Способ получения 2, 2 -метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,467590 ВНИИПИ Заказ 7100 Тираж 370 Подписное Изобретение относится к области получения 2,2 -метиленбис-(4,6-диалкилфенолов)-антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс, нефтепродук тов и других органических веществ.Известны способы получения указанных соединений взаимодействием 2,4-; диалкилфенолов с альдегидами. Реакцию ведут в водной среде методом эмульси онной конденсации. При этом образуется большое количество сточных вод, содержащих примеси органических ве-,/ ществ. Так, при получении 2,2 -мети." ленбис-(4-метил-трет-бутилфенола) 15 на 1 т целевого продукта образуется до 15000 л сточных вод. Кроме того, в условиях реакции протекают побочные процессы превращения альдегидов (например ацетальдегида) в смолистые 20 продукты.С целью упрощения технологии процесса 2,2 -метиленбис-(4,6.-диалкил/фенолы) получают взаимодействием 2,4- диалкилфенолов с ацеталями. Последние 25 желательно использовать и в качестве растворителя, что исключает применение воды и образование загрязненных сточных вод.Согласно предлагаемому способу 30 2,4-диалкилфенолов растворяют в ацетале и перемешивают в присутствии кат талитических количеств кислоты. В качестве катализатора могут быть ис" пользованы серная, фосфорная, соляная кислоты, арилсульфокислоты и другие минеральные и органические кислоты, а также катионообменные смолы.Реакцию можно вести при темпераотуре 30-120 С и выше.40 Реакция протекает в среде ацеталя, который является и растворителем и конденсирующим агентом. Отогнанный растворитель можно использовать в следующих синтезах непосредственно или после дополнительной регенерации,В качестве ацеталей можно использовать диэтилформаль, диметилформаль, диметилацеталь, диизопропилацеталь и другие. 50П р и м е р 1. В цилиндрический реактор, снабженный термометром, холодильником, мешалкой, загружают 82 г 4-метил-трет-бутилфенола, 300 мл диэтилформаля, 2,5 г концентрированПроизв,-палигр. пр-тие, г. ной серной кислоты и перемешивают2,5 ч при 89-95 С. Затем охлаждаютодо 20 С, добавляют окись кальция длянейтрализации серной кислоты, переме-.шивают 20 мин и фильтруют.От фильтрата отгоняют избыток диэтилформаля, остаток представляет собой,2,2 -метиленбис-(4-метил-третбутилфенол); выход 86% от теоретического; т.пл. 128-129 С,П р и м е р 2. В реактор загружают60 г катионообменной смолы КУв НФорме, раствор 82 г 4-метил-третбутилфенола в 250 мл диэтилформаля иперемешивают 4 ч при 85-95 С. Охлажодают до 20 С, отделяют катализатор иотгоняют растворитель. Выход 92% оттеоретического; т.пл. 128-129 С,П р и м е р 3. В реактор,.описанный в примере 1, загружают 82 г 4-метил-трет-бутилфенола, 250 мл диметилацеталя, 2,5 г концентрированнойсерной кислоты и перемешивают 2,5 чпри 64-70 С. Затем охлаждают до 20 С,нейтрализуют отгоняют растворитель.Получают 1,1 -этиленбис-(2-окситрет-бутил-метилфенол) с выходом80% от теоретического; т.пл.104-105 С,П р и м е р 4, В реактор, описанный в примере 1, загружают 103 г 2,4 ди- трет-бутилфенола, 300 мл диэтилФормаля, 3 г концентрированной серной кислоты и перемешивают 2,5 ч при85-95 С. Затем охлаждают до 20 С,нейтрализуют, отгоняют растворитель./Получают 2,2 -метиленбис-(4,6-дитрет-бутилфенол) с выходом 75%;т.пл. 141-142 С.П р и м е р 5. В реактор, описанный в примере 1, загружают 82 г 4 метил-трет-бутилфенола, 400 мл диэтилацеталя, 2,5 г серной кислоты иперемешивают 3 ч при 103". 110 С. Затем обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 1,1 -этиленбис-(2 окси-трет-бутил-метилфенол) с выходом 70% т.пл. 104-105 С.П р и м е р 6. В реактор, описанный в примере 1, загружают 61 г 2,4 ксиленола, 400 мл диизопропилацеталя, 2,5 г серной кислоты и перемешивают 3 ч при 82-90 С. Получают 2,2 метиленбис-(2,4-диметилфенол) с вы"ходом 85%. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1890475, 05.03.1973
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РЕЗИНОВЫХ И ЛАТЕКСНЫХ ИЗДЕЛИЙ
ГУРВИЧ Я. А, ГРИНБЕРГ А. А, СТАРИКОВА О. Ф, ЛИАКУМОВИЧ А. Г, КУМОК С. Т, СТЫСКИН Е. Л, МИЧУРОВ Ю. И, ЯНШЕВСКИЙ В. И, РУТМАН Г. И
МПК / Метки
МПК: C07C 39/16
Метки: 6-диалкилфенолов, метилен-бис-(4
Опубликовано: 23.12.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467590-sposob-polucheniya-2-2-metilen-bis-4-6-dialkilfenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2 -метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)</a>
Способ получения метил-трет-бутилового и метил-трет амилового эфиров
Номер патента: 1456006
Опубликовано: 30.01.1989
Авторы: Бернгард, Ганс-Фолькер, Йонс, Петер
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: амилового, метил-трет, метил-трет-бутилового, эфиров
...абсорбционных эффектов. При этом рафинат С 4 11 имеет следующий состав, мас.Х: изо-бутен 1,7; н"бутены 76,2; бутаны 21,9; метанол О, 1; остаток 01.5 1456006 6Расход пара 0,4 т/1 т метил-трет- скоростей абсорбции и десорбцин сос-бутилового эфира, расход воды 1 Омз/1 т тавляет 1:1,23. Отводимый со стадии метил-трет-бутилового эфира, Расход десорбции продукт содержит метанола электроэнергии 3,65 кВт/ч.через: 1 ч 6,1 г/ч (1,62 Х), 2 ч -11 Р и м е Р 2 В аппаРатуре, опи,0 г/ч (0,54 Х), 3 ч - 0,2 г/ч санной в примере 1, 100 г/л частич- (0,05%).но гидрированного потока углеводо- Цикл абсорбции - десорбции повторяют родов С термического крекинга (пер 5 раз, причем степень абсорбции и вый погон), содержащего 20 мас.Х изо. 1 О десорбции метанола...
