C07C 211/48 — N-алкилированные амины

Номер патента: 42553

Опубликовано: 30.04.1935

Авторы: Лаптев, Хайкин

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: алкилирования, аминов, ароматических

...арона- занеи порт и редактор Е. ова ип. Печатный Труд". Зак. 3488 -60) Для алкирования аминов и, в частности, анилина спиртом обычно применяется нагревание смеси анилина и соответствующего алифатического спиртав присутствии соляной кислоты в автоклаве под давлением. В иных случаяхдля получения замешенных аминов применяется нагревание смеси хлоргидратаамина с соответствующим спиртом.авторами установлено, что при этилировании анилина спиртом в присутствии небольших количеств ароматических сульфокислот алкирование аминапроходит с высокими выходами.Содержание не прореагировавшегоамина не превышает 2/П р и м е р. 1 моль анилина, 3 моляспирта этилового и 0,1 моля 2,4-дисульфокислоты толуола нагреваются в автоклаве при температуре 230 в...

Номер патента: 50416

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Козлов, Шапиров

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: диэтиланилина, монои

Номер патента: 51239

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Козлов, Фридман

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: диметиланилина, метили

...И диметиланилина. Основное авторское свидетельство на имя Н. С. Козлова и Г. Н. Шапирова от 28 февраля 1937 года М: 50416.В основном авторском свидетельстве М; 50416 описан способ получения монои диэтиланилина путем пропускания смеси паров фенола и этилового спирта вместе с аммиаком над оиисью алюминия при 400" и 89 атм.Авторы настоящего изобретения нашли, что в аналогичных условиях хиоэкно получить метили диметиланилин, если для проведения реакции употреблять метиловый спирт вместо этилового.Пример 1. При пропускании смеси паров из 15 г фенола и 10 г метилового спирта с аммиаком при температуре 425450 при давлении 8 атм. над окисЫоалюминия получается смесь ароматических аминов, в составе которых метиланилина 42%, диметилланилина...

Номер патента: 72398

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Иоффе, Мартова

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: n-алкиланилинов

...недостатков, опи сываемый катализатор из соединений фосфора - фосфорновольфрамовая кислота обеспечивает эффективное проведение процесса. Катализатор можно получить как из самой кислоты, так и из аммиачной соли этой кислоты.Пример получения катализатора: 20 гил таблеток фосфорновольфрамовокислого аммония нагревают при 400 в токе воздуха до удаления аммиака, затем над полученным катализатором пропускают при 300 - 310 смесь этилового спирта с анилином (5: 1) со скоростью 200 мл/час.Полученный после отгонки спирта продукт имеет следующий состав (в процентах): 6,3 Анилин Моноэтилдннлинд 71,6 22,1 П р едм ет изобретения 1. Способ получения К-алкиланилинов из соответствующих аминов и спиртов в паровой фазе с применением соединений фосфора...

Номер патента: 75865

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Ворожцов, Ткачева

МПК: C07C 209/62, C07C 211/48

Метки: метилэтиланилина

...получения метилэтиланилина метилированием этиланилина, отличающийся тем, что в качестве метилирующего агента83 Метилэтиланилин обычно получают метилированием моноэтиланилина или же этилированием монометиланилина. При производстве метилэтиланилина в качестве алкилирующих средств применяют голоидалкилы, алкилсульфаты, сульфонаты. При этом на моль метилэтиланилина расходуется один эквивалент алкилирующего реагента.Согласно изобретению, предлагается способ алкилирования солями диметилэтилфениламмония. При этом на моль метилэтиланилина расходуется только 0,5 эквивалента алкирующего реагента. В реакционной массе содержит:я некоторое количество непрореагировавшего моноэтиланилина, содержание которого может быть уменьшено и даже сведено к нулю...

Номер патента: 87280

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Борунова, Семенова, Турова-Поляк

МПК: C07C 209/18, C07C 211/18, C07C 211/48 ...

