Способ получения -бензиловых эфиров n-защищенных дикарбоновых аминокислот

Номер патента: 1728224

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Бреслав, Галкин, Калей

МПК: C07C 271/10, C07C 273/04, C07D 207/16, C07D 233/64

Метки: n-замещенных, аминокислот, пентафторфениловых, эфиров

...смеси до рН 3,0 - 4,0 водным раствором Н 2304, Эти условия позволяют получить наряду с известными три новых эфира: брутто-формула; выход, %; т.плС: б) С 14 Н 14 Р 5804; 90, 83- 85; и) С 25 Н 26 Г 5 МО 7; 95; 122 - 125; м) СггН 24 Р 5 йз 06; 92; 83 - 88, Кроме того исключаются понижение температур, операция упаривания, использование аллергена - дициклогексилкарбодиимида и снижается токсичность отходов, 1 табл,рфенола и 22 ммоль ди(трет- ната, Через 18 ч добавляют м перемешивании 70 мл ох - 5 С 1 моль/л раствора (до рН 3 - 4). Осадок отфильательно промывают водой ым раствором Ма Н СОз (5 х х 30 мл) и сушат над Р 205. афторфениловых эфиров М- аминокислот 86 - 98%.1728224 1 Литературные данн ВыхоГтт Теплее С .б( р В к 5рН...

Номер патента: 366185

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников

МПК: C07C 67/24, C07C 69/54

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, метакриловых, спиртов, эфиров

...смеси, образовавшийся хлоргцдрат третичного амина отфильтровывают ц из фильтрата отгоняют по возможности полно растворцтель, В остатке получают соответствующий метакрпловый 5 эфир в количестве, близком к теоретическому.При необходимости дополнительной очистки эфиры могут быть перегнаны в вакууме в токе азота.Предлагаемый способ позволяет получать 0 разнообразные метакрилокснметпльные производные дифенилового эфира прц цспользо.нанни соответствующих хлорметцльных производных.366185 Составитель А. БерманТекред Л. Грачева Корректор А, Васильева Редактор А, Бер Заказ 446/11 Изд.126 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 151318

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Иващенко, Мощицкий

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: rососсl2оr, алкиловых, алкоксидихлоруксусных, где, кислот, типа, эфиров

...эфиров алкоксидихлоруксусных кислот типа СН 2+, ОСОСС 1 з ОС,Нз,+ где пт)п, ранее не описанных в литературе.Способ состоит в том, что несимметричные диалкиловые эфиры щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором.П р и м е р. Смесь 0,5 г/мол этил-н-пропилового эфира щавелевой кислоты и 0,5 г/мол пятихлористого фосфора нагревают при температуре 100 при непрерывном перемешивании в течение 15 час.С момента видимого исчезновения РС 1 в температуру поднимают до 135 - 140. Затем при вакууме 20 мм отгоняют хлорокись фосфора. Выделяют при температуре 68 - 71 и Р=3 мм этиловый эфир н-пропоксидихлоруксусной кислоты. Выход 58%.Аналогично получают н-пропиловый эфирной кислоты с т. кип, 96 - 97 (Р - 3 мм рт, ст.) и...

Номер патента: 1104135

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бреслав, Давидович, Ильина, Калей, Подгорнова, Рогожин

МПК: C07D 209/48

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, оксифталимидных, реагента, трихлорацетоксифталимид, эфиров

...раствору 1,0 г (4,78 ммоль) Ю-бензилоксикарбонилглицина в 5 мл диметилформамида прибавляют 0,46 г (5,74 ммоль) пиридина и 1,62 г (5,26 ммоль) И-трихлорацетоксифталимида. Реакционную массу перемешивают при 22-230 С до образования раствора и оставляют при этой же температуре на 24 ч, Далее растворитель отгоняют на роторном испарителе, остаток растворяют в 30 мл этилацетата, про" мывают водой (10,мл 2), 5%-ным вод. ным раствором бикарбоиата натрия (10 мл3), насыщенным водным раствором хлористого натрия (10 мл 2). Этилацетатный экстракт сушат над без водным сульфатом натрия упаривают на роторном испарнтеле. Полученныймаслообразный остаток кристаллизуют дукта, хроматографически однородногос Н 0,65 в системе...

Номер патента: 1836335

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Вольф-Ульрих, Вольфганг, Йозеф, Райнер, Франц, Хансйерг

МПК: C07C 235/02

Метки: аминокислот, производных, совместимых, солей, физиологически

...продукта (5,40 г) после колоночной хроматографии на 200 г силикагеля (растворитель толуол - этанол 90:1) выделяют 2,05 (92%) продукта.а У = 19,6 (с = 1, метанол). П ример б, Бензиловыйэфир 2-(Я 1 Я)- бензгидрилоксикарбонил-фенилп ропил( -:аланил)-(1 Я, ЗЯ, 5 Я)-2-2 азабицикло(3,3.0)- октан-карбоновой кислоты,а), Бензгидрильный эфир (2 й)-окси- фенилмасляной кислоты.К раствору 7,40 г (41,1 моль) (2 И)-окси- фенилмасляной кислоты в 200 мл абсолютного ацетона при охлаждении льдом в течение 20 мин прикапывают раствор 10,1 г(52,1 ммоль) дифенилдиазометана в 400 мл абсолютного ацетона и реакционную смесь перемешивают в течение 20 ч при комнатной температуре, Растворитель выпаривают и остаток растирают со 100 мл петролейного эфира....