C07C 103/78 — C07C 103/78
Способ получения -хлорэтиламидов арилоксиалкилкарбоновых кислот
Номер патента: 545636
Опубликовано: 05.02.1977
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07C 103/78
Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, хлорэтиламидов
...тчесого растворителя при небольшом избытке этиленимина, Кэнеччые вещества образуются лрактпчески с количественным выходом и выделя - ются путем отгонки растворителя. Б больсвоем это белые кристаллическиения с четкой температурой плавления, и м е р. Получение ,". "-хлорэтил- ,-дихлорфеноксиуксусной кислоты.545636 Вычислено, % Найдено, % ВыТемпература плав ления,оС Формула ход,о Дг се м Сон 9 ИЫО 49,80 СНСЕНО 43,00 С 10 нисегкоа 15,35С, Н СЕ ЙО 14,55 С 1 Н, СедйО 25,70 4,92 4,22 6,05 5,75 5,09 2,4,5-трихлэрфенил водород 1 100 130-131 50,03 4,79 1 98 124-125 42,87 4,11 2,4,5-трихлэрфенил метил водород 1 97,5 83-84 15,50 6,13 водород 1 100 60-62 14,63 5,66 вэцэрэд 3 100 82-83 25,81 4,93 4-фтэрфенип2-метэксифенил4-хлэрфенил 2-метилхлэрфенил...
Способ очистки 3, 4, 5-трибромсалициланилида
Номер патента: 597671
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Бойко, Ненько, Трехлеб, Хохлов
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-трибромсалициланилида
...этиловым спиртом и горячей водой для полного удале ния Й -метилпирролидона, затем сушатопри 80-85 С, Выход целевого продукта 66,2-66,4%, считая на технический продукт. Т, пл. 223-225,4 С, По хроматографическим данным не содержит примесей. 15П р и м е р 1. В колбу загружают 41,2 г М-метилпирролидона и подогревают доо50 С. По достижении этой температуры при размешивании загружают 50 г технического 3,4 г,5-трибромсалициланилида и поодогревают до 120 С и выдерживают смесь в течение 1 ч, затем отфильтровывают в горячем состоянии. Фильтрат оставляют на кристаллизацйю .при самосхлаждении. Макси мальное время кристаллизации продукта 2 5 ч. Вьпшвшпе кристаллы отфильтровываюе, замешивают в стаканчике с небольшим количеством (около 15 мл)...
Способ получения амидов 5-оксипропиониламино-2, 4, 6 трийодизофталевой кислоты
Номер патента: 628813
Опубликовано: 15.10.1978
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-оксипропиониламино-2, амидов, кислоты, трийодизофталевой
...Ж -оксипропиониламино,4,6-трийодизофталевой кислоты с3 оптически; активными атомами углерода. Дихлорангидрид ) -5-(сб -ацетоксипропиониламино)-2,4,6-трийодизофталевой кислоты подвергают взаимодействию аналогично примеру 3 сначалас )4 а затем с 1) - 1-амино,3-пропандиолом. При этом получают 2 ожидаемых изомерных соединения: бис-(Ь --2,3-диоксипропиламид) 5- Ь - А -окси-пропиониламино 2,4,6-трийодизофталевой кислоты и бис-( 1) -2,3-диоксипропиламид) 5- ,Ф, -оксипропиониламино 2,4,6-трийодизофталевой кислоты. Оба соединения практически неограниченно растворимы в воде.П р и м е р 6. Бис- (1,3-диокси-пропиламид)1),Ь -5- й;6 -диоксипропиониламино 2,4,6-трийодкзофталевойкислоты.К 20,5 г (0,03 моль) дихлорангидрида...
