C07C 41/08 — к углерод-углеродным тройным связям

Номер патента: 59308

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Фаворский, Шостаковский

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: виниловых, эфиров

...вводят в авто клав до достижения давления, например, 18 атмосфер, после чего прекра щают подачу ацетилена и нагревают автоклав при температуре 125 в 1 до сильного спада давления внутри него. Далее снова вводят ацетилен до прежнего давления в 18 атмосфер и т, д. до прекращения понижения давления после введения новой порции ацетилена, Обычно троекратного введения ацетилена достаточно для окончания реакции,Продолжительность всей операции 2 - 3 часа.Выход продукта составляет более 93 теоретического.Совершенно таким же методом получаются винилметиловый эфир с температурой кипения 10 - 12, винилэтиловый эфир (с температурой кипения 35,5), винилпропиловый эфир (с температурой кипения 63) и т. д.П р и м е р 2. В автоклав по примеру 1...

Номер патента: 164270

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 41/08, C07D 317/50

Метки: 164270

...эфиров двухатомных фенолов ацетиленом в воднодиоксанозой среде в присутствии едкого кали при температуре 200 -220 С.Такие соединения можно использова производства инсектицидов, реппслен также в качестве мономеров для пол сшитых полимеров.В случае гидрохипона и резорцина при ви.нилировании в указанных условиях не образуется побочных продуктов, При винилировании пирокатехина всегда образуется совместно с его дивиниловым эфиром ацеталь следующего строения: П р и м е р. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 я загружают 20 г (0,18,ноль) гпдрохинопа, 5 г (0,09 ло,гь) едкого кали, 100 сл диоксана и 40 с,и." воды, Автоклав продувают ацетиленом до насыщения, нагревают 60 иаи при температуре 200 - 205 С, По истечении этого времени...

Номер патента: 170963

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 211/31, C07C 41/08, C07C 43/16 ...

Метки: 2-оксифлуорена, аминовинилфлуорена, винилового, эфира

...емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 64 г карбида кальция, 90 мл воды, 10 г едкого кали, 100 мл бензола, 0,1 г гидрохинона. Автоклав закрывают, дважды пропускают ацетилен по 0,3 атлг для вытеснения воздуха из автоклава, Автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь, при помощи которой нагревают реакционную массу до 180 - 200 О С и при этой температуре выдерживают в течение 23 час. При этом максимальное давление достигает 46 атхи Затем охлаждают до комнагной температуры, выпускают остаточный газ, а продукты реакции собирают в стакан, Автоклав промывают 3 - 4 раза бензолом, который присоединяют к продуктам реакции. Фильтрованием отделяют бензольный раствор винилового эфира...

Номер патента: 180579

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Азербаев, Алешир, Антонов, Атавин, Васильев, Хасанов, Шатова, Шостаковсчий

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: дивинилового, диэтиленгликоля, эфира

...Виццлцровация этцлецглцколя, получающегося, по-видимому, зд счет расщепления ДЭГ в условяях реакции, д тюкс Волы (около 5 о/)При ректцфцкдццц сбрасываюОГО кдтализаторцого раствора цз пего выделяют дциццловый эфир ДЭГ (80 - 85",о), моювиццловый эфир ДЭГ (5 - 10%) ц ДЭГ (5 - 100/о). Остаток содержит глцколят калия, соли органических кислот и смолцсть 1 е Вещества.Конверсия ацетилена цри температуре редкини 180 - 190 С, солерждццц КОН в растворе1(оррскг(р)и Т. Н, Костиковаи О. Б. Тюринае,а к го р 11, С. Ко: ни Бкав 1 3 Б Т;(рак УЗ Фогвс)1 О(ч. 60,.,г)З(,( )ем О,о ив. д. 11 о,и;си;Ц 1 111 11 Комитета ио ис )ач и:огк)(ете(и 1 и о)(ртип ири Сове" е .Чииис ров СС(:Р.1 оскч(с(, 1 е(ПР, ПР. С,еРона(. 4 Тииогрс(фи)(, ир, Саг)(она, 2 5 - 7 а/о...

