Способ получения n-алкиланилинов

, Выход про.ующие недоа во временинная исполье врем где В качес получения мом путем ствующим прототипа использозуют р ми алк Однако ных и ным не оба являН 8-10 в технич ния й анили й/Ве ся следуюГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ С(53) 547.233.07(088.8) Изобретение относится к оической химии, а именно к усованному способу получения пнилина формулы- СгН 5, СзН 7, СаНь используемых в ве синтонов в синтезе пестицидов; я получения й-алкиланилинов испольеакцию анилина с соответствующиилгалогенидами или алкилсульфатами.при этом образуется смесь вторич-. третичных аминов, что является глав- достатком способа 1 и 2.аиболее близким к изобретению по еской сути является способ получе-алкиланилинов путем нагревания на с соответствующим спиртом над приготовленным по методу Моэинго,1)5 С 07 С 209/18, 211/4 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й-АЛКИЛАНИЛИНОВ.(57) Изобретение относится к аминам, в частности к способу получения й-алкиланилинов общей ф-лы С 6 Н 5 - йНВ, где В - С 2 Н 5, СзН 7, СаНь которые используются в качестве полупродуктов для синтеза пестицидов. Цель- сокращение времени процесса. Синтез ведут реакцией анилина с соответствующим спиртом над никелем Ренея в присутствии щелочи при рН 8-10, Эти условия позволяют сократить время процесса с 16 - 20 до 3,5 - 4 ч, расход .катализатора, а также повысить выход продукта на 3-4% до 86%). 1 табл,при рН 7 в течение 16 - 20 ч 3 дуктов реакции составляет 70Прототипу присущи след статки: длительность процесс (1 6-20 ч); сложность, обусловл зованием безводных спиртов Цель изобретения - сокращни процесса.Цель достигается в способй-алкиланилинов, осуществлянагревания анилина с соотвеспиртом над й/Ве, в отличие опроцесс проводят при рН 8-10ванием щелочи.Отличием предлагаемого спется проведение процесса приприсутствии щелочи.Изобретение иллюстрируещими примерами.1710547 Влияние условий реакции на выход й-алкиланилинов формулы Составитель Л. Иоффе Редактор Е. Хорина Техред М.Моргентал Корректор М. ДемчиЗаказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 1, Получение й-этиланилина, 9,3 г (0,1 моль) анилина в 100 мл этанола кипятят на водяной бане над Й/Ве в течение 3,5 ч при рН 9, достигаемом прибавлением МаОН. Смесь фильтруют. К катализатору прибавляют 100 мл этанола и нагревают до кипения, После охлаждения катализатор отфильтровывают и несколько раз промывают спиртом, Фильтраты и промывной спирт обьединяют и перегоняют на колонке Вигре, Выход продукта 10,4 г(86),Примеры 2-7 иллюстрируют осуществление способа в соответствии с примером 1 при разных значениях рН и при использовании разных щелочей. Результаты приведены в таблице, Пример 8 иллюстрирует получение М-этиланилина по способу-прототипу.Сравнительные кинетические исследования реакций алкилирования анилина алифатическими спиртами в присутствии катализатора Ю/йе согласно предлагаемому способу и прототипу приведены в примерах 9 и 10,П р и м е р 9. 9,3 г (О,1 моль) анилина, 100 мл этилового спирта, 6 г й 1/йе кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником при рН среды 7 (согласно прототипу).П р и м е р 10. 9,3 г (0,1 моль) анилина, 100 мл этилового спирта, 6 г М 1/Ве кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником при рН среды 9, достигаемом прибавленивм щелочи (согласно предлагаемому способу),Анализ концентраций исходных веществ и продуктов реакции осуществлялиметодом газожидкостной хроматографиина приборе "Цвет 126" с носителем ОЧ,5 длиной колонки 1,5 м, т.исп. 250 С, т.кол,170 С, Газ-носитель - гелий. Пробы отбирали в примере 9 - через 1 ч, в примере 10 -через 10 мин.С помощью метода Флинна для нахож 10 дения порядка химических реакций определяется К 1 = 9,91 х 10 (моль/л) мини г 1 - 0,995 ля прототипа и К 28,92 хх 10 (моль/л) мин и г 2-0,975 для предлагаемого способа, где К - константа скорости15 реакции; г - коэффициент корреляции.Таким образом, предлагаемый способпозволяет сократить время процесса с 16 до3,5-4 ч при использовании одинакового количества катализатора. Одновременно с20 этим сокращается расход катализатора вместе с незначительным повышением выходацелевого продукта на 3-4,Формула изобретенияСпособ получения й-алкиланилинов об 25 щей формулы где й - С 2 Нв, СзНт, С 4 Но,30 взаимодействием анилина с соответствующим спиртом над никелем Ренея, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени процесса, взаимодействие ведут в присутствии щелочи при рН 8-10.