Способ получения винилоксиаллена

Номер патента: 1836365

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Андронати, Бондарев, Воронина, Головенко, Корнеев, Лемпарт, Молодавкин, Мусиенко, Середенин, Яворский

МПК: C07D 401/06

Метки: n-(i-пиперазинил)бутилглутаримидов

...продукта (выход 707,) с Тл,=188-204 С,Недостатками прототипа являютсясложность, обусловленная многостадийностью способа и многочисленностью операций по выделению и очисткепромежуточных веществ, а также сравнительно низкий выход целевых продуктов.Способ описывается следующей схемой:СОР г,й Вг(снамуВг иКг О жаОгНО, ф-Ь, гх ыяианйв - Зкго 10 15 20 ок 1.-я к-жНг 1-К1 0 К 3Предлагаемый способ осуществляется 25 следующим образом. Соответствующую глу-таровую кислоту растворяют в водном аммиаке и упаривают досуха, Твердый остаток выдерживают при 140-150 С в течение 5-6 ч и охлаждают, Полученный глутаримид 30 (И) перекисталлизовывают из иэопропанола. Затем к глутаримиду (В) добавляют 1,4- дибромбутан и поташ, перемешивают в течение 16 ч в кипящем...

Номер патента: 393260

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ганкин, Кацнельсон

МПК: C07C 29/16

Метки: спиртов

...256 г (8 лоль) метанола и 84 г (2 моль) пропилена, из специального градуированного буфера подают газ, содержащий 99,9% окиси углерода, до первоначального давления 100 атлт и нагревают до 190 С. Прп этой температуре в автоклав передавливают раствор 3,3 г Сог (СО) в в 32 г метанола и устанавливают рабочее давление окиси углерода 200 атм, Реакция заканчивается через 190 лшн. В реакции израсходовано 78 5 г (1,87 моль) пропилена. Конверсия 93,1 %. Выход эфиров на превращенный пропилеи 94,4%. Смесь эфиров содержит 83% метплбутирата и 17% метилизобутирата. Полученную смесь при 25 - 30 С продувают 15 - 20 лин воздухом для перевода карбонпла кобальта в термоустойчпвую форму. После отгонки метанола целевые эфиры передают на стадию...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 791246

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-2-(2аминотиазолил-4)-2, алкоксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...м е р 6. 3-ацетилтиометил- 2-(2-амино-тиазолил)-2-метоксииминоацетил )амино 1 цеф-ем-карбоПолученный в примере 5 продуктперемешивают в течение 15 мин в банепри 55 С с 5 мл 50";-го водного раствора муравьиной кислоты, Прибавляют5 мл воды, охлаждают до комнат. ой т .м 791246пературы, отсасывают, прибавляют 5мп спирта к Фильтрату и концентрируют досух. Добавляют 5 мл спирта иполучают в два выхода 440 мг продукта, который растворяют в б мл 50 Ъ-говодного раствора ацетона. Прибавляют 20 мг животного угля, отсасываюти частично отгоняют ацетон. Послеотсасывания получают 0,265 г чистогопродукта.Найдено, Ъ: С 41,2, Н 3,8, М 14,4,5 19,8.СьН.О 6 М 5 з(0,25 СНСОСНз)Вычислено, Ъ: С 41,39, Н 3,33.,М 14,41, 5 19,78.Полученный продукт имеет...