Номер патента: 221682

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левченко, Стальнова

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: виниловых, оксипиренов, эфиров

...6 час, автоклав охлаждают до комнатной температуры, выпускают через штуцер оставшийся газ и выгружают полученные продукты. Из них виниловый эфир 3-оксипирена отделяют фильтрованием, Бензол от эфира отгоняют под ва.ен-сульфокислоты порвой стадии примера Вин собой 178 С 3-окен- пнем ового эфира ой соли пи м е р 2, Синтез винил а обработкой натрие кислоты ацетиленом при 200 С проводят льфирование. сипире-сульфо35 атл1. Су под давл две стадии 2 зинцлОВыи зФщ3-оксивирена вирен тическии мик,66,м криочески -найдена и схе- фракдивинилового эфира откой натриевой соли ты хлористым виниатм при 200 С имеет куумом 16 мм рт. ст, при 25 - 30 С. Выход полученного эфира 19,4 г (78,1% от теории). ловый эфир 3-оксипирена представля светло-желтую...

Номер патента: 257490

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Левченко, Мороз

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: 257490

...в присутствиирохинона разгоняют, В результате полу28 г 5-винилового эфира аценафтена или 7от теории, Эфир представляет собой свежелтую жидкость, уд. в, 0,91; т. кип, 170 С10 мм рт. ст.; п" 1 6653, мол. весМпо 50,053.Пред лучения 5 путем об и ацетил давлении. ут вести п лении снач-винилоработкиеном при 5 илен гру- нзо- ают ри темала при яют ен 40/ П р и м е р. В автоклав, емкостью 0,8 маномером и гильзой для термопары загр ют 33,8 г 5-аминоаценафтена, 100 тгл бен 11,2 едкого кали, 64 карбида кальция и 5 воды в стеклянной ампуле. Автоклав закр ют, встряхиванием разбивают ампулу с в и дважды по достижении давления 1 ата в скают из автоклава образовавшийся ацет с целью выдувки воздуха. ужазола, 2 м,г ыватлопри 196; дои шу- лен 1. Спосоо п...

Номер патента: 237880

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Лых, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07C 41/08, C07C 43/178

Метки: винил

...о 4С,НО,. 3,32; 63,02; Н 8,55 Вычислено, %: С 63,51П р и м е р 2. Винил-(2-этоксиэтиловый эфир10СН= СНОСНСН 2 ОСНсСН 1 8,91; Мйо 46,37 ксипентин-окси) Н или - СНС ния могут быт ия лаков, кле огически активн чается в том, ч ловые эфиры с ацетилонидо органического где К - СНСН 2 -Такие соедине ны для получен масел и физиол Способ заклю цидилокси) -алки взаимодействию лития в среде например эфира Петиле талли авлят сиэто иваю -1,С 1.П 1. Получение винил-(2-оксипентилового эфираСН СНОСН,СН - СНС = СН.ОНниду натрия, полученному из ического натрия в жидком ам. авляют 14,4 г (0,1 моль) 1-(вии) -,пропилеи,3-оксида в серномперемешивают 2 час. ДобавтН 4 С 1, испаряют аммиак, экстраом и перегоняют. Получают 16,0 г ил- (2-оксипентин-окси)...

Номер патента: 237909

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Калабина, Степанов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: виниловых, фенолов, эфиров

...180 - 185 С. При охлаждении в ав 5 токлав вновь подают ацетилен и повторяютвинилирование. Реакционную смесь выгружают из автоклава, фильтруют, отгоняют диоксгн и примесь винилацетата. К остатку прибавляют 10 - 20 г едкого натра и после пере гонки с паром и промывки водой получают91 г (91,30, от теории) винилового эфира п-бромфенола.Аналогично получают виниловые эфиры идругих фенолов, используя в качестве ката лизатора при винилировании фенола, алкил- иалкоксифенолов безводный ацетат кадмия, а при шгнилировании галоидфенолов, нитрофеиолов, ароматических оксикислот и их эфиров - как безводный, так и кристаллический 20 ацетат кадмия.В стальной вращающийся автоклав помещают фенол, растворитель и катализатор.Автоклав закрывают, продувают...

