C07C 311/16 — с атомом азота по меньшей мере одной из сульфамидных групп, связанным с атомами водорода или с ациклическим атомом углерода

Номер патента: 315

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Пантелеймонов

МПК: C07C 303/42, C07C 311/16

Метки: амида, ортотолуолсульфокислоты, очищения

...амидов толуолсульфокислоты составляет одну из серьезных задач сахаринового производства, так как парамид засоряет продукт и в конечном счете дает не сахарин, а парасульфаминбензойную кислоту, Для разделения этих амидов было поэтому предложено несколько способов, защищенных патентами. Так, предлагалось разделить их перекристаллизацией из ксилола, бензола и толуола. Этот способ дает резкое разделение, но не применяется вследствие малой растворимости ортоамида в этих углеводородах и потребного, вследствие этого, слишком большого количества углеводородов.Затея были предложены способы разделения; перекристаллизацией из воды, перекристаллизацией натровой соли амида из щелочи и др. Эти способы хотя и применяются, но каждый из них имеет...

Номер патента: 316

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Пантелеймонов

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: амидирования, ароматического, жидких, ряда, сульфохлоридов

...можно употреблять меньших размеров, так как исключается соответственно вся масса воды; аммиак для амидирования можно получать из всякого рода аммиачных отбросов, нагревая их с известью; получаемый амид не только не засоряется сульфокислотами, но и получается свободным от всех примесей, которые присутствуют в нашатырном спирте или углекислом аммонии; амид свободен от влаги, которая мешает непосредственному перекристаллизовыванию его из метилового спирта и т, п.Несмотря на эти преимущества, амидирование газообразным аммиаком непроизводилось, главным образом, вследствие того, что находящийся в аппарате жидкий ортосульфохлорид по мере насыщения аммиаком густеет, обращаясь в твердое тело - амид, и наконец реакция доходит до такой стадии, что...

Номер патента: 63476

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Виноградова, Иванов

МПК: C07C 303/42, C07C 311/16

Метки: ортои, паратолуолсульфамидов, разделения, смеси, технической

...целью,смеси орто-и паратолуодов очистки от смол и других механических примесей, Профильтрованный раствор подкисляется серной кислотой до нейтральной или слабо щелочной реакции для выделения чистого ортоамида.Параамид, находящийся в растворе с незначительной примесью ортоизомера, выделяется фракционным подкислением или же выделяется из раствора при длительном стоянии кристаллизацией,Выделенный тем или другим путем параамид отфильтровывается, о фильтрат поступает для растворения следующей партии технического амида.П р и м ер. 100 ч, технического амида с температурой плавления 133 в 1 обрабатывают в течение часа при 40 раствором 5 г 100-процентного едкого натура и 5 г 100-процентвого магнезита в 200 см воды, Раствор, содержащий параамид и...

Номер патента: 64278

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Родионов, Смольянинова

МПК: C07C 303/42, C07C 311/16

Метки: ортотолуолсульфамидов, параи, разделения, смеси

...при охлаждении, выпадает параизомер. Этот маточник после Отделения параизомера может быть использован для следующих операций разделения смеси амидов.П р и м е р 1. 100 кг смеси амидов, плавящейся ари 140 - 142, обрабатывают при 30-минутном перемещивании и температуре 60 - 70 11-процентным водным раствором смеси натриевых солей орто- и параизомеров,Раствор затем охлаидают до 45; отфильтровывают осадок, промывают его водой и сушат. Получается 78 кг амида, плавящегося при 152 - 155. Фильтрат далее охлаждают до 15, выпавший параизомер отделяют, а маточник применяют для очистки следующей порции продукта,Получается 13 кг параизомера, плавящегося при 126 - 128.Из промывных вод можно получить подкислением дополнительно порцию амидов.Пример...