Способ получения полииодированных производных бензола
Номер патента: 652884
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07C 103/78
Метки: бензола, полииодированных, производных
...100%, по анализу с метилвтом нат(2 изомерв)рия 92%.Чистота: анализ на йод 97%, анализ в) Получение 2,4,6-трийод-ф -меив хлор 104, 4 тил-Й -аминоацетиламинобензойной кислоб) 2,4,6-трийод-З- Й -мегилкарбомоил- . ты, 590 г (0,90 моль) кислоты пункта б -5-Й -метил- й -вминоацегиламинобензой- растворяют в 9 л концентрированного амнвя кислота 314 г. (0,49 моль) кислотв 1 мивка. Происходит почти полное раствопункта э, растворяют в 3500 мл концент- рение (фильтрованием удаляют 3 г нерастрированного аммиака и нагревают раствор 45 воримой части которая представляет сов течение 20 час при 60 С. После выйа- бой метиловый эфир исходной кислоты)риввния под вакуумом досуха растворяютв 300 мл воды и подкисляют сернистым Полученный растворбледно-желтого...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновых кислот или их солей
Номер патента: 674670
Опубликовано: 15.07.1979
Авторы: Курт, Феликс, Ханс, Харальд, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 103/78
Метки: кислот, производных, солей, феноксиалкилкарбоновых
...охлаждают и затем выпиваютреакционную смесь в 4 л ледяной воды.При этом сразу же выпадает мелкокристаллический осадок. После отсасыванияи сушки получают 62,0 г (выход практически количественный)Перекристаллизация из диметилформамида даетчистый продукт с т.пл, 205-206 С.б) И-(2-Нафтоил)-тирамин. Смесьиз 50 г (0,112 моль) Ю,О-бис-(2-нафтоил)-тирамина, 1 л метанола и 250 мл 10(0,25. гэкв) 1 н. калиевой целочиперемешивают в течение б ч при 40-5 Л:,Затем смешивают с 250 мп (0,25 геэкв)1 н.соляной кислоты. Выпавший желтоватый осадок отсасывают, затем раствором бикарбоната натрия промываютдо отсутствия кислоты, После последующего промывания водой, отсасыванияи сушки перекристаллизовывают из метанола. Выход 21,6 г (66 от теоретического),...
Салициланилиды, обладающие антигельминтной активностью
Номер патента: 697500
Опубликовано: 15.11.1979
Авторы: Бехли, Гицу, Гладких, Кротов, Лычко, Михайлицын, Найденова, Русак, Шведова
МПК: C07C 103/78
Метки: активностью, антигельминтной, обладающие, салициланилиды
...25%.Найдено,%: С 49,6; Н 3,6; М 2,7; Вг + С 35,7;Сг з Нг о Вга С чОзВычислено, %: С 49,9; Н 3,6; М 2,5; Вг + С 35,3.П р и м е р 4. 3,5.Дихлор.2. (2-изопропил. -5.метилфенилокси). салициланилид.Смесь 6,21 (0,03 моля) 3,5-дихлорсалици ловой кислоты, 7,23 г (0,03 моля) 2-(2.изо. пропил.5-метилфенилокси)-аннлина и 1,0 мл треххлористого фосфора в 100 мл толуола кипятят 2 ч, отгоняют толуол с водяным паром, оставшуюся вязкую белую массу промывают водой и оставляют до затвердевания. после че. го растирают в ступке с раствором бикарбона. та натрия, промывают водой и сушат на воздухе. Для очистки вещество кристаллиэуют иэ метанола.П р и м е р 5, З-Бром.5,5.дихлор.2-(2-иэопропил-метилфенилокси)-салициланилид,Смесь 25,15 г (0,1 моля)...
Способ получения производных о-метилбензанилида
Номер патента: 873875
Опубликовано: 15.10.1981
МПК: C07C 103/78
Метки: о-метилбензанилида, производных
...4толуол отгоняют и получают 22,8 г(выход 95 ) .кристаллов в виде тонкихбелых призм, имеющих точку плавления 142-143 оС.П р и м е р 4. Получение 2 -эток 1си-метилбензанилида. 13,6 г(0,1 моль) о-метилбензойной кислотыи 13,7 г о-этоксианилина растворяютв 200 мл ацетона. К полученному раст-.овору при 30-40 С постепенно прибавляют4,7 г (0,033 моль) пятиокиси фосфора.После прибавления реакционнуюсмесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 3 ч.Затем ацетон отгоняют и оставшийсяпродукт выливают в воду и экстрагируют толуолом.Слой толуола сушат над безводнымсульфатом натрия, затем толуол отгоняют и получают 24,1 г (выход 94,5 )прозрачной ярко-розовой жидкости,имеющей точку кипения 148 С(0.,1 моль) о-метилбензойной...