Номер патента: 259873

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белоглазова, Затолокин, Левченко, Мороз

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: аценафтена, виниловых, фенантрена, фенантрола, флюорена, эфиров

...СНО -- ОСН=СН,.Ооработкой осадка этиловым спиртом извлечено 12,2 г. 2-окси-винилового эфира аце нафтена, который представляет собой желтые кристаллы с т. пл, 86 - 88 С, при нагревании Образуе 5 келтую съОлу; указанный эфир сочетается в уксус 11 окислой среде с диазосоединениями с Образованием красителей. В воде 45 пзчти не растворяется; мол, вес 212. Выход 58 "Ъ от:еорин. Н =СНООН 50Пример 3. В автоклав емкостью 14 л, 55 снабженный гильзой для термопары и манометром, загружают натриевую соль аценафтан,7-дисульфокислоты 648 г, карбид кальция 740 г, воду 600 мл (в стеклянных ампулах), едкий калий 360 г, бензол 1800 мл. Ав токлав закрывают. устанавливают в горизонтальную электрическую, печь и приводят во вращение. При этом ампулы с...

Номер патента: 311894

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белоусова, Евсютина, Степанов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: винилфенилового, эфира

...процесса, что увеличивает пожаро- и взрывоопасность.Для устранения этого недостатка предложено при получении винилфенилового эфира 20 в качестве добавок использовать продукты, получаемые при нагревании до 210 - 250 С оиси кадмия с фенолом. Добавка к основному катализатору позволяет снизить температуру винилирования фенола до 155 в 1 С. 25Использование добавки не меняет технологии выделения целевого продукта. По завершении реакции добавка может быть отфильтрована и использована повторно (хотя при этом ее активность несколько уменьшается), 3 Изобретение относится к способаь ния винилфенилового эфира, которыи ся полупродуктом для получения пе термостойких полимеров, катионитов мер ов. состав окись кадмия моенерирована прокалива311894...

Номер патента: 341791

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 41/08

Метки: 1йт1йш-техннч, бийлиотсилг, всесоюзная

...монозамещенные ацетилечы подвергают взаимодействию с ацетоном в среде сухого эфира в ярисутствии ллавленного .едкого кали,. Целевой продукг выделяют пере гонкой в вакуме. Выход конечного продукта П р и м е р 1. 1-метил-бензимида ниловый эфир диметилацетонилкарбиК 0,67 г (12 моль) плавленного пор го едкого кали в 5 мл сухого эфира ляют 0,47 г (3 моль) 1-метил-эти вание диацетонового спирта.моль) 1 чметил-этинилбензимидал,яют к,взвеси 0,42 г (8 моль) плавроцзкового едкого кали в 5 мл суи затем при перетмешиванни прцмл (3 моль) диацетонового спнрэфира. Перемешпвают 6 час и ос.341791 Пред м е т изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор О. Филиппова Текред 3. Тараиеико Кооректор Т. Миронова Заказ 2040(16 Изд. М 878 Тираж 406...

Номер патента: 386905

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Евсютина, Степук

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: винилового, фенола, эфира

...стсого раствор феног прн едко- ггеля К АВТОРСКОМУ СВй Заявлено 04,1,1972 ( 173 рисоединением заявкиата опубликования описа Иркутский государственный СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИ Изобретение относится к,способу получения винилового эфира фенола, который является полупродуктом для получения пестицидов, термостойких полимеров, катионитов, сополим еров.Известен способ получения винилового эфира фенола, заключающийся в том, что фенол подвергают взаимодействию с ацетиленом при 155 - 177 С в присутствии щелочей или фенолятов щелочных металлов в качестве катализатора и добавок.В качестве добавок используют продукты, получаемые,при нагревании до 210 - 250 С окиси кадмия с фенолом,Целевой лродукт выделяют известными приемами.Однако этот способ...

