Способ выделения метилаля

, 1442516 А 1 091 50 4 С 07 С 41/58 43/303 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ етилаля, получен параформа с метано минеральной кислот лизатора, который в качестве раствор новой добавки к то личение выхода. Выд продукта ведут отг ную смесь подают н представляющую соб с нанесенным на ни нагретую до 90-100 ростью 1-3 ч . Вых 80), 1 ил. етоды эксхимии. ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(7 1) Ереванский государственный университет(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАЛЯ(57) Изобретение относится к простым эфирам, в частности к вьщелению ого взаимодействиелом в присутствииы в качестве катанаходит применениеителя и высокооктапливу. Цель - увееление целевогоонкой. Реакциона поверхность,ой кольца Рашигах каучуком СКТФТ,С, с обьемной скоод 1003 (противИзобретение относится к способувыделения метилаля, полученного путем взаимодействия, параформа с метанолом в присутствии минералЬной кислоты, который находит применение вкачестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу.Цель изобретения - увеличение выхода метилаля. 10На чертеже приведена схема осуществления способа.Процесс осуществляют в вертикальном дистилляционном аппарате. Всюреакционную смесь из подогреваемого 15форреактора 1 с объемной скоростью1-3 ч-подают в среднюю часть колонны, состоящую из двух царг 2 с нагревателями , заполненными кольцамиРашига, с нанесенными на поверхность 20до 207 от веса колец каучука. Реакция протекает в подогреваемом ФорЪреакторе при 65 С в присутствии минеральной кислоты (СН 1, НБО),Далее на нейтральной поверхности колец Рашига с каучуком при 90-100 Спроисходит сепарация чистого метилаля, который собирают из верхней части колонны, состоящей из 1,3 м трубчатого холодильника 3 и 0,4 м елочного дефлегматора 4, а сток, не содержащий метилаль, - из куба 5.Подготовка поверхности колец Рашига.На кольца Рашига объемом 77 л до- .35 бавляют 20 хлороформного раствора каучука (от веса колец). Затем хлороФорм упаривают. Нанесенные каучуком кольца Рашига помещают в царги 2.П р и м е р 1. Смесь 1,6 кг параФорма, 0,03 л 1%-ной НС 1, 3,96 кг метанола подают в подогреваемый форреоактор 1 при 65 С, затем реакционнав смесь со скоростью 3 ч поступает в часть колонны с нагревателями, состоящую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Рашига, с нанесенными на их поверхность 207. каучука снабженными рубашками для обоУогрева до 100 С, Верхняя царга подсоединена с 1,3 м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийся метилаль из дефлегматора отбирается в виде дистиллята. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удаляется из куба 5. Конверсия параформа составляо ет 1007, Выход 4 кг. Т.кип. 41 С, пр 1,358, Чистота по ГЖХ 100%. Дает отрицательную пробу на воду пофишеру.П р и м е р 2. В аппарат реакционной сепарации описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 27.-ной НБО и 5,0 лметанола, Объемная скорость 1 ч ,температура колонны 90 С, Выход количественный 4 кг. Чистота по ГЖХ99,9%. Проба на воду (по Фишеру) отрицательная,П р и м е р 3. Иэ 1,6 кг параФорма, 0,03 кг 17.-ной НС 1 и 3,9 кгметанола получают 4 кг метилаля. Температура Форреактора 65 С, объемнаяскорость 2 ч , температура сепара"ционной колонны 95 С. Выход 100 .Чистота по ГЖХ 1007., проба на водуотрицательная.П р и м е р 4, Проводят аналогично примеру 1, Не меняя соотношенияреагентов, реакционную смесь подаютсо скоростью 3 ч при 80 С. Выделенный метилаль содержит 0,87 воды.П р и м е р 5. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношенияреагентов, смесь подают со скоростью2,5 чв колонну при 110 С, Выделенный метилаль содержит 1, 1% воды.П р и м е р 6. Проводят аналогично примеру 2. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 0,5 ч прк 95 С. Выделенныйметилаль содержит 1,37 воды,П р и м е р 7. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 4 ч при 100 С, Выделенныйметилаль содержит 17. воды.П р и м е р 8, Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают в колонну заполненную кольцами Рашига с нанесенными на их поверхность 87 каучука. Выделенный метилаль содержит1,357 воды.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт со 1007-ным выходом по сравнению с известным способом, по которому выход составляет 807.Несоблюдение условий ведет к тому, что в продукте содержится водав количестве 0,8-1,357.ф о р м у л а и э о б р е т е н ч яСпособ выделения метилаля иэ реакционной смеси, полученной взаимоционную смесь подают на поверхность,представляющую собой кольца Рашига снанесенным на них каучуком СКТфТ, на"гретую до 90-100 С, с объемной скоростью 1-3 ч . оставитель М.Меркуловаехред Л.Олийнык Корректор А.Обруч Редактор Н. Бобков 2 Тираж 310 ВНИИПИ Государственного компо делам изобретений и от 13035, Москва, Ж, Раушская Заказ 6352/2 ктнва,графическое предприятие, г. Ужгород, ул роизводственн 144251 действием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора с помощью отгони, о т л и ч а ю щ и й с я тем,5 что, с целью увеличения выхода, реакПодписнотета СССРрытийнаб., д. 45