Номер патента: 65469

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Волынкин

МПК: C07C 303/36, C07C 311/16

Метки: амидов, ароматических, сульфокислот

...к печати 9 Ч 1-1947 г, Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18 Типография 1 оспланиздата. оровского, г. Калуга Метод получения сахарина из о - карбометоксибензолсульфиновой кислоты действием хлора в присутствии аммиака обладает недостатками: свободный хлор бурно реагирует с аммиаком, образуя рзрывчатый хлористый азот, одновременно образуются продукты хлорирования бензольного ядра и смолы.Автором найдено, что ароматические сульфиновые кислоты переходят в амиды сульфокислот в результате обработки их в ггрисутствии акмиака гнпохлоритами щелочных или щелочно-земельных металлов с хорошим выходом, Реакция проходит спокойно без образования взрывчатого хлористого азота.СООСНаР + МН 4 ОН+ ИаС 10 -СООСН 3- й + МаС 1+ Н,ОПример 1, 15,6 г...

Номер патента: 75578

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Телушкин

МПК: C07C 303/42, C07C 311/16

Метки: ортои, паратолуолсульфамидов, разделения, смеси

...отхода образует- еще Зо г паратолтуонсупьфавтнда. СЯ смесь Двух изомеров, иара- и Через от нас. после вторичногоортотоьнусмнсульфамидов. которые, со. гласно авт, св. М 64278, разделэнот путгсъ-т обработки этои смеси водным раствором нагровои соли. При этом в раствор переходит только нараизомер.Согласно изобретению,гается способ, основанный на различной скорости кристаллизации изомеров из водиотцелоттттого раствора.(считая на СаО) 1 ти 40 г каустической соды и 1332 г воды, подогревают смесь до температуры 6 ОС и фильтруют. Понучаетсэт 120 г параизомера с температурой плавления 126+132 С Фидгьтрат охлаждают до температуры 1 ОС н постна прецл а САЕССН ИЗВЕСТИ(выходец г), но можно ортотохтуолсульфатнид не отсрнльтро-иыватгы а Добавить в...

Номер патента: 124451

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дыханов, Шевченко

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 41-дисульфамида, дифенилметан-4

...анализу 60 - 75% основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-йона по Фольгарду).Выход 100%-ного дифенилметан,4-дисульфохлорида,составляет 32 - 35% от теоретического, считая на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подвергая его высушиванию.Для получения чистого дифенилметана 4,4-дисульфохлорнда технический продукт высушивают при 50 - 60 до постоянного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1; 5) с применением в качестве осветляющего средства активированный уголь (5% от веса днсульфохлорида). Продукт выкристаллизовывается в вндс мелких бесцветных игл т. пл. 131 -...

Номер патента: 149105

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Бурмистров

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/20 ...

Метки: амидов, ароматических, замещенных, моноалкильных, сульфокислот

...нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (общий объем после нейтрализации 1000 нл), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход и-аминобензолсульфонил-изопропиламида 91% (от теоретического), Т. пл. после очистки 115,Предмет изобретенияСпособ получения моноалкилзамещенных амидов ароматических сульфокислот алкилированием арилсульфимидов, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, алкилирование осуществляют вторичными спиртами или алкенами в растворе концентрированной сернои кислоты при повышенной температуре с последующей экстракцией продукта дихлорэтаном.Составитель описания В, К, НининРедактор Н, И. Мосин Техред А А. Кудрявицкая Корректор Н. ЩербаковаПодп к печ, 27,И.62 г....

Номер патента: 164274

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Барановска, Кремлев

МПК: C07C 311/16

Метки: бензолсульфимидоксилолов

...холодильником помещают 150 мл (1,63 г люль) обезвоженного м-ксилола, 13,56 г (0,06 г моль) К,К-дихлорбензолсульфамида и 0,12 г моль натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида.Содержимое колбы кипятят на песчаной бане 3 - 4 час до прекращения реакции на активный хлор по иодкрахмальной бумажке.Затем горячее содержимое колбы фильтруют и промывают осадок горячим м-ксилолом. Для освобождения от хлористого натрия осадок промывают водой при наружном и внугреннем охлаждении льдом, отжимают от воды, промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают основную часть бензолсульфимидо-м-ксилола.Ксилольный раствор после охлаждения отфильтровывают от выпавшего осадка и-толуол- или бензолсульфамида.вакууме м-ксилол.Остаток...