Номер патента: 374274

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07C 41/08, C07C 43/23

Метки: л-винилоксифенола

...вегидрохинон: а 1:1,4:0,12 в : 1:2 Примертоклав емкост дут прои моляр етилеп: едкое 0:0,5 . В стальной в ю 1 л помеща м соотношении кали, равном изобретени ращающиися ав т 55 г (0,5 моль Причем известный способ позволяет получить толыко,дивиниловый эфир гидрохинона,Однако изменение соотношения реагентов, состава расэворителя, температуры и времени позволяет получить монавиниловый эфир двухатомного фенола и расширить область применения вышеуказанной реакции.Предложенный способ получения и-винилоксифенола отличается тем, что гидрохинон подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкого кали в качестве катализатора в среде растворителя или смеси растварителей, или смеси их с водой при 195 - 215 С с выделением целевого продукта...

Номер патента: 433123

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Кузьмина, Левченко

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: 433123

...180 С, максимальное давление при этой температуре достигет 35 атм. Выдерживают реакционную смесь при таких температуре и давлении 7 час,Понижение давления ацетилена свидетельствует сб окончании реакции винилирования, Затею продукты :реакции выгружают из автоклава, отфильтровывают от шлама, промывают бензолом, далее промывйой оензол :присоедийяют к основному фильтрату. Бнзсльный рас-вор отмывают дистил:лированной водой до нейтральной реакции, сушат безводным хлористым нальцйем, отгооняют бензол при температуре 30-35 С и давлении 500 мм рт. ст. и далее перегоняют основнои продукт при 22 мм рт. ст.1 олуче 5 ый виниловыЙ эфир представляет собой бесцветную прозрачную подвижную жидкость сокмфарным запахом. Он кипит при 82"С, 22 ммО рт,...

Номер патента: 481589

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Григоренко, Максимов, Никонов, Петров, Шитов, Якубов

МПК: C07C 41/08

Метки: виниловых, простых, эфиров

...в барботажном и давлении ацетилена 0,7-1 ати. ный 12-15%-ный раствор едкозобутаноле в количестве 30 лзаливают в реактор винилиактор нредставляет собой верилиндрический аппарат высотойостояший из куба, двух царг(:о(:(н(е( А,Бобров( Куз цова "( П.Манеева Еиррек(ир.1 р( (и(она 1 к)ф С И, М 1 р(2 1 оисно(: 11111111 1 иуи ии(о квин( в М ( ( (.((о и 1 "(и(Й Мак, ) ):):к 1) к 6., 4 111 ии. е)1(си Я к , 1 Р(, 11,ккиккий,:) диаметром 159 х 4,5 мм и расположеннойОнад ними сепарационной части.Ацетилен с давлением 0,7-1,3 ати подают , в куб реактора. Процесс винилирования изобутанола проводят при температуре 100-154 оС. Пары винилбутилового эфира с непрореагировавшим изобутанолом и ацитиленом поступают в дефлегматор, конденсатор и...

Номер патента: 515735

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Карнаухова, Степанов, Степук

МПК: C07C 41/08

Метки: винилфенилового, эфира

...(70,8% от теоретического) ого эфира с т. кип. 155 - 156 С; ула изобретения Спо заим ом и утст окат елев то, с укта риф Изобретение относится к способу получениявинилового эфира фенола, который находитприменение в качестве полупродукта для получения полимерных материалов.Известен способ получения винилфенилового эфира, заключающийся в том, что ацетиленподвергают взаимодействию с фенолом при90 - 115 С в среде диоксана в присутствии вкачестве катализатора и сокатализатора, соответственно, ацетата кадмия и третичных 10аминов.Предлагаемый способ позволяет получи гьконечный продукт с выходом 56% при продолжительности реакции 1,8 час,С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве сокатализатораиспользовать...