Метки: анилина, дегидратации, каталитической, моноэтиланилина, посредством, спирта, этилового

...кислоту, нанесенную на активированный уголь. Аппаратура и условия опыта те же, что и при алкилированин анилнна в присутствии бентонита, Катализатор сохраняет свою первоначальную активность на протяжении не менее 60 час работы, после чего его регенерируют. Продуктом реакции является этиланилин с примесью диэтиланилина в количестве, не превышающем 4 о.При использовании в качестве катализатора твердой фосфорной кислоты, нанесенной на активированный уголь, оптимальными условиями следует считать температуру 275, отношение анилина к спирту 1: 2, Эти условия обеспечивают выход этиланилина до 75 "о.Пример 1. Получение моноэтиланилина с применением бентонита в качестве катализатора.Реакцию проводят в турведения реакции в паров очн а87280 Предмет...

Номер патента: 91583

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Зонис, Эфрос

МПК: C07C 209/86, C07C 211/48

Метки: аммонием, ванилина, диметиланилина, многосернистым, отходов, производства, регенерации

...Ьвв:ено 22 ивгуетв 1,)5) г. ва Л. 433 Я 1 икте:.нку (л". т изобретения Пред Способ лина из о нилина мн отлича) нодиметил полученно станавлнв монием в регенерации димстиланитходов производства ваогосерннстым аммонием, о щ ис я тем, что и-амианилин диазотируют идиазосоединение восют многосернистым амцсло 1 но 1 среде. Известно, что в отходах производства ва нилина содержится 5 - 6", и-аминодиметиланилина. Заводы, производящие ванилин, эти отходы не используют.Предлагается способ регенерации ди метил анилина из отходов производства ва нилин а многосернистым аммонием.Отличительная особенность способа заключается в том, что п-аминодиметиланилин диазотируют и полученное диазосоединенис восстанавливают многосернистым аммонием. Реакция...

Номер патента: 123533

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Журавлев, Николаев

МПК: C07C 209/36, C07C 209/46, C07C 211/47 ...

Метки: 6-диметиланила

...вносят 5,0 г 2,6-диметилнитробензола, 20 мл уксусной (96%) кислоты и 10 мл воды. К хорошо перемешиваемой смеси, нагреваемой на кипящей водяной бане. в течение 8 час. небольшими порциями прибавляют железные опилки (всего примерно 5 г). Затем воду в бане насыщают хлористым натрием и, не прекращая перемешивания, смесь нагревают в кипящем насыщенном растворе еще 2 часа. К охлажденной смеси прибавляют твердую кальцинированную соду до щелочной реак123533 ции на фенолфталеин и 2,6-диметиланилин отгоняют с водяным паром. Дистиллят насыщают хлористым натрием, выделившееся масло извлекают эфиром, высушивают над прокаленным поташем и после отгонки растворителя остаток перегоняют при обычном давлении. Получают 3,52 гвещества.3. Производные...

Номер патента: 144174

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Винокурова, Глазунова, Тараненко

МПК: C07C 211/48, C07C 243/06

Метки: n-4-динитрозо-n-метиланилина

...мешалку и при температуре реакционнсй массы - 2 начинают приливать под слой 9 н. этнленгликолевый раствор НС. При этом температура реакционной массы должна быть не выше 10 - 12. После приливания 340 лг,г 9 н. раствора смесь перемешивают еще 30 минут. Внешнее охлаждение снимают и в кристаллизатор приливают воду с температурой 35 - 40, нагревая реакционную массу при перемешивании до 30. Затем снимают обогрев и прекращают переме:пивание, после чего в течение 4 - 4,5 часов происходит вьпадение осад: а и-орого пподукта и-н".тр:зо-Х-метплапилина, с;прсвождаю 1 цсс . зо р,.:с пм процессом и самопроизвольным под.емом темпе 1 гатр 1 до;О".Л" .14417-1 Предмет изобретения Способ получения 1 х 1, 4- динитрозо-М-метиланилина взаимодействием...

Номер патента: 148808

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Михельс, Рейнштейн, Синеокий

МПК: C07C 209/10, C07C 211/05, C07C 211/48 ...