Номер патента: 169513

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лозинский, Пелькис

МПК: C07C 311/16, C07C 311/18, C07C 311/57 ...

Метки: кислоты, моноарилгидразидов, тиощавелевой

...К = К - С 1, Вг;3) К = А 1 К К = ИО; К = А 11 о, К = ИО 2;К=А 1 К К = С 1; К = А 114 о, К= С 1, заключающийся в том, что арилазохлоруксусныекислоты вводят в реакцию обмена с сульфо. 2гидратом калия при кипячении в спиртовомрастворе,П р и м е р 1. Получение о-нитрофенилгпдразидтиощавелевой кислоты. Смесь 2,5 го-нитрофенилазохлоруксусной кислоты и 4 г 2кристаллического сульфгидрата калия в 45 м.,габсолютного этилового спирта кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 4 час, Затем раствор фильтруют, фильтрат упаривают до ггг 4 первоначального объема, 3 подкисляют ледяной уксусной кислотой (с добавкой небольшого количества соляной кислоты) и выпавший осадок серо-коричневого цвета отфильтровывают, промывают водой и сушат....

Номер патента: 172773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 172773

...кислотой при температуре 20 - 65 С.П р и м е р. К раствору 8,6 г (0,05 г моль) и-толуолсульфамида в 60 мл нитробензола добавляют 6,8 г (0,075 г моль) хлористого металлила и 2 мл 100%-ной серной кислоты (моногидрата), Смесь оставляют стоять 2 суток, затем выливают на воду, отделяют нит- ЗО робензольный слой от водного, содержащегосерную кислоту, и из нитробензольного слояотгоняют нитробензол с водяным паром. К остатку в перегонной колбе добавляют послеохлаждения до 15 - 20 С 50 лил, 2 М раствораедкого натра или соответствующее количествоболее концентрированного раствора так, чтобы получился примерно 1 М раствор едкогонатра (в конденсате воды). Не растворимыйв щелочи продукт реакции отфильтровывают,промывают водой и сушат. Для очистки...

Номер патента: 178371

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бабин, Бурм, Савчук, Чехута

МПК: C07C 311/16

Метки: 2-сульфалшда, 4-сульфамида, о-цимола, цимола

...6 - 8 час при температуре 80 - 85 С. После 10-минутного расслаивания отделяют сульфокислоту. Температура сульфомассы при этом должгга оыть пе менее 40 С.133,4 г сульфокислот суспендируют в реакторе с 200 л,г СС 1., медленно вносят 200 лл хлорсульфоиовой кислоты и выдерживают при интенсивном перемешивании ь течение 3 час при температуре 20 - 25 С. Реакционную массу расслдивают и углеводородный слой вылиьдют на 200 г льда, сульфохлорпды в СС 11 отделяют, промывают равным объемом ледянои воды и обрабатывают 500 лгл концентрировдиного водного раствора аммиака при комнатной температуре и перемешивании в 1 О течение 60 - 70 лак с последующей отгоикойпаром аммиака и СС 1 Получают 90,3 г амидов. Кислотный слой выливают на 500 г льда с...

Номер патента: 192804

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кремлев, Плотникова, Тсхмй

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: n-ациларенсульфамидов

...полученным избензолсульфамида с помощью хлористого бензоила, депрессии не дает.СтвНО,. 5Найдено, Я,: Х 5,5; Э 264; М 268.Вычислено, %, Х 5,36; Э 261; М 261.б) получение т+нафтоилбензолсульфамида.В плоскодонную колбу емкостью 50 лг.г помещают 5 г (0,029 г лго,гь) р-нафтилметилкетона, расплавляют его и нагревают до 80 С,К нагретому расплаву прибавляют 6,3 г(0,08 г лго,гь) соли Х-хлорбензолсульфамида.При этом температура реакционной смеси за 15счет экзотермичности процесса поднимается до121 С, содержимое колбы во время реакциистановится жидким, выделяются пузырьки хлороформа. Через,ЗД мин реакция на активныйхлор по иодкрахмальной бумажке исчезает. 20продукт реакции при остывании затвердевает, его обрабатывают так же, как и...