Номер патента: 1186614

Опубликовано: 23.10.1985

Авторы: Атавин, Вялых, Малышева, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: пентаэритрита, тетравинилового, эфира

...делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии, а именно к получению татр;,винилового эфира пентаэритрит и может использоваться в качестве модификатора при получении поли меров.11 ель изобретения - увеличение выход тетравинилового эфира пентаэритр та,Пример 1. 12 г (0,09 М) пелтазритрита, б г (О,1 М) КОН и 100 мл ДМСО помещают в автоклав емкостью 1 л. Подают ацетилен под давлени.м 10 атм и нагревают 2 ч-Эири ЦС, 11 олучениую реакционную 5 смесь разбавляют водой и экстрагируют зс,яром, Эфирный слой сушат К 2 СО и перегоняют. Получают 18 г (85% от.оре ыи:еского) целевого продуктат.кип. 97-99 С (3 мм рт.ст.), 20 т.и 40-41 С (из...

Номер патента: 1188162

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Вялых, Кудякова, Малышева, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: глицерина, тривинилового, эфира

...тривиннлового эфира глицерина, который может быть применен в качестве активного мономера при получении полимеров. 5Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Пример 1, 10 г (О11 М) глицерина и 0,7 г (0,02 М) НаОН нагре 40 вают до растворения щелочи, добавляют 100 мл диметилсульфоксида (ДМСО), смесь помещают в актоклав емкостью 1 л. При перемешивании подают ацетилен в количестве 11,4 г под давле нием 12 ати и нагревают 6 ч при 120 С. Полученную реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат К СОэ, После .удаления эфира получают 20 г сырца, 20 содержащего 72 тривинилового эфира глицерина.Выход целевого продукта 14,5 г (75) от теоретического.Пример 2. 10 г (0,11 М) 25...

Номер патента: 1227618

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Вялых, Малышева, Сигалов, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: 2-дивинилокси-1-пропена

...мл УНСО помещаютавтоклав емкостью 1 л, При переменнакк подаю. 1.4 г ацетилена под давлением 12 ати и греют 5 ч при9С . 11 от" ле Оклаждения реакционную ассу разбавляют водой и экстрагиру; эсиром,. Эфирньй раствор сушат с,;От Фракиснирсванием получают т . 2 . т603) 1,2-дивинилокси-проСоо сношение цс-изочер - Трансл:, т т ьт С О - )1 с Ууча мый. 2-див инилок си-про.н бе.нетая жкость, растВОри я д обьучык органических раствори, в :к и содержащая по данным ГБХн,омевь . с тру тур нн.:тилоки-пропена также доказа ь, 1 т, - ЯМ.- ( Н, С) и масс-спектраСоста подтверждаетея элементе;:. анализ см т 11Нр(Р 2 . "11 сР , 1 .ту Щт 1 СО тя т реваОТ О.:.;. .Тт "С.;,;т 1, т 1 С . П р И Ц ОН-., ЛУт ЗНУ С Э -ЬттС,Ьтд СЕС, ОтЕВ ЯЗТСКатт МКО Т.ЬЮЛ 1 ОТ",...

Номер патента: 1329614

Опубликовано: 07.08.1987

Автор: Джованни

МПК: C07C 41/08, C07C 43/04

Метки: диметилового, эфира

...проб и анализируют методом ГЖХ затем газ направляют в суммирующий расходомер.При коннерсии 697. достигаетсяселективность превращения СО в ДМЭ63,47, селективность по метанолу3,07., по углекислому газу 33,67.Прочие продукты, образующиеся в количестве менее 17, не учитываются.П р и м е р 2. Приготовлениекатализатора и проведение процессаосуществляют аналогично примеру .Атомное соотношение СО:2 п:А 1:51=28:11:7:54, Скорость подачи сырья250 Сч, молярное соотношение НСО = 2:1. При конверсии 607. достигается селективность превращения СОв ДМЭ 63,07,; селективность по метанолу 427; по углекислому газу 32,87.,П р и м е р 3. Приготовление катализатора и проведение процессаосуществляют аналогично прииеру 2,Температура процесса 240 С, давление9000...