Метки: алкиламинов, ароматических, третичных

...необходимом для полного связывания выделяющегося в результате реакции галоидводорода, что позволяет достигнуть полноты алкилирования и простоты разделения продуктов реакции,Реакцию проводят в автоклаве при температуре 150 - 170 и давлении 20 - 25 атм.В результате алкилирования половина полученного тамина выпускается в виде готового продукта, а вторая полвращается в цикл для загрузки следующей операции алкилП р,и м е р. Получение диэтиламина.Смесь 1 М анилина, 1 М диэтиланилина и 2,4 М хлористогзагружают в автоклав и нагревают до 75, далее подъем темдо 150 - 170 осуществляется за счет теплоты реакции.М 148808Реакцию этилирования считают практически законченной, когда температура, достигнув 150 - 170, начинает снижаться, и давление,...

Номер патента: 165462

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/16, C07C 211/48

Метки: 165462

...ундина, о т л и ч а юлью получения продуксой цветостойкостью в латами), диметилпарат хромовым апгидри-уксусной кислоты,Подписная группа46 Известен способ получения диметилпаратолуидина метилированием и-толуидина диметилсульфатом или йодистым метилом.Предлагается для получения цветостойких пластмасс диметилпаратолуидин, полученный 5 при метилировании и-толуидина метиловым эфиром бензол -или п-толуолсульфокислоты, обрабатывать хромовым ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты.Пример, В двух фарфоровых стаканах 10 (эмалированных сосудах) нагревают до 140 С отдельно 1 вес. ч. перегнанного под вакуумом паратолуидина и 3,7 вес. ч. метилового эфира бензолсульфокислоты. При 140 С метиловый эфир бензолсульфокислоты и па ратолуидин...

Номер патента: 167884

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иванова, Лебедева, Скрипко, Струкова, Тараненко

МПК: C07C 209/24, C07C 209/60, C07C 211/48, C07C 211/52 ...

Метки: конденсации, о-хлор, продуктов

...042 в 1,057 - 1,058. Всего выделяют 37,26 г продукта конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом, Выход составляет 67,2% от теоретического, считая на о-хлоранилин.Продукт конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом хорошо растворим в эфире, ацетоне, бензоле, этиловом спирте, толуоле и диоксане, нерастворим в воде, разбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 71,41; Н 7,67; х 5,87; С 1 14,7.Вычислено, %: С 71,33; Н 7,69; 1 х 5,94; С 15,07.С 14 Ни 1 чС 1.Мол, вес; найдено 238,3; вычислено 235,5.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, делительной воронкой и насадкой Дина - Старка для отгона реакционной воды, загружают 30 г (0,235 люль) о-хлоранилина и 0,3...

Номер патента: 172819

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Пастернак

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: алкилированных, ароматическихаминов

...первичного алифатического спирта или простого алифатического эфира пропускают над окисью алюминия при температуре 300 - 340 С. Полученную смесь анилина, моно- и диалкиланилинов разделяют известными способами.П р и м е р 1. Смесь 12 г нитробензола и 12 г метанола пропускают над нагретой до 300 - 310 С окисью алюминия со скоростью 0,2 г/яан. Катализат содержит 9,5 г аминов следующего состава: анилина 15%, монометиланилина 37%, диметиланилина 48%. Выход аминов на взятый нитробензол составляет 89%,П р и м е р 2, Смесь 12 г нитробензола и 12 г этанола вводят в реакцию в аналогичных условиях. Катализат содержит 6,3 г аминов следующего состава: анилина 42%, моноэтиланилина 20%, диэтиланилина 38%. Выход на взятый нитробензол составляет 59%П р и...

Номер патента: 173241

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Пастернак

МПК: C07C 209/18, C07C 209/36, C07C 211/48, C07C 87/52 ...

Метки: алкиланилинов

...по авт.чающийся тем, что, с целью а целевого продукта, к окивляют 3 - 100 окислов меи ванадия, или цинка, или железа. одписная группаБ 2 В основном авт, св,172819 описан способ получения алкиланилинов восстановительным алкилированием нитробензола простыми эфирами или спиртами при температуре 310 - 330 С с использованием в качестве катализатора активированной окиси алюминия.С целью увеличения выхода алкиланилинов предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия с добавками 3 - 10% окислов различных металлов; меди, хрома, ванадия, циника, металлов группы железа.Прим ер 1. 12 г нитробензола пропускают в токе сжатого диметилового эфира под давлением 5 атм со окоростью 15 г/мин над нагретым до 310 - 330 С катализатором,...