Номер патента: 205833

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Марков

МПК: C07C 303/40, C07C 311/03, C07C 311/16 ...

Метки: 1-аренсульфамидо-1-арил-2, трихлорэтанов

...новых производных Х-замещенных сульфамидов.Предложенный способ получения 1-аренсульфамидо-арил,2,2-трихлорэтанов состоит в том, что 1 Ч-аренсульфонилбензальимиды подвергают взаимодействию с трихлорацетатом натрия при кипячении в среде инертного растворителя. Выделившийся осадок отфильтровывают и обрабатывают подкисленной водой, Выход продуктов составляет 70 - 85%.П р и м е р. В сухую двухгорлую колбу, снабженную мсшалкой и обратным холодильником, вносят 0,1 г лоль 1 х 1-аренсульфонилбензальимида, 0,12 г моль трихлорацетата натрия и 150 мл сухого диметоксиэтана. Смесь нагревают при размешивании до киие 10 -СОе.т и пения и кипятят в тече крашения выделения осадок отфильтровыва подкисленной водой, Выход 1-аренсульф хлорэтанов...

Номер патента: 206585

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брискин, Момот, Пимоненко, Поздн, Ройтенберг, Семений, Скороход, Шапиро

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: дихлорамина

...содержания в ней ЧН, 14,1%, или 62 кг, в пересчете на 100%. Далее при работающей мешалке приступают к загрузке плава и-хлорбензолсульфохлорида в количестве 210,4 кг в пересчете на 100%, или 233,8 кг в техническом весе. Плав загружают с весов вручную через люк аппарата в течение 1,5 час, Во время за- О грузки реакционную массу в аппарате охлаждают водой через его рубашку, к концу загрузки массу размешивают 1,5 час при 30 - 40"С. За это время амидирование заканчивается, Мешалку выключают и дают массе отстояться 30 мин. Сульфамид в виде крупных и тяжелых кристаллов быстро выпадает на дно аппарата. Маточник, содержащий в растворе хлористый аммоний, отдекантируют, После этого в аппарат заливают 470 л воды и 30 л 17%-ного едкого патра, в его...

Номер патента: 240572

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Адольф, Зандоц, Иностраицы, Иностранна

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: 240572

...После этого смесь выпаривают в вакууме досуха, остаток переносят в 200 сма этилового эфира уксусной кислоты и промывают 100 сла воды. После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют в вакууме и остаток растворяют с этанолом; при этом происходит кристаллизация. После перекристаллизации из диметилформамида эфира продукт имел точку плавления 240 С.П р им ер 3. 1-бензил-(2,4-дихлор-сульфамилбензоил) -гидразин.К раствору из 3,7 г бензплгидразина и 3,0 г триэтилампна в 150 слз абс. хлороформа добавляют в течение 15 лаан отдельными порциями 86 г хлорангидрида 2,4-дихлор-сульфамилбензойной кислоты при перемешивании и тем пер атуре 20 - 25 С; затем продолжаю г перемешивание реакционной смеси еще 60 час при комнатной температуре, После...

Номер патента: 250133

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Романовска

МПК: C07C 311/16

Метки: apehcульфohил-n

...раствором щелочи (для удаления непрореагировавшего 20 и-толуолсульфонил-и-анизидида), затем водой и отгоняют избыток дибромэтана с водяным паром. В перегонной,колбе продукт,реакции получается в виде крупинок и является достаточно чистым для использования. Если 25 необходимо, продукт очищают растворениемв толуолепромыванием толуольното раствора несколько раз теплым 5 с/о-ным раствором едкого натра и отгонкой толуола с водяным паром, Для окончательной очистки продукт зО кристаллизуют из смеси гептана с бензоломЗаказ 3544/9 Тнр гж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 или другого растворителя, Выход на некристаллизованный...

Номер патента: 258304

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Плотникова

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/21 ...