Номер патента: 1353770

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Григоренко, Лавров, Опарина, Паршина, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: аллилвинилового, эфира

...чистый, продукт), т.кип.68 С, п 1,4045, с 1 0,7970.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 из 5,8 г (0,1 моль) аллиловогоспирта, 3,2 г (0,08 моль) ИаОН, 1,6г (0,02 моль) СН СООЯа, 200 мл ДМСО 45. и ацетилена под давлением 12 атм при70 С за 4 ч получают 6,70 г аллилвинилового эфира (выход 72,0 ), чистота100 ,П р и м е р 4. Аналогично примеру 2 из 11,6 г (0,2 моль) аллиловогоспирта, 6,4 г (0,16 моль) ИаОН, 3,2 г(0,05 моль) ИаОН, 4,0 г (0,05 моль)СНСООБа, 100 мл ДМСО и ацетиленапод давлением 11 атм при 80 С получают 11,90 г аллилвинилового эфира чистотой 86,8% (выход 61,5%).П р и м е р 6 (сравнительный)В 1-литровый автоклав помещают 5,8 г(0,1 моль) ИаОН, 200 мл ДМСО, подаютацетилен под давлением 12 атм, нагревают при 80 С в течение 4 ч....

Номер патента: 1338327

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Лавров, Опарина, Паршина, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: цис-винил-1-пропенилового, эфира

...т.кип. 59-60 С, пп 1,4190, й 0,7966). ИК- спектр (см ): 845, 950, 1130, 1195, 1325, 1633, 1670, 3045, 3118(СНг= =СНО), Спектр ПМР (СЮС 1, , м.д,): 6,46 к (ЮН=СНО); 4,46 д.д; 4,14 д.д. .(СН=СНО)1,ц=1,9 Гц, 3,чс 16,6 Гцф выоожденный октет (ОСН=СН); 1,63 д.д ( СН ), д=6,1 Гц, Ю=1,8 ГцП р и м е р 2. В смесь, приготовленную аналогично примеру 1 из 1,45 г (1,7 мл) ,0,025 моль) аллилового спирта, 1,40 г (0,025 моль) КОН и 50 мл ДИСО, нагретую до 88 С, при перемешивании подают ацетилен в течение 2,5 ч. Получают 1,47 г сырого продукта, в котором содержится 857. цис-винил-пропенилового эфира (выход 59,5%).П р и м е р 3. В смесь 1,45 г.П р н 1 м е р 4, В аналогичных условнях иэ 1,45 г (0,025 моль) алли" лового спирта, 2,80 г (0,050 моль) КОН,...

Номер патента: 1442515

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Амосова, Кейко, Тарасова, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: винилоксиаллена

...Х (4,84 г, выход 40,7 Х) винилоксиаллена и 8,27. (0,43 г) винилпропаргилового эфира. Анализ проводят нахроматографе, детектор-катарометр,газ-носитель гелий, колонка 3,7 м" 3 мм, жидкая фаза СагЬоюах 20 М 25(153) на инертоне АМ, температураколонки 80 С, температура катарометра и испарителя 100 С. Выцеление винилоксиаллена 99,9 М чистоты проводятна приборе ПАХВ,7 колонка 5 мЗ 0х 10 мм, остальные параметры разде-,ления аналогичны приведенным. Выделенный продукт имеет т.кап. 70 С, й=(С=С С) 1020;(С=С) 1618 и1635 (дублет);(СОС) 1190,Спектр ПМР получен на приборев СОС 1 (внутренний стандарт ГМДС);ИК-спектр - на спектрометре в чистой жидкости.Найдено,7: С 73,75; Н 7,75,С,Н,ОВычислено,7: С 73, 15; Н 7,37.Физико-химические...

Номер патента: 1710540

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Кузьмина, Стоцкий

МПК: C07C 25/22, C07C 41/08, C07C 43/162 ...