Номер патента: 202962

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Бобрик

МПК: C07C 209/86, C07C 211/48

Метки: алкиланилинов, разделения, смеси

...Для выделения свободного амина влажный оксалат кипятят с двух кратным по весу количеством воды в круглодонной колбе с нисходящим холодильником для отгонки дибутилового эфира, затем разлагают избытком едкого натра, сушат и перегоняют.10 Высокомолекулярные третичные амины отделяют от дибутилового эфира перегонкой, Если отделение третичного амина от дибутилового эфира перегонкой вызывает затруднения, производят отделение в виде солянокис лой соли.Способ был проверен на алкиланилинах отбутиланилинов до дециланилинов, а также на октил- и децилтолуидинах.Так, при получении изоамиланилинов пу тем алкилирования анилина 0,8 лтоля бромистого изоамила, после разгонки было получено около 35 пп от теории (на бромистый изо.амил)...

Номер патента: 243624

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Голубева, Позолотова, Тнова, Чудов

МПК: C07C 209/82, C07C 211/48

Метки: аминов, регенерации, третичнб1х, хлоргидратов

...относится к области регенерации аминов,Известен способ регенерации полиаминов изих хлоргидратов при действии на последниеводных растворов неорганических основанийпри повышенном давлении и температуре160 - 250 С. Выход целевых продуктов 50 -70 о/оПредложен способ регенерациаминов из их хлоргидратов, закв том, что хлоргидраты аминов,метиланилин, обрабатывают гаммиаком при температуре 40 -целевых продуктов около 97% .Г 1 ри мер 1. В 369,9 г эмульсии, содержащей 57,2 г хлоргидрата диметиланилина в четыреххлористом углероде, при интенсивномперемешивании и температуре 50 - 60 ОС пропускают 6,57 г газообразного аммиака в течение 70 мин, Отфильтровывают хлористый аммоний, промывают 40 мл четыреххлористогоуглерода и сушат, Выход 19,1 г...

Номер патента: 351843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аксенова, Алозжерина, Андриевский, Котл, Лёвочкина, Медведева, Троценко, Фомина

МПК: C07C 209/08, C07C 211/07, C07C 211/27 ...

Метки: алифатических, аминов, арилалифатических, высших, третичных

...брома перемешивают еще 1,5 - 2 час, затем постепенно поднимают температуру до 70 - 80 С, следя за тем, чтобы обильное выделение НВг не привело к выбросу реакционной смеси из реактора, после чего неремешивание продолжают до прекращения выделения НВг. 11 ризнаком завершения реак. ции является быстрое оседание фосфористой кислоты при остановке мешалки.После отделения фосфорцстой кислоты сырой бромистый октил нейтрализуют газообразным МН, вносят 150 мл диэтиленгликоля, доводят температуру реакционной смеси до 165 - 170 С и перемешивают в атмосфере 1 Ч 11 25 час. По окончании синтеза реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, добавляют го. рячую воду до полного растворения неорганического осадка, отделяют горя тий водный слой и фракциоццруют...

Номер патента: 718007

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Пауль

МПК: A61K 31/136, C07C 211/48, C07C 211/52 ...

Метки: алкилированных, аминов

...механическом перемешива. нии. Белый хлопьевидный осадок отфильтровы. вают, промывают сухим эфиром и сушат в вакууме над РО получают М,И.диметил.М, Й,7-диокса. 3,8-диоксодецилен.1,10-бис.Д-(-)5тетрагидропапавериний-дийодид, т. пл, 122125 С, а)э 0 - 48,9 (с = 1,208 в хлороформе) .,Прим ер б, Исйользуя методйку, описанную в примере 5, получают;20М,М,7-диокса,8.диоксодецилен,10.бис.-(+)-тетрагидропапаверин, бесцветное твердоевещество, т, пл. 48 - 50 С а+58,9 . (с == 1,140 в хлороформе);И,М-диметил. И,М,7-диокса.3,8.диоксодецилен.,10-бис(+)-тетрагидропиридиний-дийодид,ЗО т, пл, 122 в 1 С, а)Я + 48,1 (с = 1,105в хлороформе).Пример 7. 2,07 г Д.(+)-тетрагидропапаверина в сухом бензоле прибавляют по каплямк 7,66 г 1,5-пентаметилендиакрилата в...