Метки: n-ациларенсульфамидов

...минеральной кислотой получаютХ-ациларенсульфамиды. По своим свойствамони являются сильными одноосновными кислотам и.Пример 1,а) Получение натриевой соли К-бензоилбензолсульфамида (1). астворяют в малом количестве сляют разбавленной соляной че охлаждения до 0 С отфильлученный осадок, высушивают сталлпзовывают пз смеси воды (1: 2). Получают продукт 11 149 С, Температура плавления ноп пробе с К-бензоилбензолполученным из бензолсульфа258304 Составитель И. К. КривошеинаРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова Заказ 8498 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Когиитета по делам изобрегеннй и открьпнй при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мида с помощью хлористого...

Номер патента: 302337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Институт, Клинической, Лагидзе, Саникидзе, Хоштари

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 3-(фенил, ацетоксибутана, диалкилсульфамидо)-1

...в течение трех дней, затем отфильтровывают бромистый свинец, отгоняют уксусную кислоту, остаток экстрагируют эфиром, сушат эфирный раствор сульфатом магния, отгоняют эфир и целевой продукт выделяют вакуумной разгонкой. Однако способ многостадиен, выход целевого продукта небольшой, процесс продолжителен.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предлагается 3- (фенилсульфохлорид) -1-ацетоксибутан подвергать взаимодействию с диалкиламином при 0 - 10 С в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, Выход 60 - 90%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 10 г 3-...

Номер патента: 327186

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Блинова, Денисова, Засосов, Никулина, Чевз

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 4-ами, бензол, гидрата, пометил, сульфамида, хлор

...ямидировании по- лучешого М-ацетиламинометилбензолсульфохлорида и гидролпзе гч-ацст;1;ыхипобензол сульфамида до 4-аминомстилбензолсульфамида. 1"1 едостаткаки Описанного способа 51 вляются малая доступность исходного Хцетилбензилямииа, я также неустой 1 ивость промежуточного продукта - г-Яцетиламинометилбеи золсульфохлорида, который легко гидролизуется в присутствии содержащейся в нем соляной кислоты и влаги. Для устряне 11151 укяз 11 иных недост 1 тков 20 предлагается способ получешя хлоргидратя 4-амипометилбензолсульфамида, заключающийся в том, что метиловый эфир бснзилкароаминовой кислоты хлорсульфируюг и получа 10 Кароометоксиамииомстилбензолсульфохлорид. 1-азванный сульфохлорид ис пдролизуется в кислой среде, а...

Номер патента: 335243

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бойко, Кремлев

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: а-аренсульфониламидо

...Ж, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,(64% от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл.134 в 1 С.П р и м е р 3. Получение п-бромбензолсульфониламидодифенилметана.К 0,01 г моль натрий-п-бромбензолсульфониламида прибавляют 0,01 г моль дифенилметана, 30 мл хлорбензола и при перемешивании в кипящую смесь в течение 5 мик вносят 0,005 г моль п-бромбензолсульфонилдихлорамида, растворенного предварительно в 10 мл хлорбензола. Кипятят 16 час до отсутствия реакции на активный хлор. Продукты реакции разделяют по методике примера 1. Получают 3,03 г целевого продукта (77,9 от теории). Перекристаллизацией из декана получают белые кристаллы, т. пл. 130 - 132 С.Получение натриевой соли соединения 1.К 0,01 г...

Номер патента: 411083

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: 411083

...колбу емкостью 150 мл и в вакууме упаривают до объема около 30 мл. Остаток после отгонки воды нагревают до 90 - 95 С и при перемешивании охлаждают до 10 - 15 С. При этом образуется кристаллический осадок. К осадку добавляют 54 мл аосолютного нзопропилового спирта. Реакционную массу нагревают до 70 С, выдерживают при этой температуре 30 мин и медленно в течение 1 час охлаждают до 20"С, Дают выдеркку при этой температуре 2 час.Цитрат и-аминометилбензолсульфамида отфильтровывают, хорошо отжимают от маточника и промывают на фильтре 60 - 80 мл абсолютного изопропилового спирта.Получают 39,2 - 42,8 г влажного продукта, который высушивают при О - -80 С до постоянного веса.Выход сухого продукта составляет 38,7 - 39,5 г или 87,6 - 89,4 %...

Номер патента: 1082320

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Казуо, Кунихиро, Синати, Такаси, Тоити

МПК: A61K 31/18, A61P 9/04, A61P 9/12 ...