Способ получения метил-трет-бутилкарбоната
Номер патента: 525661
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Добелис, Егоркин, Калейс, Эглитис, Эрглис
МПК: C07C 69/00
Метки: метил-трет-бутилкарбоната
...масле последовательнодобавляют трет-бутидовый спирт и метилхлорформиат при молярных соотношениях натрия и трет-бутилового спирта 1;1,2-2,0и температуре алкоголиэа 25 30 С, авыделение готового продукта осущЬствляют,однократной отгонкой. Продолжительностьпроцесса составляет 18-24 часа (в дварада меньше).Угдеводородное масло должно иметь прио20 С вязкость не более 30 Ст.Использование углеводородного маслаобеспечивает возможность проведения одно 20,стадийного процесса без вьщеления проме-:жуточного продукта, а также улучшает условия ацилирования, ибо за счетвысокой вяэкости углеводородного масла достигартсястабильность и мелкодисперсность суеъен,эии трет бутидата натрия.Высокая температура кипения углеводородного,масла дает возможность...
7-амино-3-замещенный метил -цефем-4-карбоновая кислота в качестве промежуточных продуктов в синтезе 7 ациламидоцефалоспоринов, проявляющих антибактериальные свойства
Номер патента: 1350166
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая
...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...
Способ получения метил-трет-бутилового эфира
Номер патента: 1814281
Опубликовано: 27.10.1995
Авторы: Горшков, Казаков, Павлов, Павлова, Смирнов, Столярчук, Чуркин
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: метил-трет-бутилового, эфира
...Метанол 2,1 МТБЭ . 46,7 ТМК02 Димеры изобутилена 0,1 Паровой поток, отбираемый иэ прямоточного реактора, вводят в нижнюю 30 ректификационную зону реакционно ректификационного аппарата под катализаторный слой, а жидкий поток.на 5 тарелок ниже парового потока, В верхнюю ректификационную зону реакционно-ректификационного аппарата вколичестве 15,1 г/ч 40 подают метанол для доисчерпывания изобутилена во фракции. Условия работы реакционно-ректификацион ного аппарата: давление верха 8,7 ата, температура верха 600 С, температура в зоне реакции 65-750 С, 45 температура куба 140 С, флегмовое число равно 1. Эффективность зон реакционноректификационного аппарата: верхняя ректификационная зона - 30 практическихтарелок: средняя катадизаторная зона -...
Способ совместного получения иили -метиладипиновых кислот и -или -метил капролактонов
Номер патента: 701995
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Проскуряков, Серов, Сыроежко
МПК: C07C 55/14
Метки: «и—или», или, капролактонов, кислот, метил, метиладипиновых, совместного
...ХОРверсия катона 20%.П р и м е р 3. Б отличие ат при;:а-.ра 1 окисление 4-метилциклогексанонапроводят прн 900 В присутствии 0,01мол,//о стеяратя кобальта,в те)В)гг4,5 ч. Обработка оксидата тккяа же какВ ПрИмере 1Получаот /. Я г Я-етиладРп 1110 ойКИСЛОТЫ ,)9/го), ВЬход:,1 ЕЛ- С,=К,)1) .рочактона составляет 38%, Вь:ход целеВЫХ ПрсдуКтОВ - 97%, .)/.ОНВЕрСРгя КЕТОНа,.2 0 о/о,П р и м е р 4. Б отличие от примера,1 окисление кетона гроводят в прнсутстВии 0,05 мол "0 стеара:- Яр)Я)иа р ткчение 2,25 ч. После Обработки окс: ьЯткпо примеру 1 11 олучают Я 3 г-метил, - .,. ,.ЯДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ (61 о), КОНЕ;)С:; .ТОНЯ 20 о ВЫХОД оМЕТИЛ.,1;ЯТро,лактона - 30,5%. Выход целевых продуктов - 91,5%.П р и м е р 5 - . отличие от прРНера 1 Окисление...
Предыдущий патент: Устройство для обмена данными
Следующий патент: Лазер
Случайный патент: Магнитографический дефектоскоп