Номер патента: 802264

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Булатов, Клюев, Кущ, Хидекель

МПК: A61P 39/06, C07C 209/26, C07C 211/48 ...

Метки: алкиларома-тических, аминов

...раствор комплекса Рд(%)- алиэарин-3красный С (1,8410 моль) и перемеши- Я вают на магнитной мешалке до полного осветления раствора., Полученный катализатор отфильтровывают и сушат в эксикаторе, Состав катализатора вес . г Рд-ализарин красный С 12,66, =А 1,20 остальное.Аналогично получают гетерогенныекатализаторы, содержащие различныевесовые отношения Р(н) и В 1 (н)При применении в качестве носителя аминизированного силикагеля методикаполучения катализаторов аналогичнаописанной,П р и м е р 3. В стеклянный термо. статированный реактор помещают 0,2 г катализатора Рд (ализарин) на А 1 0 (из примера 1) и 10 мл этанола . Затем вносят 10 мг йаВН 4, и перемешивают содержимое реактора при 40 С в атмосфере водорода 10 мин. После этого в...

Номер патента: 910602

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дюмаев, Клюев, Кондратьев, Разгуляев, Хидекель, Яковлев

МПК: A61K 31/136, B01J 23/44, C07C 209/26 ...

Метки: n-алкилароматических, аминов

...р 1. 1 г никельхромового катализатора Фракции 0,25-0,5 мм,содержащего, вес.,48 никеля,35,7окиси хрома и 4 графита, загружаютв стеклянную трубку, продувают водородом и нагревают в токе водорода30 мин при 2200 С. Затем катализаторохлаждают и загружают в реакционныйстеклянный термостатированный сосуд,Ф продутый азотом, приливают 15 мл этилового спирта, продувают водородом, встряхивают 5 мин, затем в токе водорода приливают 0,3 мл смеси нитробензола с уксусным адьдегидом (мольное соотношение РпИО 4 СН 4 0 - 1 ; 3) и энергично перемешивают реакционную смесь при атмосферном далении .водорода и температуре 18 С. Ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 150 мл поглощается за 100 мин. Получают...

Номер патента: 1710547

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Иванов, Полищук, Шапиро

МПК: C07C 209/18, C07C 211/48

Метки: n-алкиланилинов

...формулы Составитель Л. Иоффе Редактор Е. Хорина Техред М.Моргентал Корректор М. ДемчиЗаказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 1, Получение й-этиланилина, 9,3 г (0,1 моль) анилина в 100 мл этанола кипятят на водяной бане над Й/Ве в течение 3,5 ч при рН 9, достигаемом прибавлением МаОН. Смесь фильтруют. К катализатору прибавляют 100 мл этанола и нагревают до кипения, После охлаждения катализатор отфильтровывают и несколько раз промывают спиртом, Фильтраты и промывной спирт обьединяют и перегоняют на колонке Вигре, Выход продукта 10,4 г(86),Примеры...

Номер патента: 1825359

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Белов, Минюкова, Перькова, Прудникова, Романовская, Сула, Юрьева

МПК: B01J 23/80, C07C 211/48

Метки: n-циклогексиланилина

...Л. РомановскаяРедактор Т. Павлова Техред М. Моргентал Корректор П. Гереши Заказ 2232 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 1. 30 мл катализатора(28,5 г) состава, мас,%: СцО - 8, ЕпО - 92 загружают в проточный реактор и восстанавливают в токе азотоводородной смеси с концентрацией водорода 20 % об. с постепенным 5 подъемом температуры до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. После подготовки катализатора в поток водорода о зону испарения дозируют эквимолярную смесь циклогексанол: анилин с 10 нагрузкой 215 глк ч),Расход водорода - 86...