Метки: кислотно-аддитивных, производных, солей, сульфамоилзамещенных, также, фенэтиламина

...или алкок 2 г лород,вных солей гидрокси сирад кциях амещени К галоген, низшииый радикал; или низший алкил-К галогенагентагенида алкиль водоро ный ра ФосФора, тионилхло овления галоидиров калного проворатора восстандуктаникеляны .43соедин К - водородили алк У - кислоро н ствии катали алкиль приРене ал; ти оксирад д или м я, палладия, о аключающемуся общей формулы том, чт тиленова и руп иче том случа е 7 К 1-С - СН - У 11Ж 6 Е 8 Ец торое проявляет сильнуюблокирующую активность ных производных Фенэтилормулы пиртового гидроксила на омощью галоидирующегоалогенводорода, тионилгал20 ЕОрЗ Выделение и о общей формулы (1 рованием, экстра растворителем, р тографической об перекристаллиацПриме р единениидят фильтобработкой истку с 1) пров ппа;...

Номер патента: 1614760

Опубликовано: 15.12.1990

Авторы: Такаюки, Такео, Тамоту, Тоехару, Ясухико

МПК: A61K 31/18, A61P 7/02, C07C 311/16 ...

Метки: кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, феноксиуксусной

...1738,= 9 Гц).3). 1,7 г полученного веществарастворяют в 10 мл метанола и добавляют 5 мл 1 И-водного растворагидроокиси натрия. Раствор выпари 30вают для удаления растворителя. Остаток растворяют в 10 мл воды, чистят колоночной хроматографией, перекристаллизуют из смеси изопролилового спирта и воды и получают 1,43 гнатрий Ь)-4-Г 2-(4-метоксиАенил)сульфониляминопролилАеноксиацетата ввиде бесцветных гранул, Т.лл, 177179 фС. Масса, м/э: 424 - Иа, 402 (М Н) .ЯМР (ВО), о: 1,14 (ЗН т Л- б Гц)е 2,38 (1 Н, д, 5=14 Гц, Л== 9 Гц); 2,62 (1 Н, д, .т = 14 Гц, Л =5,5 Гц); 3, 1-3,5 (1 Н, м); 3,84 (ЗН,с)р 6,62 (2 Н, д, Л = 9 Гц); 6,85 (2 Н,д, Л 8 Гц) 6,86 (2 Н,д, .1 = 9 Гц)3 457,44 (2 Н, д, 1 = 8 Гц).Пример 6.1). Смесь 2,69 г...

Номер патента: 1705281

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Дмитрикова, Дубина, Марков

МПК: C07C 311/16

Метки: n-моноалкилзамещенных, амидов, ароматических, сульфокислот

...в таблице), 0,015 моль галогеналкила и 0,01 моль хлорного железа. Смесь энергично перемешивают в течение 4-5 ч, нагревают до 40-60 С. После этого охлаждают, обрабатывают 9- ным раствором соляной кислоты, отделяют органический слой. Затем отгоняют растворитель и выделяют й-алкиларилсульфонамид с выходом 82-84 от теоретического.Влияние количества хлорного железа на выход целевого продукта на примере получения пара-толуолсульфонилч-изопропиламида показано в табл, 1(раствори- тель - дихлорэтан.Примеры получения целевых продуктов общей формулы (1) приведены в табл. 2.Строение нового, не известного ранее 2-метил-нитробензолсул ьфонил-й-иэопропиламида подтверждено данными ПМРспектроскопии;прибор - Теза ВЗ(100МГц), 10 р-р в СОС 1 з,...

Номер патента: 1748643

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Кавагути, Такео, Тамоту, Ясухико

МПК: A61K 31/18, C07C 303/38, C07C 311/16 ...

