает значительно меньший выход фенолов.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.П р и м е р 1, 70 г генераторной смолы состава, указанного выше, помещают в круглодонную колбу, добавляют при перемешивании 20 г толуола, затем 10 г воды, 45 убирают мешалку, подсоединяют колбу к нисходящему холодильнику и нагревают до 100 С. При 95 С заканчивается отгон фенолов в виде тройного азеотропа: фенолтолуол - вода. Полученную двухфазную 50 .систему, состоящую из толуола с растворимыми фенолами и воды, разделяют на водный и органический слои, из органического слояотгоняюттолуол, получая в остатке концентрат фенолов. Полученные данные при ведены в таблице,П р и м е р 2. По примеру 1 берут 60 г смолы, 25 г толуола, 15 г воды.П р и м е р 3. По примеру 1 берут 80 г смолы, 12 г толуола, 8 г воды. П р и м е р 4. По примеру 1 добавляют22 г толуола и 8 г воды.П р и м е р 5. По примеру 1, добавляют15 г толуола, 15 г воды,П р и м е р 6 (по прототипу). 70 г генераторной смолы помещают в круглодоннуюколбу, снабженную трубкой для подачи параи нисходящим холодильником, Подачу параповодят из парогенератора, Пропускаютпар через смолу в количестве 100 г в пересчете на воду.Полученные результаты по примерам 1 -6 приведены в таблице.В примере 6(по прототипу) после отгонка фенолов с паром в приемнике образуетсядвухфазная система.; вода - концентрат фенолов. Отделение концентрата, последующая экстракционная обработка водытолуолом, отгон толуола и объединение экс- .трагированных фенолов с их концентратом,отделенным от воды, позволяют определитьколичество фенолов, отогнанных с водянымпаром (0,080( в пересчете на смолу), и сопоставить с количеством фенолов, отогнанныхпредлагаемым способом (0,14-0,15;ь). Поданным высокоэффективной жидкостнойхроматографии отличий в составе фенолов,выделенных двумя. способами, нет,Энергетический баланс рассчитывалииз данных по теплоемкости и по теплотамиспаренных веществ, используемых в процессе - вода и толуол в предлагаемом способе, вода - по прототипу, Теплоемкостьсмолы, используемой в предлагаемом способе и прототипе, в расчет не принималась,так как ее количества в том и другом способебыли равны. Для расчета энергетических затрат использовали справочные данные,Полученные данные показали, что энергетические затраты составляют по предлагаемому способу 120 ккал/г выделенныхфенолов, по прототипу 2300 ккал/г выделенных фенолов, или в расчете на исходноесырье 2 ккал/100 г смолы по предлагаемомуспособу, 230 ккал/100 г смолы по прототипу. Формула изобретения Способ выделения фенолов из продуктов переработки каменноугольных смол азеотропной перегонкой и экстракцией конечного продукта толуолом путем нагревания смолы в присутствии воды, разделения полученного гетероазеотропа на водный и органический слой и их последующей обра-. боткой с удалением толуола перегонкой и получением конечного продукта в виде концентрата фенолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и снижение энергетических затрат, в качестве исходно1710542 ральные и кислые смолы до 100, а толуол вводят в смесь смолы с водой при массовом отношении смола: вода . толуол, равном (6 - 7): (1 - 1,5): (2-2,5), и затем отгоняют гетероазеотроп при 95 - 100 С. Составитель Г. СтепановаТехред М,Моргентал рект актор Е, Хорин мчи Заказ 310 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобрет 113035. Москва, Ж.-35. РаушскГКНТ СССР водственно-.издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 го продукта используют генераторную смолу, содержащую; мас.: парафины 7,4, мо-. ноядерные ароматические углеводороды .0,8, полиядерные ароматические углеюдороды 43,1, асфальтенй 12,3, воду 4,0,.нейтПодписное ям и открытия наб 4/5