Способ получения бис-(3, 5-дикарбамоил-2, 4, 6-трийоданилидов) дикарбоновых кислот
Номер патента: 917696
Опубликовано: 30.03.1982
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-дикарбамоил-2, 6-трийоданилидов, бис-3, дикарбоновых, кислот
...интенсивно перемешивают в течение 48 чзатем отсасывают и перемешивают Сводой.Выход: 21,3 г(70 от теории) бйс" - 3,5-6 ис-(1,3-диокси-.изопропилкар-бамоил) -2,4,6-трииоданилида 1 адипиновой кислоты. Разложение выше 300 Срастворимость в воде ниже 0,13.П р и м е р 12. Бис 3,5-6 ис".(2,3-диоксипропил-И-метил-карбамоил)- -2,4,6-трииоданилид 13,6-диоксапроб"ковой кислоты.А. В раствор 119 г дихлорангидрида 5-амино-трииодизофталевой кис" лоты в 119 мл диоксана при темпера-. туре кипения с обратным холодиль.- ником прикапывают. 25,8 г дихлорангидрида диоксапробковой кислоты. После нагревания в течение 6 ч и охлаждния в течение.,ночи полученный осадок отсасывают.Выход: 75 г (523 от теории) бис"...
(, -тетраизопропоксиметил)диамиды фталевых кислот в качестве дубителей эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев
Номер патента: 1250563
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Завлин, Левит, Михайлова, Роднянская, Шевчик
МПК: C07C 103/78, G03C 1/30
Метки: дубителей, желатиновых, качестве, кислот, светочувствительных, слоев, тетраизопропоксиметил)диамиды, фталевых, эмульсионных
...15 межутку времени (1,2,3 сут) слоивынимают из термостата, охлаждаютдо комнатной температуры и испытывают физико-механические свойства(светочувствительность Б коэффициент контрастности у и оптическую плотность вуали Р ). Для коцтрооля фотографических свойств на плас 25 тинках поливают ту же эмульсию бездубителя,П р и м е р 2. Испытание физикомеханических свойств.Прочность эмульсиоцного слоя оп 30 ределяется величиной динамическойнагрузки, разрушающей эмульсионныйслои,Испытуемый образец (бх 9 см) выдерживают 5 миц в дистиллированной водепри 20 С и устанавливают под перемещающийся металлический стержень, нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 г. В результате увеличения давления на слой40 конец стержня в некоторый...
Способ получения производных бензойной кислоты
Номер патента: 1450734
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Вернер, Герриет, Освальд, Ульрих, Эрвин
МПК: C07C 103/78, C07C 67/343, C07C 69/76 ...
Метки: бензойной, кислоты, производных
...абсолютного тетрагидрофурана. В охлажден- . д ный до температуры (-78)-(-70) Сн раствор добавляют в течение 1 ч покаплям 32 мл раствора н-бутиллития, 10 2 перемешивают еще 60 мин в охлаждаю щей бане и затем в течение 15 мин 6 прибавляют по каплям к полученномутаким путем раствору монолитиевого 1 соединения дека,9-диина раствор 15 7,4 мл циклогексилальдегида в 15 мл1 абсолютного тетрагидрофурана. В те чение 5 ч дают нагреться до 0 С иозатем разлагают насыщенным раствором и .хлористого аммония в объеме 50 мл, 20 Смесь экстрагируют эфиром, экстракт промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом 6 натрия и выпаривают. После хроматографии на колонне остатка смесью 25 1 петролейного эфира и эфира в соотношении 3:1...