Метки: кислоты, производных, феноксиуксусной

...гидразина,после чего отфильтровывают катализатор ивыпаривают фильтрат. Остаток добавляютк 15 о -уксусной и хлористоводороднойкислот и смесь выпаривают для удалениярастворителя, Остаток перекристаллизовывают из смеси метанола и изопропиловогоэфира, получают 4,23 г гидрохлорида 1 амин-2.-фтор-метоксифенил 1 пропа на ввиде бесцветных кристаллов.Выход 75 о ,Т.пл, 147 - 149 С.Приготовление 2. Соответствующие исходные соединения реагируют, как описанов приготовлении 1, и получают 1-амин-3 фтор-метоксифенил)-пропан,Выход 99 о .ИК м чистый макс, см: 3270.Приготовление 3,(1) 504 мг 60 огидрида натрия добавляют к тетрагидрофурану, а затем добавляютраствор 2,47 г триэтилфосфоноацетата приатмосфере аргона. Смесь перемешиваютпри комнатной...

Номер патента: 1773261

Опубликовано: 30.10.1992

Авторы: Бондаренко, Долженко, Кожушкова, Кравченко, Павлов

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: арилсульфамидов

...в условиях прототипа, нас загрузкой карбамида(см. пример12) приводит к повышению выхода на 10%и точки плавления до 150 С ло сравнению сданными промышленного регламента, 50Уменьшение загрузки аммиака водногодо 2 молей приводит к снижению выхода ирН среды, ухудшению качества продукта(см. пример 8) из-за содержания в нем непрареагировавшего бензолсульфохлорида, 55Увеличение загрузки аммиака водногода 3 моль приводит к повышению рН средыдо 10,5, к дополнительным промывкам отизбытка аммиака, снижению выхода, кухудшению экологии (см, пример 9),Повышение температуры при придачебензолсульфохлорида до 75-80 С приводитк ускорению реакции аминирования и значительное выделение паров аммиака, чтозначительно ухудшает экологию и снижается выход, в...

Номер патента: 1807986

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Бутенас, Недоспасов, Палайма

МПК: C07C 311/16

Метки: 5-аргинил-1, аминонафталинсульфамидов, аргиниламинонафталин-1-сульфамиды, качестве, нитро-n, продуктов, промежуточных, трет-бутилоксикарбонил

...хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируют смесью этилацетат-метанол (1:1), Из фракций, содержащих 5-аминонафталин-метилсульфамид, выделяют непрореагировавший сульфамид. Фракции, содержащие целевой продукт, объединяют, кипятят 0;5 ч с активированным углем, отфильтровывают, фильтрат упаривают. Маслообразный остаток растирают с сухим диэтиловым эфиром, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат (на воздухе). Получают 3;82 г.(71) хроматографически и аналитически чистого продукта, т.пл, 126- 131 фС, й - 0,51 (этилацетат-метанол 19:1), (а 1 о - 7,3 (С 1; ацетон),Найдено, : С 49,31; Н 5,96; И 18,03; Я 5,63. С 22 Нз 1 И 730 т.Вычислено, : 49,15; Н 5,81; й 18,24; Я 5,96.П р и м е р 2. 5-(йч-нитро-й...

Номер патента: 1638989

Опубликовано: 20.10.1995

Авторы: Матуляускене, Недоспасов, Палайма, Янчене

МПК: C07C 311/16

Метки: аминонафталин-1-сульфамидов, качестве, монозамещенные, несимметрично-замещенных, нитронафталина, полупродуктов, сульфамиды

Монозамещенные сульфамиды нитронафталина общей формулы Iгде R CH3, C2H5, C3H7, циклогексил, в качестве полупродуктов для получения несимметричнозамещенных 5-аминонафталин-1-сульфамидов.

Номер патента: 1707946

Опубликовано: 20.12.1995

Авторы: Битене, Недоспасов, Палайма, Янчене

МПК: C07C 311/16

Метки: 1-аминонафталин-5, 1-нитронафталин-5-сульфамиды, n-диалкилзамещенные, качестве, полупродуктов, сульфамидов

N, N-Диалкилзамещенные 1-нитронафталин-5-сульфамиды общей формулыгде группа R1R2 -N(CH3)C2H5; -N(CH3)C3H7; -N(CH3)-изо-C3H7; -N(CH3)C4H9;-N(C2H5)-цикло-C6H11;в качестве полупродуктов для получения 1-аминонафталин-5-сульфамидов.