Метки: 3-винилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена, 3-пиренальдегида, 3-хлорметилпирен, аллилоксиметилпирена, качестве, продукта, промежуточного, синтеза

...при д= 4,92 м.д. в видесинглета. 50П р и м е р 2. Получение 3-пиренальдегида иэ 3-хлорметилпирена.Смесь из 25,0 г (0,1 моль) 3-хлорметилпирена и раствор 15,5 г (0,11 моль) уротропина в 100 мл хлороформа нагревают в 55колбе до кипения с обратным холодильником в течение 4 ч. После охлаждения обильный осадок отделяют, промывают дважды хлороформом по 30 мл и сушат, Для получения альдегида уротропиновую соль кипятят0,5 ч в 200 мл 80%-ной уксусной кислоты.Горячий раствор фильтруют и к фильтратуприбавляют несколько капель воды до слабого помутнения раствора. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют исушат на воздухе, Альдегид дважды пере-кристаллизовывают из спирта. Получают ярко-желтые длинные иглы с т.пл. 126 С свыходом 17,3 г(75 о )...

Номер патента: 1796613

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/02

Метки: винилового, циклогексанола, эфира

...до 80 ОС пропуска г винилового эфира циклогексанола. Выход.ют через суспензию ацетилен ( 2,5 л), добавляют 10 г (0,1 моль) циклогексилового П риме р 5; По аналогии с примером 1спирта и нагревают до 115 С. Количество 11,2 г (0,2 моль) КОН, 60 мл (54,5 г, 0,7 моль)пропущенного ацетилена 26 л(25 г, 1 моль). ДМСО нагревают до 110 ОС в течение 1 ч,Время реакции винилированйя 2 ч, моляр Массовое соотношение щелочь - растворйное соотношение спирт-ацетилен 1:10. По тель 1.4 87. После насыщения ацетиленомокончании реакции охлажденную реакци- . ( 2 л) добавляют 10 г(0,1 моль) циклогекса-онную смесь экстрагируют петролейным . нолаи нагревают до 115 ОС. Количество проэфиром в соотношении 1:1, Эфирный слой пущенного ацетилена 26 л ( 25 г, 1...

Номер патента: 1504969

Опубликовано: 30.03.1994

Авторы: Лавров, Опарина, Паршина, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 43/16

Метки: виниловых, низших, спиртов, эфиров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИЗШИХ СПИРТОВ взаимодействием соответствующего спиpта с ацетиленом в пpисутствии KOH пpи повышенной темпеpатуpе, отличающийся тем, что, с целью упpощения пpоцесса, KOH суспендиpуют в апpотонном диполяpном pаствоpителе пpи 100 - 110oС и массовом соотношении КОН - pаствоpитель 1 : 17,8 - 29,5, затем пpи темпеpатуpе 25 - 30oС добавляют к суспензии ацетилен и спиpт, взятый в эквимоляpном к щелочи количестве, после чего pеакционную смесь нагpевают до 90 - 130oС, вводят винилиpуемый спиpт со скоpостью 0,05 - 0,4 моль/ч пpи непpеpывном отбоpе пpодукта в токе ацетилена, поступающего с объемной скоpостью 50 - 160 л/ч на 1 л катализатоpного pаствоpа.2. Способ по п. 1,...

Номер патента: 1504968

Опубликовано: 15.11.1994

Авторы: Вялых, Кудякова, Малышева, Станкевич, Трофимов

МПК: C07C 41/08, C07C 41/40, C07C 43/16 ...

Метки: тетракис-(винилоксиметил)метана

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС-(ВИНИЛОКСИМЕТИЛ)МЕТАНА винилированием пентаэритрита ацетиленом при повышенной температуре в диметилсульфоксиде с последующим разбавлением реакционной смеси холодной водой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его безопасности и повышения выхода целевого продукта, последний осуществляют при атмосферном давлении при соотношении пентаэритрит: диметилсульфоксид 1 : 13,75 - 15,88 (мас.) и целевой продукт выделяют фильтрованием.